实验09阴极极化曲线的测定市公开课特等奖市赛课微课一等奖课件

阴极极化曲线测定一、试验目标二、试验原理三、药品仪器四、试验步骤五、试验统计六、数据处理七、结果分析与讨论九、思索题八、注意事项第1页一、试验目标1.测定铜电极在镀锌溶液中阴极极化曲线；2.了解络合剂、添加剂对阴极极化影响；第2页二、试验原理在有电流经过电极时，电极电势偏离可逆平衡电位，阴极电势表现得比可逆电极电势更负一些，这种现象称为阴极极化。阴极极化曲线是指电流密度与阴极电势之间关系曲线。本试验是经过在含不一样成份镀锌溶液中被电镀铜电极阴极极化曲线测定，来研究络合剂、添加剂对阴极极化作用。第3页

电镀是一个电解加工工艺，所加工物体为阴极，电解质中金属离子电沉积在物体表面，这是一个电结晶过程。当晶核生成速度大于晶核成长速度时，镀层就细致紧密，所以晶核生成速度是决定镀层质量主要原因。金属离子从液相转变为固相，使体系自由能降低，在新相形成同时要建立新界面，又使体系自由能升高，所以体系能量改变应是这两部分能量之和。第4页从所需要表面能量来考虑，小晶体比大晶体含有更高表面能。阴极极化越大，过电位越大，能够提供更多表面能，所以晶核生成速度越大。所以在电镀中，往往经过增大阴极极化来提升电镀质量。不过，假如单纯增大电流密度以造成较大浓差极化，则经常形成疏松镀层，因而在电镀生产中，大都在镀液中加入各种络合剂、添加剂，以减小电极反应速度，增加电化学极化。第5页四种镀液成份：Ⅰ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸+2g/l硫脲+2g/l聚乙三醇Ⅱ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+2g/l硫脲+2g/l聚乙三醇Ⅲ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸Ⅳ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl第6页说明：（1）NH4Cl：主要起导电作用，以改进电解液分散能力。氨还能够与氨三乙酸共同与锌络合形成更为稳定络离子。（2）氨三乙酸：络合剂，与锌离子形成络合离子。（3）硫脲：添加剂，在电镀过程中，电解产生活性S2-离子在电极表面与金属形成表面络合物，妨碍电极反应。（4）聚乙三醇：添加剂，是非离子型表面活性物质，强烈地吸附在电极表面，妨碍电极反应。第7页三、药品仪器1.UJ25型直流高电势电位差计；2.YJ42型精密稳压源；3.AC15直流复射式检流计；4.YJ87型直流标准电流电压发生器；5.标准电池；6.饱和甘汞电极；7.H管、盐桥、铜片、锌片、剪刀、小刀、直尺、砂纸、烧杯等；8.饱和KCl溶液；9.镀液（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号）。第8页1.UJ25型直流高电势电位差计第9页2.YJ42型精密稳压源第10页3.AC15直流复射式检流计第11页4.YJ87型直流标准电流电压发生器第12页四、试验步骤组装试验装置温度赔偿校正检流计调零确定输出电流测定电动势改变输出电流测定电动势第13页1.组装试验装置YJ42型精密稳压源电计标准未知1未知2UJ25型直流高电势电位差计直流复射式检流计直流标准电流电压发生器标准电池饱和KCl溶液镀液盐桥铜片锌片甘汞电极2.2V3.3V①YJ42型精密稳压源上红色接线柱为正极，转换开关置于“2V”处；②用剪刀剪下锌片、铜片（0.5×5cm），并用砂纸把要电镀地方磨亮（双面）；③一只Ｈ管装入饱和KCl溶液，另一只Ｈ管装入Ⅰ号镀液，并按流程图连接。第14页2.温度赔偿校正（1）温度赔偿校正，按以下计算公式进行；式中：E20为标准电池20℃时电动势，单位为V（厂家提供，已标在标准电池上）；t为当初试验室气温。（2）插上YJ42型精密稳压源插头，打开电源开关；（3）插上AC15直流复射式检流计插头，电源转换开关应置于“×1”处，调整“零点调整”旋钮，使标度尺上光标处于零位。第15页3.检流计调零在测定电动势之前，必须先进行调标准，即进行工作电流调整。（1）电位差计左下角测量转换开关置于“N”处，按下“粗”按钮，调整工作电流“粗”键盘，使检流计光标最靠近为零。（2）依次调整工作电流调整“中”、“细”、“微”键盘，使检流计光标最靠近为零。第16页4.确定输出电流调标准后，调整直流标准电压电流发生器，使输出电流为5mA，对铜片进行电镀。注意：直流标准电压电流发生器“极性”转换开关置于“+”处（红色为正极）；“输出”转换开关置于“准备”处；“量程”转换开关置于“100mA”处。插上发生器插头，把“电源”转换开关置于“通”处，再把“输出”转换开关置于“通”处，然后按下秒表开始计时，边电镀边调电动势，8min后读取电动势值。第17页5.测定电动势测定电动势时，先把测量转换开关置于“X”，按下“粗”按钮，依次从大到小调整测定电动势六个键盘使光标最靠近零（主要调整第1、2、3键盘），接着按下“细”按钮。依次从大到小调整测定电动势六个键盘使光标最靠近零（主要调整第4、5、6键盘）。注意：（1）判明光标移动方向与电动势值大小关系；（2）测量过程中，必须经常调整电动势值，保持光标最靠近零；（3）读取电动势时，光标可能还会迟缓地朝一个方向移动或左右摆动，只记下8min时电动势值即可。第18页6.改变输出电流、测定电动势（1）5mA电动势测定完后，按第4-5步骤依次测定电流输出值为10mA、15mA、20mA、25mA时电动势，电流输出值确定后按下秒表，4min后读取电动势值；（2）发生器“输出”转换开关置于“准备”处，然后测定电动势值，即电流为0mA时电动势值。（3）测量结束，取出铜片用蒸馏水清洗，量取铜片电镀面积（长×宽×2）；（4）把Ｈ管中镀液倒掉，用蒸馏水清洗洁净，然后装入Ⅱ号镀液；（5）测定完Ⅱ号镀液后，再依上法测定Ⅲ、Ⅳ号镀液；（6）试验结束，清洗复原。最终观察四种镀液所镀铜片质量。第19页五、试验统计镀液电动势值（阴极相对于饱和甘汞电极）（V）电镀面积（cm）（长×宽×2）5mA10mA15mA20mA25mA0mAⅠ号Ⅱ号Ⅲ号Ⅳ号第20页六、数据处理1.计算电流密度DK和阴极电位φK

阴极电位φK=饱和甘汞电极-所测得电动势值其中：饱和甘汞电极25℃时为0.2412V（温度对影响较小）第21页计算结果：电流值5mA10mA15mA20mA25mA0mAⅠ号DKφKⅡ号DKφKⅢ号DKφKⅣ号DKφK第22页2.在直角坐标图上作阴极极化曲线DK~-φK（以DK为Y轴，

-φK为X轴）-φK