GB 12031-1989 洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法本标准等效采用国际标准ISO4313—1976《洗衣粉——总五氧化二磷含量的测定—--磷钼酸喹啉1主题内容与适用范围本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定)。2原理用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹钼柠酮沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量。分析过程中只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1乙醇(GB679),95%(V/V)3.2硝酸(GB626),约65%～68%(m/m)3.7喹钼柠酮沉淀剂3.7.1溶解70g钼酸钠(Na₂MoO₄·2H₂O)(3.3)于150mL水中；3.7.2溶解60g柠檬酸(C₆H₉O₇·H₂O)(3.4)于85mL硝酸(3.2)和150mL水的混合液中；3.7.了在不断搅拌下，缓慢地将溶液(3.7.1)加到溶液(3.7.2)3.7.4溶解5mL喹啉(3.5)于35mL硝酸(3.2)和100mL水的混合液中；3.7.5缓慢地把溶液(3.7.4)加到溶液(3.7.3)中，混合后放置24h,用玻璃坩埚(4.2)过滤，加280mL丙酮(3.6)至滤液中，用水稀释至1L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中(此溶液在避光下保存，不超过一周)。采用说明：1〕ISO4313只规定适用于洗衣粉，本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂，包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途的洗涤剂产品。国家技术监督局1989-12-27批准1990-10-01实施4仪器和材料普通实验室仪器及如下仪器和材料：4.3烘箱，能控温于180±1℃。5程序5.1试验份样品混匀后，称取含125～500mg五氧化二磷的洗涤剂样品(称准至2mg)于250mL烧杯中。对液体和膏状样品，先在105℃烘箱内烘干，或加无水乙醇至乙醇浓度为95%。5.2测定向盛有试验份的烧杯中加入乙醇(3.1)至80mL,用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸注：1)如遇水洗难过滤时，可将滤纸底用针刺一小孔，加速洗涤。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸(4.1)过滤容量瓶中的液体(前10mL滤液弃去)。移取20.0mL滤液于400mL烧杯中，加水使总体积达100mL,加入8mL硝酸(3.2),放入一玻璃棒，盖上表面皿，置电热板上煮沸40min。趁热小心加入喹钼柠酮沉淀剂(3.7)50mL,再微沸1min。取下静置、将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃坩埚(4.2)装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶液至玻璃坩埚过滤，尽可能将沉淀留在烧杯内，每次用30mL水洗涤沉淀约6次。用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃坩埚内，再用水洗涤4次，每次用水20～30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。取下玻璃坩埚，放入已控温于180±1℃2)的烘箱(4.3)中，待温度稳定后计时45mi注：每次称量前在干燥器中冷却的时间应相同。5.3空白试验用同样量的全部试剂，但不加试样，用同法进行空白试验，得到沉淀的质量应不大于1.5mg,若大于1.5mg,应更新试剂。6结果的表示6.1计算方法洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数表示，由下式计算：采用说明：1〕ISO4313中处理样品是先配成水溶液，但因泡沫太多难以过滤，故改为先用95%乙醇萃取，过滤除去活性物再进行测定。2]ISO4313中规定干燥沉淀在温度260±20℃,加热1h,但玻璃坩埚在260±20℃高温下易破裂，故本标准参照QB763改为180±1℃,45min。m₁——测定(5.2)中得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g;0.03207——磷钼酸喹啉〔(C₉H₇N)₃H₃(PO₄·12MoO₃)〕换算成五氧化磷的系数。6.2精密度对五氧化二磷含量在18%～30%(m/m)的洗涤剂样品分析结果的重复性和再现性规定如下：6.2.1重复性同一分析者，使用同一仪器，同时或相继测定，双样之差应不超过0.5%。6.2.2再现性在两个不同实验室测定结果之差应不超过1.1%。7试验报告试验报告应包括以下内容：a.完全鉴别样品所需的全部资料；b.所用的参考方法；c.结果和所用的表示方法；d.试验条件；e.本标准未包括的