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文档简介
HG/T2784—202X
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替HG/T2784—2012《工业用亚硫酸铵》,与HG/T2784—2012相比,除编辑性改动外主要
技术变化如下:
a)增加了术语和定义的内容(见第3章);
b)更改了固体亚硫酸铵的技术指标(见4.1,2012年版的3.1);
c)更改了液体亚硫酸铵的技术指标(见4.2,2012年版的3.2);
d)更改了测定一水亚硫酸铵时碘溶液的要求(见5.2.2.2.1,2012年版的4.2.2.2.1);
e)更改了“碳酸氢铵质量分数的测定”为“碳酸氢铵或游离氨质量分数的测定”的内容(见5.2.4,
2012年版的4.2.4);
f)增加了液体产品的亚硫酸氢铵质量分数的测定(见5.3.2);
g)增加了液体产品的碳酸氢铵或游离氨的质量分数的测定(见5.3.3);
h)更改了液体产品亚硫酸铵质量分数的测定(见5.3.4,2012年版的4.3.2);
i)增加液体产品的硫酸铵质量分数的检测(见5.3.5);
j)更改了固体亚硫酸铵的贮存期(见7.4.1,2012年版的6.4.1)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。
本文件起草单位:水泽节(山东)环保科技有限公司、深圳市长隆科技有限公司、中国石油天然气
股份有限公司西南油气田分公司川东北对外合作销售部、中石化南京化工研究院有限公司、浙江三锦新
材料有限公司、衢州学院。
本文件主要起草人:王华廷、霍颖、易玲、陈美秀、梁锋、梁风彩、郑学根、吕亮、李建光。
本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为:
——1987年首次发布为ZB/TG12003-1987;
——1996年第一次修订为HG/T2784-1996;
——2012年第二次修订为HG/T2784-2012;
——本次为第三次修订。
I
HG/T2784—202X
工业用亚硫酸铵
警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有
可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本文件规定了工业用亚硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以碳酸氢铵或其他氨源与二氧化硫反应制得的固体亚硫酸铵和液体亚硫酸铵产品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8946塑料编织袋
GB/T8947复合塑料编织袋
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1固体亚硫酸铵
4.1.1外观
固体亚硫酸铵外观:白色或淡黄色结晶。
4.1.2技术指标
固体亚硫酸铵按产品质量等级分为一等品和合格品,其技术指标应符合表1的要求。
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HG/T2784—202X
表1固体亚硫酸铵技术指标
指标
项目
一等品合格品
一水亚硫酸铵的质量分数(ω1)/%≥90.085.0
亚硫酸氢铵的质量分数(ω2)/%≤0.51.0
碳酸氢铵或游离氨的质量分数(以NH4HCO3计)(ω3)/%≤0.51.0
,
硫酸铵的质量分数(ω4、ω4)/%≤5.07.0
4.2液体亚硫酸铵
4.2.1外观
液体亚硫酸铵外观:淡黄色液体。
4.2.2技术指标
液体亚硫酸铵按产品质量等级分为一等品和合格品,其技术指标应符合表2的要求。
表2液体亚硫酸铵技术指标
指标
项目
一等品合格品
亚硫酸铵的质量分数(ω7)/%≥30.027.0
亚硫酸氢铵的质量分数(ω5)/%≤5.08.0
碳酸氢铵或游离氨的质量分数(以NH4HCO3计)(ω6)/%≤5.08.0
,
硫酸铵的质量分数(ω8、ω8)/%≤3.05.0
5试验方法
5.1通则
本文件中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定
制备。
5.2固体亚硫酸铵的测定
5.2.1外观
用目视法测定。
5.2.2一水亚硫酸铵质量分数的测定
5.2.2.1原理
2
HG/T2784—202X
在中性或弱酸性溶液中,碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵,然后
以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,滴定至溶液蓝色刚消褪为终点。由硫
代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量,计算一水亚硫酸铵的质量分数。
反应式为:
(NH4)2SO3+I2+H2O→(NH4)2SO4+2HI
NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
5.2.2.2试剂
5.2.2.2.1碘溶液:0.1mol/L:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,
贮存于棕色瓶中。
5.2.2.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.2.2.2.3淀粉指示液:10g/L。
5.2.2.3分析步骤
用差减法迅速称取0.10g~0.15g试样,精确至0.0001g,置于盛有25.00mL碘溶液(5.2.2.2.1)
的250mL碘量瓶中,摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.2.2)滴定至溶液呈淡黄色后,加入2mL
淀粉指示液(5.2.2.2.3),继续滴定至溶液蓝色刚消褪为终点。保留此溶液A,以备测定硫酸铵的质量
分数。
在进行上述测定的同时,作空白试验。
5.2.2.4试验数据处理
一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]的质量分数ω1,按公式(1)计算:
1000McVV2
1011....................(1)
11.35352100%
m1
式中:
ω1——一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]的质量分数,%;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1——测定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1——一水亚硫酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=134.15);
m1——试料的质量的数值,单位为克(g);
ω2——按5.2.3测定的亚硫酸氢铵的质量分数,%;
1.3535——亚硫酸氢铵(NH4HSO3)换算成一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。
5.2.3亚硫酸氢铵质量分数的测定
5.2.3.1原理
试料中亚硫酸氢铵被过氧化氢氧化生成硫酸氢铵,然后以甲基红-靛蓝混合液作指示剂,用氢氧化
钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的质
量分数。
反应式为:
NH4HSO3+H2O2→NH4HSO4+H2O
2NH4HSO4+2NaOH→(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O
5.2.3.2试剂
5.2.3.2.1过氧化氢溶液:3%。以甲基红-靛蓝混合指示剂(5.2.3.2.3)作指示剂,用氢氧化钠标准
滴定溶液(5.2.3.2.2)中和溶液至溶液由红色变为黄绿色。
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5.2.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
5.2.3.2.3甲基红-靛蓝混合指示剂:以一份甲基红指示剂(1g/L)加两份靛蓝乙醇溶液(1g/L)混
合配制而成。其中靛蓝乙醇溶液(1g/L)的配制方法为:称取0.1g靛蓝溶于100mL乙醇(95%)溶液
中。
5.2.3.3分析步骤
用差减法迅速称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于盛有15mL过氧化氢溶液(5.2.3.2.1)和约30
mL水的250mL三角瓶中,摇匀。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂(5.2.3.2.3),此时溶液呈红色,用氢
氧化钠标准滴定溶液(4.2.3.2.2)滴定至溶液呈黄绿色为终点。
5.2.3.4试验数据处理
亚硫酸氢铵(NH4HSO3)的质量分数ω2,按公式(2)计算:
21000McV22
2100%...............................(2)
m2
式中:
ω2——亚硫酸氢铵(NH4HSO3)的质量分数,%;
V2——测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.3.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M2——亚硫酸氢铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.11);
m2——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。
5.2.4碳酸氢铵或游离氨质量分数的测定
5.2.4.1原理
根据酸碱中和反应原理,以甲基红-靛蓝混合液作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红
色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量计算出碳酸氢铵或游离氨的质量分数。
反应式为:
NH4HCO3+HCl→NH4Cl+H2O+CO2↑
5.2.4.2试剂
5.2.4.2.1过氧化氢溶液:3%,同5.2.3.2.1。
5.2.4.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
5.2.4.2.3甲基红-靛蓝混合指示剂:同5.2.3.2.3。
5.2.4.3分析步骤
用差减法迅速称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于盛有15mL过氧化氢溶液(5.2.4.2.1)
和约30mL水的250mL三角瓶中,摇匀。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂(5.2.4.2.3),此时溶液呈
黄绿色。用盐酸标准滴定溶液(5.2.4.2.2)滴定至溶液呈微红色为终点。
5.2.4.4试验数据处理
碳酸氢铵(NH4HCO3)或游离氨的质量分数ω3,按公式(3)计算:
31000McV33
3100%...............................(3)
m3
式中:
ω3——碳酸氢铵(NH4HCO3)或游离氨的质量分数,%;
V3——测定消耗盐酸标准滴定溶液(5.2.4.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C3——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M3——碳酸氢铵或游离氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.06);
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m3——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。
5.2.5硫酸铵质量分数的测定
5.2.5.1原理
试料中的硫酸铵与甲醛反应,生成六次甲基四胺和与硫酸铵等摩尔的硫酸,以酚酞-百里香酚蓝混
合溶液作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗
量计算出硫酸铵的质量分数。
反应式为:
2(NH4)2SO4+6CH2O→(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
5.2.5.2试剂
5.2.5.2.1甲醛中性溶液:1+1。
以酚酞-百里香酚蓝混合指示剂(5.2.5.2.4)为指示剂,用氢氧化钠溶液(5.2.5.2.2)中和至溶液呈
紫色。如果溶液体积大于100mL则用pH计测出,使溶液的pH值为8.5。
警告——本试剂会散发出具有强烈刺激性的有毒气体,操作时要在通风橱内进行,并采取一定的保
护措施。
5.2.5.2.2氢氧化钠溶液:80g/L。
5.2.5.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
5.2.5.2.4酚酞-百里香酚蓝混合指示剂:以一份酚酞(50g/L)和一份百里香酚蓝(50g/L)混合配制而
成。
5.2.5.2.5甲基红指示液:1g/L。
5.2.5.3分析步骤
在测定一水亚硫酸铵后的溶液A(5.2.2.3)中,加入一滴甲基红指示液(5.2.5.2.5),此时溶液呈
红色,用氢氧化钠溶液(5.2.5.2.2)调至微红色后,再用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.5.2.3)中和至
溶液刚呈黄色,立即加入10mL甲醛中性溶液(5.2.5.2.1),充分摇匀后放置3min,加入5滴酚酞-百里
香酚蓝混合指示剂(5.2.5.2.4),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.5.2.3)滴定至溶液呈紫色为终点。
5.2.5.4试验数据处理
5.2.5.4.1若试样中存在亚硫酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数ω4,按公式(4)计算:
41000McV442
40.985010.66662100%................(4)
m4
式中:
ω4——若试样中存在亚硫酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数,%;
V4——测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.5.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C4——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M4——硫酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=132.13);
m4——试料的质量的数值,单位为克(g);
ω1——按5.2.2测定的一水亚硫酸铵的质量分数的数值,%;
ω2——按5.2.3测定的亚硫酸氢铵的质量分数的数值,%;
0.9850——一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数;
0.6666——亚硫酸氢铵(NH4HSO3)换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。
,
5.2.5.4.2若试样中存在碳酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数ω4,按公式(5)计算:
,41000McV442
40.985010.83573%100................(5)
m4
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式中:
,
ω4——若试样中存在碳酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数,%;
V4——测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.5.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C4——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M4——硫酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=132.13);
m4——试料的质量的数值,单位为克(g);
ω1——按5.2.2测定的一水亚硫酸铵的质量分数的数值,%;
ω3——按5.2.4测定的碳酸氢铵的质量分数的数值,%;
0.9850——一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数;
0.8357——碳酸氢铵(NH4HCO3)换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。
5.3液体亚硫酸铵的测定
5.3.1外观
用目视法测定。
5.3.2亚硫酸氢铵质量分数的测定
5.3.2.1原理
试料中的亚硫酸氢铵经过氧化氢氧化生成硫酸氢铵,然后以甲基红-靛蓝混合液作指示剂,用氢氧
化钠标准滴定溶液滴定至黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗体积计算出亚硫酸氢铵的质量
分数。
反应式为:
NH4HSO3+H2O2→NH4HSO4+H2O
2NH4HSO4+2NaOH→(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O
5.3.2.2试剂
5.3.2.2.1甲基红-靛蓝混合指示剂:同5.2.3.2.3。
5.3.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
5.3.2.2.3过氧化氢中性溶液:以甲基红-靛蓝混合指示剂(5.3.2.2.1)为指示剂,用氢氧化钠标准
滴定溶液(5.3.2.2.2)将过氧化氢溶液(3%)中和至由红色变为黄绿色。
5.3.2.3分析步骤
5.3.2.3.1试液的制备
称取约5.0g~6.5g试样,精确至0.0001g,置于盛有150mL水的250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。此试液用于测定亚硫酸铵、亚硫酸氢铵和硫酸根的质量分数。此液制备后应及时进行测定。
5.3.2.3.2测定
准确量取20.00mL试液(5.3.2.3.1),注入盛有25mL过氧化氢中性溶液(5.3.2.2.3)和30mL水
的250mL三角烧瓶中,摇匀。加入5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(5.3.2.2.1),此时溶液呈红色。
用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.2.2.2)滴定至溶液呈黄绿色为终点。
5.3.2.3.3试验数据处理
亚硫酸氢铵(NH4HSO3)的质量分数ω5,按公式(6)计算:
5/1000VMc25
5100%...............................(6)
m5
式中:
6
HG/T2784—202X
ω5——亚硫酸氢铵(NH4HSO3)的质量分数,%;
V5——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C5——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M2——亚硫酸氢铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.11);
m5——分取试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。
5.3.3碳酸氢铵或游离氨的质量分数的测定
5.3.3.1原理
根据酸碱中和反应原理,以甲基红-靛蓝混合液作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红
色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量计算出碳酸氢铵或游离氨的质量分数。
反应式为:
NH4HCO3+HCl→NH4Cl+H2O+CO2↑
5.3.3.2试剂
5.3.3.2.1过氧化氢溶液:3%:同5.2.3.2.1。
5.3.3.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
5.3.3.2.3甲基红-靛蓝混合指示剂:同5.2.3.2.3。
5.3.3.3分析步骤
准确量取20.00mL试液(5.3.2.3.1),注入盛有25mL过氧化氢中性溶液(5.3.2.2.3)和30mL水
的250mL三角烧瓶中,摇匀。加入5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(5.3.2.2.1),此时溶液呈黄绿色。
用盐酸标准滴定溶液(5.3.3.2.2)滴定至溶液呈微红色为终点。
5.3.3.4试验数据处理
碳酸氢铵(NH4HCO3)或游离氨的质量分数ω6,按公式(7)计算:
61000/McV36
6100%............................(7)
m6
式中:
ω6——碳酸氢铵(NH4HCO3)或游离氨的质量分数,%;
V6——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C6——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M3——碳酸氢铵(NH4HCO3)或游离氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.06);
m6——分取试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。
5.3.4亚硫酸铵质量分数的测定
5.3.4.1原理
在中性或弱酸性溶液中,碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵,然后
以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,滴定至溶液蓝色刚消褪为终点。由硫
代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量,计算亚硫酸铵的质量分数。
反应式为:
(NH4)2SO3+I2+H2O→(NH4)2SO4+2HI
NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
5.3.4.2试剂
7
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5.3.4.2.1碘溶液:0.25mol/L
称取31.7g碘及88g碘化钾,溶于200ml水中,转移至1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀,贮存于棕色瓶中。
5.3.4.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.3.4.2.3淀粉指示液:10g/L。
5.3.4.3分析步骤
准确量取20.00mL试液(5.3.2.3.1),注入盛有20.00mL碘溶液(5.3.4.2.1)的250mL碘量瓶中,
加水至溶液体积约100mL,摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.3.4.2.2)滴定至溶液呈淡黄色后,
加入2mL淀粉指示液(5.3.4.2.3),继续滴定至溶液蓝色刚刚消褪为终点。保留此溶液B,以备测定硫
酸铵的质量分数。
在进行上述测定的同时,作空白试验。
5.3.4.4试验数据处理
亚硫酸铵[(NH4)2SO3]的质量分数ω7,按公式(8)计算:
,
07/1000McVV572/
7.117185100%...............(8)
m7
式中:
ω7——亚硫酸铵[(NH4)2SO3]的质量分数,%;
ω5——按5.3.2测得的亚硫酸氢铵的质量分数,%;
,
V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V7——测定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C7——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M5——亚硫酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=116.14);
m7——分取试料的质量的数值,单位为克(g);
1.1718——亚硫酸铵[(NH4)2SO3]与亚硫酸氢铵(NH4HSO3)摩尔质量的比值(116.14/99.11)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.35%。
5.3.5硫酸铵质量分数的测定
5.3.5.1原理
试料中的硫酸铵与甲醛反应,生成六次甲基四胺和与硫酸铵等摩尔的硫酸,以酚酞-百里香酚蓝混
合溶液作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗
量计算出硫酸铵的质量分数。
反应式为:
2(NH4)2SO4+6CH2O→(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
5.3.5.2试剂
5.3.5.2.1甲醛中性溶液:1+1。
以酚酞-百里香酚蓝混合指示剂(5.2.5.2.4)为指示剂,用氢氧化钠溶液(5.2.5.2.2)中和至溶液呈
紫色。如果溶液体积大于100mL则用pH计测出,使溶液的pH值为8.5。
警告——本试剂会散发出具有强烈刺激性的有毒气体,操作时要在通风橱内进行,并采取一定的保
护措施。
5.3.5.2.2氢氧化钠溶液:80g/L。
5.3.5.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
8
HG/T2784—202X
5.3.5.2.4酚酞-百里香酚蓝混合指示剂:以一份酚酞(50g/L)和一份百里香酚蓝(50g/L)混合配制而
成。
5.3.5.2.5甲基红指示液:1g/L。
5.3.5.3分析步骤
在测定亚硫酸铵后的溶液B(5.3.4.3)中,加入一滴甲基红指示液(5.3.5.2.5),此时溶液呈红色,
用氢氧化钠溶液(5.3.5.2.2)调至微红色后,再用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.5.2.3)中和至溶液刚
呈黄色,立即加入10mL甲醛中性溶液(5.3.5.2.1),充分摇匀后放置3min,加入5滴酚酞-百里香酚
蓝混合指示剂(5.3.5.2.4),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.5.2.3)滴定至溶液呈紫色为终点。
5.3.5.3.1试验数据处理
5.3.5.3.1.1若试样中存在亚硫酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数ω8,按公式(9)计算:
81000McV482
8.1137770.66665100%.................(9)
m8
式中:
ω8——若试样中存在亚硫酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数,%;
V8——测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.5.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C8——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M4——硫酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=132.13);
m8——试料的质量的数值,单位为克(g);
ω7——按5.3.4测定的亚硫酸铵的质量分数的数值,%;
ω5——按5.3.2测定的亚硫酸氢铵的质量分数的数值,%;
1.1377——亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数;
0.6666——亚硫酸氢铵(NH4HSO3)换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。
,
5.3.5.3.1.2若试样中存在碳酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数ω8,按公式(10)计算:
,81000McV482
81.137770.83576%100..............(10)
m8
式中:
,
ω8——若试样中存在碳酸氢铵,硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数,%;
V8——测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.5.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C8——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M4——硫酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=132.13);
m8——试料的质量的数值,单位为克(g);
ω7——按5.3.4测定的亚硫酸铵的质量分数的数值,%;
ω6——按5.3.3测定的碳酸氢铵的质量分数的数值,%;
1.1377——亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数;
0.8357——碳酸氢铵(NH4HCO3)换算成硫酸铵[(NH4)2SO4]的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。
6检验规则
6.1固体亚硫酸铵一般以当日生产同一规格的成品数量为一批,最大批量不超过20t。生产企业应保
证每批出厂的产品符合本标准的要求;装于铁路槽车或贮罐及汽车槽车的液体亚硫酸铵,以每一车或一
罐为一批。
6.2出厂的每批固体及液体亚硫酸铵应由生产企业的质量监督检验部门进行检验,保证出厂产品各项
指标符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证,内容包括:生产企业名称、
地址、产品名称、生产日期或批号、产品等级、净含量、本文件编号等。
9
HG/T2784—202X
6.3袋装固体亚硫酸铵按GB/T6687中的规定确定采样单元数,从选出袋件中,用取样器插入2/3深
处采样,取出的试样用四分法缩分至1000g左右;装于铁路槽车或贮罐及汽车槽车的液体亚硫酸铵按
GB/T6680中的规定进行采样,采样体积应不少于500mL。将样品分别装于两个清洁、干燥的具塞棕色
广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓
名。一瓶供检验用,另一瓶保存一个月备查。
6.4检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符
合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中或取样点上取样复验,复验结果即使有一项指标不符合本标
准的要求,则整批产品为不合格。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
工业用亚硫酸铵的包装物上应有牢固、明显的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、
商标、等级、出厂日期或批号、产品净含量和GB/T191—2008规定的“怕晒”标志等。
7.2包装
7.2.1固体亚硫酸铵采用内衬符合GB/T8946规定的暗色高密度聚乙烯或聚丙烯塑料袋,外袋符合
GB/T8947规定的高密度聚乙烯或聚丙烯复合塑料袋包装,内袋热合封口或用细绳扎口。每包净含量25
kg、40kg或50kg。
7.2.2液体亚硫酸铵可装于铁路槽车、汽车槽车或塑料容器中,充装体积为容器容积的85%。
7.3运输
7.3.1固体亚硫酸铵在运输过程中不得破包,避免太阳直接暴晒。
7.3.2液体亚硫酸铵可装于铁路槽车、汽车槽车或塑料容器中运输,容器内的温度应保持在60℃以下,
避免太阳直接暴晒。槽车应定期清理并干燥。
7.4贮存
7.4.1固体亚硫酸铵应存放于密闭、阴凉、无阳光照射的环境处,在保管过程中不得破包,有效贮存
期为六个月,逾期检测合格,仍可继续使用。
7.4.2液体亚硫酸铵宜贮存于塑料容器内,置于干燥阴凉通风处。
_________________________________
10
ICS71.100.99
CCSG12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2784—202X
代替HG/T2784-2012
工业用亚硫酸铵
Ammoniumsulphiteforindustrialuse
(点击此处添加与国际标准一致性程度的标识)
(报批稿)
(本草案完成时间:2022.12)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2784—202X
工业用亚硫酸铵
警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有
可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本文件规定了工业用亚硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以碳酸氢铵或其他氨源与二氧化硫反应制得的固体亚硫酸铵和液体亚硫酸铵产品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8946塑料编织袋
GB/T8947复合塑料编织袋
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1固体亚硫酸铵
4.1.1外观
固体亚硫酸铵外观:白色或淡黄色结晶。
4.1.2技术指标
固体亚硫酸铵按产品质量等级分为一等品和合格品,其技术指标应符合表1的要求。
1
HG/T2784—202X
表1固体亚硫酸铵技术指标
指标
项目
一等品合格品
一水亚硫酸铵的质量分数(ω1)/%≥90.085.0
亚硫酸氢铵的质量分数(ω2)/%≤0.51.0
碳酸氢铵或游离氨的质量分数(以NH4HCO3计)(ω3)/%≤0.51.0
,
硫酸铵的质量分数(ω4、ω4)/%≤5.07.0
4.2液体亚硫酸铵
4.2.1外观
液体亚硫酸铵外观:淡黄色液体。
4.2.2技术指标
液体亚硫酸铵按产品质量等级分为一等品和合格品,其技术指标应符合表2的要求。
表2液体亚硫酸铵技术指标
指标
项目
一等品合格品
亚硫酸铵的质量分数(ω7)/%≥30.027.0
亚硫酸氢铵的质量分数(ω5)/%≤5.08.0
碳酸氢铵或游离氨的质量分数(以NH4HCO3计)(ω6)/%≤5.08.0
,
硫酸铵的质量分数(ω8、ω8)/%≤3.05.0
5试验方法
5.1通则
本文件中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定
制备。
5.2固体亚硫酸铵的测定
5.2.1外观
用目视法测定。
5.2.2一水亚硫酸铵质量分数的测定
5.2.2.1原理
2
HG/T2784—202X
在中性或弱酸性溶液中,碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵,然后
以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,滴定至溶液蓝色刚消褪为终点。由硫
代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量,计算一水亚硫酸铵的质量分数。
反应式为:
(NH4)2SO3+I2+H2O→(NH4)2SO4+2HI
NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
5.2.2.2试剂
5.2.2.2.1碘溶液:0.1mol/L:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,
贮存于棕色瓶中。
5.2.2.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.2.2.2.3淀粉指示液:10g/L。
5.2.2.3分析步骤
用差减法迅速称取0.10g~0.15g试样,精确至0.0001g,置于盛有25.00mL碘溶液(5.2.2.2.1)
的250mL碘量瓶中,摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.2.2)滴定至溶液呈淡黄色后,加入2mL
淀粉指示液(5.2.2.2.3),继续滴定至溶液蓝色刚消褪为终点。保留此溶液A,以备测定硫酸铵的质量
分数。
在进行上述测定的同时,作空白试验。
5.2.2.4试验数据处理
一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]的质量分数ω1,按公式(1)计算:
1000McVV2
1011....................(1)
11.35352100%
m1
式中:
ω1——一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]的质量分数,%;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1——测定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1——一水亚硫酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=134.15);
m1——试料的质量的数值,单位为克(g);
ω2——按5.2.3测定的亚硫酸氢铵的质量分数,%;
1.3535——亚硫酸氢铵(NH4HSO3)换算成一水亚硫酸铵[(NH4)2SO3·H2O]的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。
5.2.3亚硫酸氢铵质量分数的测定
5.2.3.1原理
试料中亚硫酸氢铵被过氧化氢氧化生成硫酸氢铵,然后以甲基红-靛蓝混合液作指示剂,用氢氧化
钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的质
量分数。
反应式为:
NH4HSO3+H2O2→NH4HSO4+H2O
2NH4HSO4+2NaOH→(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O
5.2.3.2试剂
5.2.3.2.1过氧化氢溶液:3%。以甲基红-靛蓝混合指示剂(5.2.3.2.3)作指示剂,用氢氧化钠标准
滴定溶液(5.2.3.2.2)中和溶液至溶液由红色变为黄绿色。
3
HG/T2784—202X
5.2.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
5.2.3.2.3甲基红-靛蓝混合指示剂:以一份甲基红指示剂(1g/L)加两份靛蓝乙醇溶液(1g/L)混
合配制而成。其中靛蓝乙醇溶液(1g/L)的配制方法为:称取0.1g靛蓝溶于100mL乙醇(95%)溶液
中。
5.2.3.3分析步骤
用差减法迅速称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于盛有15mL过氧化氢溶液(5.2.3.2.1)和约30
mL水的250mL三角瓶中,摇匀。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂(5.2.3.2.3),此时溶液呈红色,用氢
氧化钠标准滴定溶液(4.2.3.2.2)滴定至溶液呈黄绿色为终点。
5.2.3.4试验数据处理
亚硫酸氢铵(NH4HSO3)的质量分数ω2,按公式(2)计算:
21000McV22
2100%...............................(2)
m2
式中:
ω2——亚硫酸氢铵(NH4HSO3)的质量分数,%;
V2——测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.3.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M2——亚硫酸氢铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.11);
m2——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。
5.2.4碳酸氢铵或游离氨质量分数的测定
5.2.4.1原理
根据酸碱中和反应原理,以甲基红-靛蓝混合液作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红
色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量计算出碳酸氢铵或游离氨的质量分数。
反应式为:
NH4HCO3+HCl→NH4Cl+H2O+CO2↑
5.2.4.2试剂
5.2.4.2.1过氧化氢溶液:3%,同5.2.3.2.1。
5.2.4.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
5.2.4.2.3甲基红-靛蓝混合指示剂:同5.2.3.2.3。
5.2.4.3分析步骤
用差减法迅速称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于盛有
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