SNT 5342-2021 进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法-PDF解密

ICS59.080.01CCSW04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5342—2021进出口纺织品邻苯二甲酸酯的测定裂解-气相色谱-质谱定性筛选法Textilesforimportandexport—Determinationofphthalates—Pyrolysis-Gaschromatography-massspectrometryqualitativescreeningmethod2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布ⅠSN/T5342—2021本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、上海市质量监督检验技术研究院、中华人民共和国郑州海关、天津市理化分析中心有限公司、深圳职业技术学院。1SN/T5342—2021进出口纺织品邻苯二甲酸酯的测定裂解-气相色谱-质谱定性筛选法1范围本文件规定了纺织品中6种邻苯二甲酸酯(见附录A)的裂解-气相色谱-质谱定性筛选方法。本文件适用于聚氯乙烯(PVC)涂层纺织品中6种邻苯二甲酸酯的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T20388—2016纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法(ISO14389:2014,MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。增塑材料或软化材料plasticizedorsoftenedmaterial经化学物质处理后更具柔韧性的塑化材料注:本文件中的化学物质是邻苯二甲酸酯。塑化材料示例:涂层剂、涂料印花粘合剂等。3.2代表性试样representativespecimen从样品的不同处理部位获得的试样。4原理样品经制备置于裂解装置的石英管中进行裂解-热脱附,将裂解-热脱附产物进入气相色谱-质谱仪,进行定性分析。5试剂和材料5.1四氢呋喃:分析纯。5.2邻苯二甲酸酯标准物质:纯度>95%,见附录A。5.3参考增塑材料或软化材料:直接使用市售的有证标准物质或者按附录B制备参考样品。5.4空白增塑材料或软化材料:不得检出邻苯二甲酸酯。6仪器和装置6.1裂解-气相色谱质谱仪:配有热丝(带)裂解装置。2SN/T5342—20216.2天平:感量0.1mg。7样品前处理7.1试样制备采用机械、加热或综合多种方法获取样品的塑化组分(涂层)作为代表性试样。使用刀具将样品切成粒径1mm以下的碎片或粉末。7.2裂解-热脱附称取一定质量的涂层试样(一般不大于0.5mg),置于石英管中,两端用石英棉填塞固定,然后将石英管装入裂解装置中进行裂解-热脱附(参见附录C)。裂解-热脱附出的产物随载气进入气相色谱-质谱联用仪,记录谱图。每个样品做两个平行试验。8分析步骤8.1测定8.1.1定性测定参见附录C的仪器条件依次对参考样品(5.3)、空白增塑材料(5.4)和样品进行测试。参照参考样品,根据目标分析物的质谱征离子(见附录A)和色谱保留时间对样品进行定性分析。参考样品的总离子流色谱图参见附录D。8.1.2空白试验对具有高浓度分析物的试样进行分析后,应分析空白样品(5.3),直到每种邻苯二甲酸酯的背景浓度未检出。9结果判定两次平行试验中均未检出邻苯二甲酸酯,可判定样品中邻苯二甲酸酯单体含量均低于100mg/kg。如至少1个平行试样中检出邻苯二甲酸酯,可判定样品中对应的邻苯二甲酸酯含量大于100mg/kg,需进一步采用GB/T20388进行测试。10测定低限、精密度10.1测定低限本方法的测定低限为50mg/kg10.2精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以95%的置信度为前提。3SN/T5342—202111试验报告试验报告至少应给出下述内容:a)使用的标准b)样品来源及描述c)试样制备的描述d)测试结果e)任何偏离本标准的细节f)试验日期4SN/T5342—2021附录A(规范性)6种邻苯二甲酸酯的特征离子及参考标样的制备邻苯二甲酸酯的特征离子见表A.1。表A.16种邻苯二甲酸酯的特征离子化合物名称CASNo.参考定性离子(m/Z)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2149,150,223,205邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)85-68-7149,91,206,238邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)149,167,279,150邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)279,390,261邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)149,127,293,167邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)149,141,307,1505SN/T5342—2021附录B(规范性)参考样品的制备准确称取5g(精确至0.001g)PVC塑胶原粒(5.4),用80mL四氢呋喃(5.1)在70℃溶解,得到PVC高分子溶液。准确称取0.1g(精确至0.001g)邻苯二甲酸酯(5.2),用四氢呋喃(5.1)溶解并定容至100mL,得到1mg/mL的标准贮备液。取0.5mL邻苯二甲酸酯标准贮备液(1mg/mL)加入制备好的PVC高分子溶液中,混匀。将此溶液放入35℃烘箱中,挥发溶剂至干,得到邻苯二甲酸酯含量为100mg/kg的PVC参考样品。6SN/T5342—2021附录C(规范性)热丝(带)裂解-气相色谱-质谱联用条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出裂解-气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的。a)色谱柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱;b)柱温:150℃(5min)25°C/m260℃5°C/m270℃20°C/m);c)进样口温度:250℃;d)色谱-质谱接口温度:250℃;e)离子源温度:230℃;f)载气:氦气,纯度≥99.999%;流速,1.0mL/min;h)进样方式:分流进样,分流比1∶50;i)电离方式:EI;j)电离能量:70eV;k)溶剂延迟:3min;l)