HYT 099-2007 海水营养盐测量仪检测方法

中华人民共和国海洋行业标准海水营养盐测量仪检测方法2007-12-19发布I本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本标准由国家海洋标准计量中心提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位：国家海洋标准计量中心。1海水营养盐测量仪检测方法本标准规定了海水营养盐测量仪(以下简称仪器)的检测项目、检测设备、检测环境条件、检测方法和检测报告编写的要求。本标准适用于水下长期使用的海水营养盐自动测量仪的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。海洋仪器基本环境试验方法低温试验海洋仪器基本环境试验方法低温贮存试验海洋仪器基本环境试验方法高温试验海洋仪器基本环境试验方法高温贮存试验海洋仪器基本环境试验方法交变湿热试验海洋仪器基本环境试验方法振动试验海洋仪器基本环境试验方法冲击试验海洋仪器基本环境试验方法连续冲击试验海洋仪器基本环境试验方法倾斜摇摆试验海洋仪器基本环境试验方法水静压力试验3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。适用于海洋现场调查，能自动进行进样，发生化学反应、检测，对海水中的营养盐进行分析测试的仪器。4技术要求仪器外观要求如下：a)仪器的外壳和表层的漆层、镀层等应色泽均匀、光滑牢固，不应有明显的擦伤、锈蚀、漏底、裂纹及起泡现象；b)仪器引线连接应可靠，各紧固件、接插件不应有松动现象。4.2计量性能仪器计量性能要求见表1。2表1仪器计量性能一览表当读数>5.0,±10%×读数当读数>3.0,±10%×读数当读数>1.3,±10%×读数当读数>5.0,±10%×读数当读数>5.0,±15%×读数5检测项目仪器检测项目如下：a)外观检查；c)环境适应性检测。6检测设备仪器计量性能检测设备见表2。表2仪器计量性能检测设备1营养盐标准物质23高低温试验箱注：除非另作说明，本方法中所用试剂均为分析纯(AR),水为蒸馏水或等效纯水。仪器检测环境条件要求如下：a)环境温度(20±5)℃;b)相对湿度不大于80%;c)供电电压为交流(220±20)V,(50±2.5)Hz;d)应无影响仪器正常工作的电磁干扰。8检测方法8.1外观检查按4.1的要求，采用目测和手感的方法检查仪器的外观。38.2.1.1示值误差检测当NO₂-N浓度小于等于3.0μmol/L、NO₃-N浓度小于等于5.0μmol/L、NH₄-N浓度小于等于△c;=Cjp—Cj:…………当NO₂-N浓度大于3.0μmol/L、NO₃-N浓度大于5.0μmol/L、NH₄-N浓度大于5.0μmol/L、δ=[(cjp-c;s)/c;]×100 (2)次数不少于6次。 △c;=Cp—Cis………………4D.L=2√2·t·o…………t——双侧t分布表(查t分布表。当n=10,a(置信概率)=0.95时，t=2.2281)。8.2.4硅酸盐检测8.2.4.1示值误差检测58.2.4.3温度影响误差以任一硅酸盐标准溶液作为计量标准，按8.2.1.3规定的方法进行检测。8.2.4.4检出限检测以任一硅酸盐标准溶液作为计量标准，按8.2.1.4规定的方法进行检测。8.2.5铵盐检测8.2.5.1示值误差检测以国家一级标准物质铵盐为计量标准，选取覆盖测量范围的3个不同浓度的标准溶液，或者按照附录A.7配制标准溶液作为计量标准，按8.2.1.1规定的方法进行检测。8.2.5.2重复性检测以任一铵盐标准溶液作为计量标准，按8.2.1.2规定的方法进行检测。8.2.5.3温度影响误差以任一铵盐标准溶液作为计量标准，按8.2.1.3规定的方法进行检测。8.2.5.4检出限检测以任一铵盐标准溶液作为计量标准，按8.2.1.4规定的方法进行检测。8.3环境适应性检测8.3.1环境试验根据仪器的使用环境条件确定具体的环境试验项目。仪器的环境试验方法见表3。表3仪器环境试验方法环境试验项目按HY016.3中规定的方法23高温贮存试验4高温试验567898.3.2计量性能试验验证环境试验后，应按8.2的规定再次进行计量性能检测。9检测报告检测报告应准确、清晰、明确、客观地报告每一项检测结果，应包括下列信息：a)标题名称为“检测报告”;b)检测机构的名称和地址，进行检测的地点；c)检测报告的惟一性标识和每一页上的标识，以确保能够识别该页是属于检测报告的一部分，以及表明检测报告结束的清晰标识；d)客户的名称和地址；e)被检仪器名称、型号/规格、出厂编号、制造单位；f)检测所依据的技术文件；9g)检测报告批准人的姓名、职务、签字或等效的标识；h)检测员和核验员的签字或等效的标识；i)被检仪器的描述、状态；j)检测所使用的标准仪器名称、型号/规格、技术指标；证书编号；k)检测时间、地点，检测时的环境条件；1)检测结果。检测记录表格式参见附录B。检测报告格式参见附录C。7(规范性附录)营养盐标准溶液的制备A.1试剂材料除非另作说明，本方法中所用化学试剂均为分析纯(AR级),水为蒸馏水或等效纯水。A.2人工海水的制备称取31g氯化钠(NaCl,优级纯)、10g硫酸镁(MgSO₄·7H₂O,优级纯)以及0.05g碳酸氢钠(NaHCO₃·H₂O,优级纯)溶于水，用蒸馏水稀释至1L。此人工海水盐度为35。A.3硝酸盐标准溶液的制备A.3.1硝酸盐标准贮备液称取1.011g硝酸钾(KNO₃,预先在110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温),用少量蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中稀释至标线，加1.0mL三氯甲烷(CHCl₃),混匀。此溶液为10.00mmol/LNO₃-N,有效期为6个月。A.3.2硝酸盐标准使用液用移液管移取10.00mL标准贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。此溶液为1.00mmol/LNO₃-N,使用前配制。A.3.3硝酸盐标准溶液在5个1000mL容量瓶中，分别移入硝酸盐标准使用液1mL、5mL、20mL、50mL和90mL,用人工海水稀释至标线，混匀。该系列标准溶液的硝酸盐浓度分别为1.0μmol/L、5.0μmol/L、A.4亚硝酸盐标准溶液A.4.1亚硝酸盐标准贮备液称取0.3450g亚硝酸钠(NaNO₂,预先在110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温),用少量蒸馏水溶解后，转移至500mL容量瓶中，稀释至标线，加1.0mL三氯甲烷，混匀，贮于棕色瓶中。此溶液为10.00mmol/LNO₂-N,有效期2个月。A.4.2亚硝酸盐标准使用液用移液管移取10.00mL标准贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。此溶液为1.00mmol/LNO₂-N,使用前配制，可稳定4h。A.4.3亚硝酸盐标准溶液在5个1000mL容量瓶中，分别移入亚硝酸盐标准使用液1mL、5mL、20mL、50mL和90mL,用人工海水稀释至标线，混匀。该系列标准溶液的亚硝酸盐浓度分别为1.0μmol/L、5.0μmol/L、A.5磷酸盐标准溶液A.5.1磷酸盐标准贮备液称取1.088g磷酸二氢钾(KH₂PO₄,预先在110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温),用少量蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，加1.0mL三氯甲烷，混匀。此溶液为88.00mmol/LPO₄-P,有效期6个月。A.5.2磷酸盐标准使用液用移液管移取10.00mL标准贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，加3滴三氯甲烷，混匀。此溶液为0.800mmol/LPO₄-P,使用前配制，可稳定24h。A.5.3磷酸盐标准溶液在3个1000mL容量瓶中，分别移入磷酸盐标准使用液1mL、3mL和5mL,用人工海水稀释至A.6硅酸盐标准溶液A.6.1硅酸盐标准贮备液称取4.702g氟硅酸钠(Na₂SiF₆,预先在110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温),加入约300mL蒸馏水，搅拌至完全溶解，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，加1.0mL三氯甲烷。此溶液为25.0mmol/LSiO₃-Si,有效期1年。A.6.2硅酸盐标准中间液用移液管移取8.00mL标准贮备液于200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，加3滴三氯甲烷，混匀。此溶液为1.00mmol/LSiO₃-Si,可稳定24h。A.6.3硅酸盐标准使用液用移液管移取10.0mL标准中间液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.100mmol/LSiO₃-Si,使用前配制。A.6.4硅酸盐标准溶液在5个1000mL容量瓶中，分别移入硅酸盐标准使用液5mL、20mL和硅酸盐标准中间液20mL、50mL和80mL,用人工海水稀释至标线，混匀。该系列标准溶液的SiO₃-Si浓度分别为A.7铵盐标准溶液A.7.1铵盐标准贮备液称取0.5349g氯化铵(NH₄Cl,预先在110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温),用少量蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，加1.0mL三氯甲烷，混匀。此溶液为10.0mmol/LNH₄-N,有效期6个月。A.7.2铵盐标准中间液用移液管移取20.00mL标准贮备液于200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。此溶液为1.00mmol/LNH₄-N,当天有效。A.7.3铵盐标准使用液用移液管移取10.00mL标准贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。此溶液为0.100mmol/LNH₄-N,使用前配制。A.7.4铵盐标准溶液在5个1000mL容量瓶中，分别移入铵盐标准使用液5.0mL、20.0mL和铵盐标准中间液20.0mL、50.0mL、80.0mL,用人工海水稀释至标线，混匀。该系列标准溶液的NH₄-N浓度分别为9(资料性附录)检测中使用的记录表格式见表B.1、表B.2。出厂编号检测地点123123456C123123456789检测员核验员器称仪名试日验期试验条件检测情况室温检测员相对湿度核验员(资料性附录)检测报告格式检测报告首页格式见图C.1。检测报告内页格式见图C.2、图C.3。报告编号：(检测专用章)姓名(正体)