纺织用助剂生物质特性鉴别方法碳14法

团纺织用助剂生物质特性鉴别方法碳14法中国纺织工程学会发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工程学会标准化技术委员会提出。本标准由中国纺织工程学会归口。本标准负责起草单位：江苏新瑞贝科技股份有限公司。纺织用助剂生物质特性鉴别方法碳14法本标准规定了纺织用助剂中的生物质特性鉴别方法及生物质含量的测定方法。本标准适用于各类纺织用助剂的生物质特性鉴别及生物质含量的测定，植物染料和生物基纤维可参照执行。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。生物质产品biobasedproduct利用生物质为原料制造的新型材料和化学品等，包括生物质化学品、生物质塑料、白酒工程产品以及以可再生生物资源如谷物、豆科、棉花及秸秆和木质纤维素等生物质为原料或其与其他材料复合的材料等。基本上不含放射性碳的碳，其年龄远远大于⁴C的半衰期(5730年),本标准指定化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为化石碳标准物质。现代的碳。本标准指定现代碳标准物质(100%BC,RETCC)为现代碳标准物质。每克样品中的碳的放射性活度和每克现代碳参比材料中的碳的放射性活度比值的百分数。表示样品中可再生资源得到的现代碳占总碳的百分含量，而不是指样品总质量的百分数。测量到的观察结果或计数结果与在测量时间段内发生的衰变活动的数量的比率，用百分数表示。碳有两个稳定的同位素：²C和³C,此外还有微量的放射性同位素“C,其半衰期为5730年。生物一样的，留在体内的'C只能按半衰期为5730年的速度逐渐减少，而且不会得到补充，而体内的²C数量仍然保持不变。可再生资源得到的生物质产品，其²C和'C的比例和生物体死亡的那一刻也是一样的。而以石油为基础的石化基产品，由于石油是生物体经过几百万年演变得到，其所含的化石碳的“C含量几乎已经为零，因此，可以通过比较产品中同位素“C含量来确定其现代碳比例，即计算生物质含2量。一个100%生物质碳含量的测试结果表明100%的碳来自于自然环境中生活的植物或动物，即现代碳源，而0%生物质碳含量则说明所有的碳均来自于化石碳源，若测试结果在0%～100%之间，则表示计算出产品中的生物质含量。REF按照每年0.5%递减，详见表1。3直接测试产品中的碳14原子数量，以生物质含量为0%的化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为测量起点，以生物质含量为100%的现代碳标准物质(100%BC,RETCC)为测量终点，即可计算出产品中按附录B执行。 (3)BC——生物质含量，%;等级一级二级三级四级五级4A.1.1现代碳标准物质(100%BC,RETCC)A.1.2化石碳标准物质(0%BC,RETCC)。A.1.4N₂(纯度≥99099%)。A.1.6锂(分析纯)A.2.7闪烁瓶推入石英管内。以25℃/min～30℃/min的升温速度，逐渐升高燃烧炉的加热温度，从250℃升至1000℃。根据样品性质，调节样品氧化燃烧所需的质量和气体比例，通入氮气和氧气(流速为的CO₂气体。最后通入100%氮气，干燥样品。二氧化碳纯化系统抽真空，样品氧化燃烧生成的二氧化碳经液氮-干冰低温冷阱(-76℃)除去水5将高温反应釜系统抽真空，升温至650℃时，将纯化后的CO₂通入装有15g锂的容器(550℃)中，并与之充分混合均匀，CO₂转化为碳化锂。反应结束后，冷却12h至室温。缓慢加入约3.5L水(控制水的加入速度，20min～25min加完),碳化锂水解为乙炔，将乙炔气体收集到浸入液氮冷阱的吸收瓶中。将催化剂在真空条件下150℃加热3h,然后冷却至60℃,乙炔通过催化剂合成为苯，将吸收瓶置恢复到室温。当苯变为液体时，将瓶盖旋紧。分别对本底样品、现代碳标准物质和待测样品进行样品前处理，直至得到合成的苯。将装有苯的液闪瓶放入冰箱中，在低温条件下放置8h,观察瓶中是否出现分层现象，在没有出现A.3.2.1工作环境环境温度：20℃~25℃;取3.5g合成得到的苯样品，加入闪烁剂：0.01gBIO-PB和0.01gBIO-MS,制样(若样品不足3.5g,可加入本底苯补足至3.5g),在液体闪烁计数器(10.8-100keV)上精确计数样品中'“C衰变发射出的β粒子，每瓶计数时间至少10h。A.4测试结果A.4.1计算a)每个样品需做10份平行样，取平均值为最终测试结果；b)10份平行样的测试结果相互偏差≤5%;c)每组样品测试计数效率均应≥60%。A.5试验报告试验报告至少应给出以下内容：6b)本标准的编号；c)所用材料；d)实际测试条件；e)与本标准的差异；f)试验结果；g)试验日期。7(规范性附录)加速器质谱仪法B.1试剂B.1.1现代碳标准物质(100%BC,RETCC)。B.1.2化石碳标准物质(0%BC,RETCC)。B.1.3氧化铜(分析纯)。B.1.4锌粉(分析纯)。B.1.5铁粉：375目(Dmx=40μm)(分析纯)。B.1.6氢化钛(分析纯)。B.1.7银(分析纯)。B.1.8酒精(分析纯)。B.1.9液氮(工业级)。B.2.1加速器质谱仪AMS。B.2.3马弗炉。B.2.4液氮-酒精低温冷阱(-78℃),纯液氮超低温冷阱(-196℃)。B.2.5铝合金靶锥(RETCC)。B.2.6真空多支管系统(用于空气和非凝性气体抽真空、样品引入、水蒸馏、低温气体传输以及温度和压力监测)。B.2.6.2真空泵：能够在真空区域内实现101Pa或更小的真空度。B.2.6.3带有耦合或集成信号响应控制器的校准压力传感器。B.2.6.4带有温度显示的校准后的样品收集器。B.3试验步骤B.3.1样品的燃烧准确称取一定量的样品，将样品在105℃保温，以除去样品中的游离水。然后，将样品与CuO(700mg～800mg)放置于内径为8mm的石英反应管内，加入银丝，排除燃烧后SO₂的干扰。将石英燃烧管接入到真空系统中，抽真空至1.0×10~³Pa将其在真空条件下用玻璃焊枪密封并熔断，将密封好的石英燃烧管放置于马弗炉中，在500℃预热1h,再升温至850℃燃烧2h,使样品中的碳元素全部转8燃烧过程中所发生的化学反应如下：B.3.2二氧化碳纯化二氧化碳纯化系统抽真空，样品氧化燃烧生成的二氧化碳经液氮-酒精低温冷阱(-78℃)除去水蒸气等杂质气体，再经纯液氮超低温冷阱(-196℃)将CO₂锁定冻住，得到纯化的CO₂。在真空条件下，用玻璃焊枪密封并熔断收集了纯化的CO₂的石英管，该石英管内预先放入足量的还原剂氢化钛、锌粉和适量的催化剂铁粉。B.3.3石墨的生成将密封好的石英管转移至马弗炉中并加热，650℃下反应6h,使CO₂充分转化为石墨。反应结束将CO₂转化成石墨的过程中，发生的主要化学反应如下：B.3.4碳14测试精确称量待测石墨样品，然后将其压入AMS的铝合金靶锥，进行碳14测试。B.4测试结果B.4.1计算B.4.2结果有效性a)每个样品需做10份平行样，取平均值为最终测试结果；b)10份平行样的测试结果相互偏差≤5%;c)每组样品测试计数效率均应≥60%。B.5试验报告试验报告至少应给出以下内容：9b)本标准的编号；所用材料；实际测试条件；试验结果；试验日期。纺织用助剂生物质特性鉴别方法碳14法Issuedate:2020-01-09standardization—Part1:StructureanddraftiThisstandardwasproposedbyTextileEcologicalAuxiThisstandardwasprecharacteristicsoftextileThisstandardspecifiesThisstandardisapplicabletoForthepufposqprthisaocumenshefollotakingrenewablebiologicalresourcessuchthehalf-lifeof14C(5730yearsoftheproduct,whscintillationcounter.Thefossilcarbonreferencecontentandthemoderncarbontentsubstanceareapplied)C—Correctioncoefficientoconditions,equipment,andatmosphericenvThecorrectioncoefficientofmoderncarbon(C)iscalculatedaREF—Atmosphericcorrectionduetonuclearweaponexperimentsandothercontaining“CinatmosphericwillcontinuetedaccordingtotheactuallaborThebiomasscontentinTheevaluationindexofthisstanwhenthereisdoubtabA.1.3O₂(purity≥99.999%).A.1.6Lithium(analyticalgA.1.9Otherreagents(analytemperaturecoldtrap(-196℃).A.3.1.1CombustionofthesampleshouldbeadjustedaccordingfinallypassedthbughtodryA.3.1.3GenerationofacetylenegasA.3.1.4Synthesisofbemoved.AfterheatingtheabsorptionbotttemperatureconditionstoobservewhetherdelamAmbienttemperature:20℃~25℃;a)10parallelsamplesara)Descriptigfofemples(hename,brandbafelnonbermanufacturenet