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文档简介
ICS
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备案号:DL
中华人民共和国电力行业标准
DL/T941—201X
代替DL/T941—2005
变压器绝缘纸(板)聚合度测定法
近红外光谱法
Determinationofdegreeofpolymerizationofinsulatingpaperandpressboardsin
powertransformer
——Nearinfraredspectroscopymethod
征求意见稿
(本稿完成日期:2021-5)
2XXX-XX-XX发布2XXX-XX-XX实施
国家能源局发布
DL/T941—202X
II
DL/T941—202X
变压器绝缘纸(板)聚合度测定
近红外光谱法
1范围
本标准规定了用近红外光谱法测定油浸变压器、电抗器和套管等设备绝缘纸(板)聚合
度的方法概述、仪器及材料、测量方法等。
本标准适用于油浸变压器、电抗器和套管等设备绝缘纸(板)聚合度的快速测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1548纸浆铜乙二胺(CED)溶液中特性粘度值的测定
GB/T29305新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量
DL/T984油浸式变压器绝缘老化判断导则
3术语与定义
以下术语和定义适用于本文件
3.1
纤维素分子聚合度degreeofpolymerizationofacellulosemolecule
纤维素分子中无水-β-葡萄糖单体(C6H10O5)的数量。
3.2
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。
3.3
样品集samplecollection
具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合。
3.4
预测标准偏差standarderrorofpredicion;SEP
预测集样品组分的近红外测定值与其标准值之间残差的标准差。预测标准差按式(1)
计算:
1
DL/T941—202X
n
2
diBias
SEPi1(1)
n1
式中,
di——残差,即样品i组分的近红外测定值与其标准值的差值;
n——预测集样品数;
1n
偏差,即残差的平均值,
Bias——Biasdi
ni1
4方法概要
利用变压器、电抗器和套管等设备绝缘纸(板)中纤维素分子C-H、O-H、N-H等化学
键的泛频振动或转动对近红外光谱的吸收特性,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,
利用化学计量学方法建立绝缘纸(板)近红外光谱与纤维素分子聚合度之间的相关关系,计
算绝缘纸(板)中纤维素分子的聚合度值。
5试验条件
试验宜在环境温度不低于-5℃、空气相对湿度不大于80%的条件下进行。
6仪器设备
由于测试结果与所使用的仪器密切相关,而近红外光谱仪器种类较多,因此不可能给出
近红外光谱仪器的普遍参数。满足下列仪器条件的近红外光谱仪已被证明对测试是合适的:
漫反射型近红外光谱仪:
1)光源:钨灯,扫描范围包含波段900-2200nm;
2)谱线分辨力不低于8nm;
3)仪器的噪声应控制在6010-6AU以下;
4)波长准确度优于2nm,波长重现性优于0.05nm;
5)随机软件具有近红外光谱数据收集、存储、加工等功能。
7测定方法
7.1测定前的准备
7.1.1测定前应按光谱设备生产商规定的日常校正程序,对仪器进行噪声、波长准确度和重
现性诊断。
7.1.2测定样品的聚合度应控制在定标模型涵盖的聚合度范围内。
7.2光谱采集
将光谱仪检测器窗口贴于待测样品表面,保证样品被测表面平整,同一样品应采集2组
近红外光谱数据。
2
DL/T941—202X
7.3样品的测定
利用定标模型(见附录A)与采集的2组光谱数据对待测样品进行聚合度测定,将2个聚
合度测定值的平均值作为该样品聚合度的近红外光谱法测定值,最终结果应根据四舍五入法
取整。
8准确性和重复性
8.1准确性
预测集样品的聚合度预测标准偏差(SEP)应低于80,则该定标模型满足试验要求。
8.2重复性
按照7.3中的测定方法,对相同样品进行两次聚合度测定,测定结果之间的绝对差值应
小于二者平均值的10%。
9测试报告
绝缘纸(板)的聚合度测定的测试报告参见附录D,其中测试报告包括(但不限于):
——近红外光谱仪器型号;
——测试时间、地点,环境温度、湿度等;
——待测设备信息;
——待测设备检测区域选取位置信息;
——绝缘纸(板)聚合度测定值;
——绝缘纸(板)老化状态分析结果。
3
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附录A
(规范性附录)
定标的总则和程序
A.1定标样品的选择
参与定标的样品应具有代表性,需涵盖待分析样品的特性。针对某一种绝缘纸(板)创
建一个新的定标模型,至少需要收集30个样品。通常以50~120个样品为宜,其中1/3作为
预测集样品,用于定标外部检验。对于包含样品范围较广的模型,可适量增加样品数量。
A.2定标模型建立流程图(见图A.1)
图A.1近红外光谱法定标模型建立流程
A.3绝缘纸(板)化学标准值的测定
按照GB/T29305测定绝缘纸(板)的聚合度,作为定标样品的化学标准值。
A.3光谱数据采集
按照7.2所述步骤采集绝缘纸(板)近红外光谱数据。建议环境温度不低于-5℃,湿
度不高于80%,样品含水率低于7%。典型的变压器绝缘纸(板)近红外光谱见附录B。
A.4光谱数据的预处理
采用基线校正(baselinecorrection)和归一化(normalization)等方法进行光谱预处理。
基线校正主要扣除仪器背景或漂移对信号的影响,其中微分处理(derivative)可减少谱带重
叠的影响,一阶导数消除基线平移,二阶导数同时消除平移和倾斜。归一化方法中,变量标
准化(standardnormalvariare,SNV)可有效消除光谱中对原散射干扰和颗粒度的影响。
A.5定标方法
使用偏最小二乘法(partialleastsquare,PLS)或主成分回归法(principlecomponents
4
DL/T941—202X
regression,PCR)等建立定标模型。
A.6定标模型的评价
预测集样品的聚合度预测标准偏差(SEP)应不大于80。
5
DL/T941—202X
附录B
(资料性附录)
绝缘纸(板)近红外光谱数据库
不同老化状态的绝缘纸样品的近红外光谱如图B.1~B.3所示。
图B.1不同老化状态近红外光谱(牛皮纸)
图B.2不同老化状态近红外光谱(皱纹纸)
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图B.3不同老化状态近红外光谱(热改性纸)
7
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附录C
(资料性附录)
变压器绝缘纸(板)聚合度近红外光谱法测定案例
C.1某35kV主变绝缘纸聚合度近红外光谱法测定案例
某35kV主变运行8年,在运行过程中出现差动保护动作,经对变压器本体油样进行气
相色谱分析,本体氢气和乙炔含量超出注意值,将该变压器返厂检修。过程中收集该主变绕
组绝缘纸样品,采集样品近红外光谱数据,如图C.1所示。绕组绝缘纸聚合度的近红外光谱
法测定值与粘度法测定值见表C.1。
图C.1某35kV主变绕组部位绝缘纸及近红外光谱
表C.1某35kV主变绕组部位绝缘纸聚合度测定结果
绕组聚合度(近红外光谱法)聚合度(粘度法)测定偏差
A相7546908.5%
B相7526898.4%
C相7526908.2%
C.2某110kV变压器套管绝缘纸聚合度近红外光谱法测定案例
某110kV变压器套管运行20年后退役并返厂解体,期间收集套管从外到内不同屏数的
绝缘纸样品,采集样品近红外光谱数据,如图C.2所示。套管不同屏处绝缘纸聚合度的近红
外光谱法测定值与粘度法测定值见表C.2。
8
DL/T941—202X
图C.2某110kV变压器套管绝缘纸及近红外光谱
表C.2某110kV变压器套管绝缘纸聚合度测定结果
屏数聚合度(近红外光谱法)聚合度(粘度法)测定偏差
194810106.5%
798710203.3%
1410029475.5%
2110429835.7%
28104910934.2%
3599810767.8%
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DL/T941—202X
附录D
(资料性附录)
绝缘纸(板)聚合度测试报告
油浸式变压器绝缘纸(板)聚合度测试报告见表D.1。
表D.1绝缘纸(板)聚合度测试报告
测试对象信息
编号测试时间(年/月/日)
设备名称/样品厂家设备电压等级
设备制造时间设备运行年限
运行站名冷却方式
测量仪器信息
测量仪器软件版本
光谱检测范围/nm
测试结果
环境温度℃
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