二氧化氯实验作业指导书

作业指导书页码：第14页作业指导书页码：第14页次修订文件名称：二氧化氯的测定公布日期：2023年月日二氧化氯的测定1、方法依据水质二氧化氯的测定碘量法〔暂行〕HJ551-20232、适用范围本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。100ml0.27mg/L。3、测定原理二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。在pH=7时，ClO+I−1→ClO-1+1/2I4→32 2 2在pH=1~3时，ClO+5HI→H++Cl−1+H

O+5/2I4→-122HClO2

+4HI→2I2

2 22+HCl+2HO3→-12pH值，连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。水，GB/T6682，三级。碘化钾〔KI〕：晶体。c〔NaOH〕=0.1mol/L。4g1000ml。硫酸溶液：1＋1。缓冲溶液：pH＝7。34.0g35.5g1000ml。3碘酸钾标准溶液：c〔1/6KIO〕＝0.1000mol/L。31000ml容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。2 2 重铬酸盐标准溶液：c〔1/6KCrO〕=0.1000mol/L2 2 2h4.9032g，溶于水，1000ml容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。硫代硫酸钠标准溶液：c〔NaSO〕≈0.1mol/LO2 2 3O2S(Na2S

·5H

CO)，溶232 21000ml232 2用碘酸钾标定液，摇匀，再参加2ml硫酸溶液，马上加塞密闭摇匀，在暗处放置6min1ml淀粉指示剂，连续滴到蓝色消逝为止。用重铬酸钾标定溶液，2ml硫酸溶液，马上加塞密闭摇匀，在暗处放置6min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同a)。硫代硫酸钠标准溶液浓度由公式〔1〕计算：c10.000.1000V

〔1〕硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V─滴定碘酸钾或重铬钾消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；酸硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00ml100ml棕色容量瓶中，用煮沸放冷的水稀释至标线，使用前配制。ρ=0.5g/100ml。0.5g100ml沸腾的水中搅拌，0.125g水杨酸，0.4g氯化锌防腐。5、仪器和设备A级玻璃量器。250ml碘量瓶。25.00ml棕色酸式滴定管。6、样品二氧化氯和亚氯酸根在水中不稳定，易挥发和被复原性物质分解。用棕色瓶采集样品，水样冲满采样瓶，勿留空间，样品应避开光、热和猛烈振动。样品不易运输保存，采样后应马上分析。7、分析步骤1100.0ml〔或适量〕10ml1g1ml淀粉V3mlpH至1～3，溶液又呈蓝色，连续滴定至无色，消耗硫代硫酸钠标液体积为1V。V28、结果计算分别按公式〔2〕、〔3〕计算：(ClO

) 1

67.4510002 V 〔2〕(V4V)C 1(ClO) 2 12 V

67.4510004

〔3〕作业指导书作业指导书页码：第1页，共4页版次：2023版，第次修订文件名称：二氧化氯的测定公布日期：2023年月日2式中：ρ〔ClO〕─水样中二氧化氯的质量浓度，mg/L;22ρ〔ClO-〕─水样中亚氯酸根的质量浓度，mg/L;2V─水样体积，ml；c─硫代硫酸钠标准滴定液浓度，mol/L；V─第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ml；V1V─其次次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ml；V267.45─二氧化氯的摩尔质量，