浅谈气相色谱仪的进样技术 气相色谱仪操作规程

第第页浅谈气相色谱仪的进样技术气相色谱仪操作规程在气相色谱分析中，一般是接受注射器或六通阀门进样，在考虑进样技术的时候，紧要是以注射器进样为对象。1.进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应掌控在在气相色谱分析中，一般是接受注射器或六通阀门进样，在考虑进样技术的时候，紧要是以注射器进样为对象。1.进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应掌控在能瞬间气化，达到规定分别要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量，液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升，气体样品一般为0．1～10毫升，在定量分析中，应注意进样量读数精准。（1）排出注射器里全部的空气用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又快速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。还有一种更好的方法，可以排出注射器里全部的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，任何仍旧留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推动注射器塞子，空气就会被排掉。（2）保证进样量的精准用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸取从针尖排出的液体，推动注射器塞子，直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖，至此精准的液体体积已经测得，需要再抽若干空气到注射器里，假如不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。2.进样方法双手章注射器用一只手（通常是左手）把针插入垫片，洼射大体积样品（即气体样品）或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出（用右手的大拇指）让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（连续压住柱塞）。3.进样时间进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率，因此、对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必需小于1秒钟。

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气相色谱仪气路检漏的流程

气相色谱仪的流动相是气体，所以当气体显现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响，造成分析结果的误差或者分析失败。首先当气相色谱仪气路漏气时，色谱图会发生一些变化：

1、基线变化

a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规定波动或向一个方向漂移）。基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排出是否漏气；恒温操作时基线无规定波动或向一个方向漂移，显现这些现象可先排出载气是否漏气。

b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

2、色谱峰变化

a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；

b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

3、在排出进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）

辅佑襄助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源掌控失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线显现无规定波动。

当显现如上述问题，一般就要考虑是否是漏气了，也就是要开始检漏了，检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级：

A级试漏：对气路严重泄漏的最粗略察看。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。必需依据漏气声追查出泄露处，并加以排出。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开大最大时，用肥皂水在各接头渐渐测试有无气泡显现而加以证明。

B级试漏：对气路中细小漏气的检查。方法是堵住气路出口，察看气路中流量计内的转子。假如能缓缓下降为零，即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处认真察看。直到找到泄漏处为止。

C级试漏：对气路中微小漏气检查。方法是堵住气路出口，察看系统压力表，不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀短时间关闭。后再将钢瓶高压阀打开，减压阀调到0.3—0.6MPa待减压阀稳定时，关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高处与低处压表，在5min内应无可察看到的下降。如有较明显下降，则说明气路系统的上游有泄漏，否则应对后面的气路做进一步检查。

在找到漏气点后则应对漏气故障进行排出，一般流程如下：

一般在漏气点为接头时，多数人认为只要连续紧固接头螺丝即可达到除去泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的，有时还会造成接头的永久性损伤。

正确的处理方法应当是在发觉接头处有泄漏时，应对接头做如下检查：

1、接头搭配的垫片是否合适及无伤痕；

2、接头密合处是否干净平滑无污物；

3、接头搭配装配时，是否相互对准