(高清版)GBT 41948-2022 颗粒表征 样品准备

颗粒表征样品准备2022-12-30发布2023-04-01实施国家市场监督管理总局I前言 2规范性引用文件 13术语、定义和符号 13.1术语和定义 13.2符号 24总则 25取样 35.1概述 35.2样品获取 45.3样品缩分 45.4最少测量样品量 56制样 66.1制样环节 66.2分散介质的选取 66.3分散方法的选取 76.4待测样品的浓度调节 87样品转移 9附录A(资料性)颗粒分散体系分类 附录B(资料性)常用样品的获取方法 附录C(资料性)常用粉体样品的缩分方法 附录D(资料性)颗粒分散中常用的表面活性剂 附录E(资料性)在液体中分散粉体的实用步骤 参考文献 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口。本文件起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司、山东理工大学、济南微纳颗粒仪器股份有限公司、中国科学院过程工程研究所、华南理工大学、澳谱特科技(上海)有限公司、上海第二工业大学、重庆科技学院、北京市计量检测科学研究院、广州汇富研究院有限公司、中国计量大学、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、中国原子能科学研究院、北京东方计量测试研究所。颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中，都离不开对颗粒特性的表征。表征技术包括但不限于静态或动态光散射法、电阻法、光阻法、静态或动态图像法、超声法、重力或离心沉降法、气体渗透法、气体吸附法等。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外，对颗粒表征样品准备过程(包括取样、制样和样品转移等)的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本文件用于确立颗粒表征所用样品的准备程序，以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。1颗粒表征样品准备1范围本文件确立了用于颗粒材料表征所用样品的准备程序，规定了取样、制样、样品转移等操作方法和要求。本文件适用于粒径小于10mm的粉体、液态介质中的固体颗粒、液态介质中的液体颗粒表征技术的样品准备。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语、定义和符号3.1术语和定义下列术语和定义适用于本文件。一类能降低与液体接触的材料的界面能的物质。分散剂dispersant能提高和改善固体或液体材料分散性能的助剂。润湿剂wettingagent通过降低固体材料表面能，能使材料更易被浸湿的表面活性剂溶液或溶剂。多分散polydisperse颗粒体系中不同颗粒的某一特性有不同的值的特征。强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒，外表面积可能显著小于单个颗粒表面积的总和。注1:支撑聚集体的力都是强作用力，如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结，或以其他方式组合的初级颗粒。依靠弱、中等强度的力结合在一起的颗粒，外表面积与单个颗粒的表面积的总和相近。注1:支撑团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理缠结。2注2:团聚体也被称为“二次颗粒”,而原始颗粒则被称为“初级颗粒”。絮状物floc非常松散地黏合在一起所形成的颗粒。[来源：GB/T20099—2006,3.5,有样品的采集点。点样品spotsample在某一取样位置或取样时间上获得的样品。同一批材料的点样品总和。总样的质量。初级颗粒primaryparticle构成团聚体或聚集体的原始颗粒。由干粉和液体混合而成的黏稠物。3.2符号下列符号适用于本文件。x——从小到大累积粒度分布的第n百分位数所对应的粒径，常用的有xs、x1o、xso、xgo、xgs等。4总则4.1根据颗粒及分散介质的物理相态，颗粒分散体系可分为8类，见附录A。在这8类颗粒分散体系中，最常见的是粉体、液态介质中的固体颗粒、液态介质中的液体颗粒。4.2样品的准备流程与颗粒材料的量以及储存条件有紧密的联系。颗粒材料的量，又与所在环境、产生方式以及主要用途有关。4.3一般颗粒分散体系每个颗粒都有独特的物理特性。理论上如果某一特性是单分散的，则只要测量一个颗粒，测量值就可以代表样品中的所有颗粒。但大多数情况下，颗粒体系的很多性质，例如粒度、粒形、比表面积、表面电位等为多分散。由于颗粒特性的多分散性，表征时往往需要测量一定量的颗粒，以得到对所测样品特性的统计结果，如特性分布以及各类统计值。这就需要有正确的样品准备。注：单分散指颗粒体系中所有颗粒的某一特性数值都相同的特征。3GB/T41948—20224.4颗粒样品的准备可分为取样(获取对于整批颗粒材料具有足够代表性的样品)、制样(将颗粒分散到所要表征的状态)、样品转移(将待测样品转移到仪器中)3个步骤。取样分为样品获取、样品缩分等过程，制样分为介质选取、颗粒分散与样品浓度选择等过程。样品准备流程见图1。重要提示：在颗粒样品准备的每一个环节与步骤，都应注意和检查样品的危险性并采取必要的防护措施。这种危险性包括样品在特定环境下的危险性，以及样品与分散介质作用时的危险性。点样品：取自整批物料的N个取样点样品获取样品缩分散、样品浓度选择样品转移测量仪器分析样品待测样品2图1样品准备流程示意图5取样5.1概述除极少数情况外，颗粒材料的表征通常通过检查整批料的一小部分来进行。获得具有代表性的样品并将样品缩分到适当的数量(通常在克的范围内)的过程至关重要。点样品代表各取样点周围的颗粒材料。总样量由点样品的量和个数决定；点样品的个数越多，定量分析结果越可靠，误差越小。一般情况下，点样品在5个～20个之间能符合大多数类型样品的需要。颗粒材料越均匀，所需点样品个数越少。根据整批颗粒材料量的情况，通常需要对样品量分阶段实施缩减，不同阶段样品量的数量级见表1。表1不同阶段样品量的数量级阶段材料性质数量级第1阶段整批料10”kg或10”L第2阶段送交实验室样品1kg或1L第3阶段分析样品第4阶段加入仪器样品小于分析样品量第5阶段产生信号的颗粒小于或等于加入仪器样品量第4阶段到第5阶段是仪器测量过程，由仪器制造商设计与验证。在对宽粒度分布的颗粒样品采用湿法分散时，样品池各处的颗粒应随机分布，且不同大小颗粒流动速度相同；否则，测量到的颗粒不能全面代表所加入的颗粒样品。45.2样品获取对一个设定的样品获取过程，需要变换取样点与总样量，通过多次完整的测量来检查与验证此样品获取过程的一致性。常用样品的获取方法见附录B。5.2.2动态粉体样品获取最理想的粉体取样是获取流动中的粉体。取样时，应在流动的粉体中取样，并在粉体流动的整个横截面多次取样。动态粉体取样往往发生在传送带上或管道中。需要通过变换以下条件来找出对该粉体的最佳样品获取流程：a)取样点的位置；b)从传送带上或管道中获取样品的方法；c)每次取样量。5.2.3静态粉体样品获取静态的流动性差的粉体(如黏性颗粒或纤维状颗粒等)往往分布不均匀，需要在不同的取样点取样。应在料堆的不同深度使用取样装置(如插管式取样器)取样。如果取样前将整批粉体进行了混合搅拌，那么也可在粉体堆表面取样。静态的流动性好的粉体会因粒度和密度差等产生分离现象。如果不能进行混合搅拌，那么应在料堆的不同深度进行多点取样。需要通过变换以下条件来找出对该粉体的最佳样品获取流程：a)取样点广度；b)取样点深度；c)每次取样量。5.2.4悬浮液样品获取悬浮液样品一般来源于流动的生产管道、处于搅拌中的反应釜，以及静止容器内的由液相中固体颗粒或液体颗粒形成的悬浮液。在线获取生产管线中或反应釜内的悬浮液样品往往局限于使用已经设计安装在固定取样点的取样装置。如果生产条件恒定，应使用同一装置在一定时间内少量多次取样，并尽可能改变取样深度或搅拌条件。对于静止容器内的悬浮液，应经过充分搅拌后，在颗粒分布均匀且无沉降或沉降速度远低于取样速度的情况下，从液面到容器底之间的中部获取样品。用移液管或吸管获取悬浮液样品的方法，只适用于粒径约小于50μm、能够在液体介质中全部悬浮的颗粒，否则，所获取的悬浮液样品将会存在对大颗粒或高密度颗粒个数偏低的系统误差。5.3样品缩分5.3.1粉体样品缩分常用粉体样品的缩分方法见附录C。5在流动性差的粉体的样品缩分中，由于这些粉体产生分离现象的倾向小，但可能不均匀，宜选用附录C所列的勺子取样法、圆堆四分法或增量缩分法来取得测量所需的样品量。流动性好的粉体会易产生分离现象，不宜选用勺子取样法或圆堆四分法，宜选用附录C所列的斜槽分流器法、桌式取样法、增量缩分法或旋转缩分器法等样品缩分方法。5.3.2液体介质中的样品缩分液体介质中的颗粒悬浮液应使用适合处理1L荡器等。这些设备可以使颗粒保持均匀的悬浮状态，从而缩分成设定的份数。对于在取样期间不发生明显沉降的非磁性颗粒悬浮液，宜使用磁性搅拌并同时用移液管或吸管抽液取样。对于粉体样品，尽管这些技术能够有效地从液体悬浮液中获得具有代表性的样品，但在样品分散在液体之前进行粉体取样，能够得到更具有代表性的样品。5.3.3糊状样品缩分糊状样品中颗粒的高浓度限制了颗粒的运动，即使流动性好的颗粒也很难在糊状样品中因粒度和密度差产生分离现象，宜使用刮勺或样品铲，在经充分搅拌以达到均匀化后随机取出足够的测量样品。5.4最少测量样品量由于颗粒材料的多分散性，要得到有代表性的统计值，应测量涵盖这一特性所有值的范围内足够多的颗粒，即具有各种值的颗粒都应被测量到。该特性值的分布越宽，所需测量的颗粒数应越多。最少所需测量颗粒的数目也与分布的形式有关，见表2和图2。当要求对数正态分布在累积体积分布90.0%～99.9%的粒径段有1000个颗粒时，根据数值计算所得到的不同粒度分布几何标准偏差的待测样品所需的最少颗粒数见表2。表2对数正态分布所需测量的最少颗粒数几何标准偏差最少颗粒数个2.1×10⁴2.2×10⁵2.3×10⁶2.5×10⁸4.005.3×10⁹假设颗粒的密度为1×10³kg/m³,要达到粒度体积分布大于xgφ的基础误差低于3%时，不同圆球状颗粒大小、不同分布宽度(以xgg/xio之比来表示)的对数正态分布所需要的最少样品量见图2。6标引符号说明：X——xso/x₁o;Y——最少样品量，单位为克(g)。注：对于平均直径1mm以上圆球状颗粒的宽分布样品，最小所需测量样品的颗粒质量可高达数千克；如果是稀的悬浮液，则体积可高达数十升。常规的颗粒表征仪器难以测量如此大量的样品。因此，对宽分布的大颗粒样品，表征结果往往一致性较差。图2对数正态分布所需要的最少样品量6制样6.1制样环节颗粒样品的制样分为分散介质的选取、分散方法的选取，待测样品的浓度调节3个主要环节。6.2分散介质的选取大多数情况下，颗粒表征的被测对象不是原本存在的状态。例如干法测量粉体的粒度时，颗粒需要从堆积状态变成单个分离漂浮的状态；用湿法测量糊状料内的固体颗粒时，需要把颗粒分散在介质中。对于本文件适用的颗粒分散体系，有两类分散介质，分别是气体与液体。其中液体又可分为水相与非水相两类。水是首选的液体介质。6.2.2粉体样品测试的干湿法选择粉体的特性表征既可用干法进行，也可分散在液体介质中用湿法进行。如果干法测量的样品粒度小于已经使用正确样品分散的湿法测量结果，且干法分析所用分散气压越大、粒度越小，表明干法分散过程粉碎了初级颗粒。在测量小于微米级的粉体粒度时，如果干法测量的粒度比湿法大，而且又在干法测量粒度下限之上，表明干法没有将样品完全分散到初级颗粒。在以上两种情况下，样品应使用湿法进行测量。粉体样品测试的干湿法适用范围如下。a)宜用干法的情况：71)样品可被悬浮在空气中；2)颗粒与液体介质有反应；3)颗粒不会在干法分散过程中被粉碎；4)流程及产品需要干法测定；5)颗粒之间的黏合可用干法有效分散。b)宜用湿法的情况：1)样品在空气中有毒，危害操作者或环境；2)样品含亚微米颗粒；3)颗粒之间有很强的黏合；4)流程及产品需要湿法测定；5)颗粒易碎。6.2.3湿法测量中分散介质的选取湿法测量中分散介质的选取应考虑。a)颗粒在介质中的溶解性、反应性、悬浮性等。如果样品不得不分散在会溶解此样品颗粒的液体介质内，可使用过饱和法，即将足够多的样品颗粒加入液体介质中，形成过饱和溶液，用过滤后的饱和溶液作为介质来分散样品。b)后续所用的表征技术以及仪器的要求。c)避免颗粒在介质内发生团聚、絮凝、收缩或溶胀等现象。d)介质本身的化学与物理的稳定性，如不会长菌，纯度不会随时间而变化等。e)使用黏度较高的液体(例如甘油)来增加具有较大密度颗粒的悬浮性。避免引入气泡并保证颗粒的均匀分散。6.3分散方法的选取6.3.1粉体的干法分散流动性好或不团块的粉体无需外部分散辅助装置。流动性差的粉体分散应利用在高压气体下或者抽真空时颗粒所受到的压力差，以及颗粒与颗粒之间的碰撞或者颗粒与物体(例如管道壁、样品池壁)的碰撞来完成。在用高压气体分散粉体时，应变换气体压力，观察测量结果的变化，以避免发生颗粒粉碎或不完全分散的现象。在干法分析时，应注意静电，利用防静电辅助手段(如防静电喷雾剂和除静电棒)来消除静电。也可利用纳米尺度的固体分散剂，例如纳米二氧化硅、纳米磷酸三钙或石墨烯，对微米级颗粒进行表面包覆，减少颗粒间的黏合，改善颗粒的流动性与分散性。纳米尺度的固体分散剂掺加量不应超过样品颗粒体积的1%。由于这些纳米尺度分散剂的颗粒比微米样品颗粒小得多，对颗粒粒度测量的影响可以忽略不计。6.3.2粉体的湿法分散可以通过颗粒表面电荷或空间位阻，在超声或搅拌等物理作用的辅助下实现粉体在液体中的稳定a)使用润湿剂。润湿剂的主要作用是调节表面张力及改善颗粒的亲和性，使颗粒更容易分散在液体中。b)使用表面活性剂作为分散剂。表面活性剂的主要作用是增加颗粒表面电荷和/或空间位阻从而增加颗粒间的互斥以达到并保持稳定的分散状态。多种表面活性剂的憎水部分可以吸附在8颗粒表面，亲水部分延伸到介质中从而使得颗粒亲水并增加表面电荷。颗粒分散中常用的表面活性剂见附录D。c)用pH调节。可以改变表面电荷，通常距等电点两个pH单位时能得到稳定的分散，相应的Zeta电位约为±30mV。d)在悬浮液中加入与颗粒表面分子晶格所含离子相同的离子，也可以使得颗粒表面吸附此类离子而增加表面电位，从而促使颗粒的分散。对在水相悬浮液中的离子型或表面带极性键的颗粒，加入与表面分子晶格不同的多价离子(例如六偏磷酸盐、焦磷酸盐、聚硅酸盐等),也可使颗粒表面吸附多价离子而增加表面电位。e)对于极性有机介质中的非极性有机颗粒，可以通过吸附中性离子对来增加表面电位。中性离子对的一部分在解吸时分离，从而使颗粒表面带电。例如吸附的羟基苯甲酸三甲基十二胺分离成季胺阳离子和极性有机酸阴离子，从而使颗粒表面带电。对于有机悬浮液，空间位阻稳定可能更有效。使用非离子型分散剂或嵌段共聚物可实现空间位阻稳定。通常初级颗粒分散过程是，选定润湿剂与分散剂后，将粉体样品用润湿剂润湿，用刮勺压碎团块并加以调拌。接着加入分散剂形成稀浆，在搅拌中加入一定量的水或有机介质。然后用合适的混匀装置或搅拌装置，如混匀器、滚筒、搅拌器、振荡器等来对悬浮液施加机械动力，形成稳定的颗粒悬浮液。如果机械搅拌或混匀不能使颗粒完全分散，即分散成初级颗粒，可使用合适的超声装置如超声水浴或超声探头对悬浮液进行超声处理。应根据具体的分散体系，选择适当的分散剂溶液浓度，否则效果差，甚至导致颗粒的团聚或絮凝。用于有机介质的分散剂选择不多，所以非水相介质的选取除了稀释作用，还需要考虑对颗粒的分散性能。附录E提供了在液体中分散粉体的实用步骤。6.3.3液态颗粒的稀释与分散除了固体颗粒外，分子集合体(如微胞、脂质体)与乳状液通常也需要进一步分散(稀释)。应缓慢地将样品加入与介质环境相同的稀释液中，并小心搅拌以得到分布均匀的样品。在操作过程中应避免损坏这些颗粒。例如加入不合适的分散剂或使用超声会对乳状液破乳而造成颗粒破碎，使脂质体破壁而解体。6.4待测样品的浓度调节每一种颗粒的表征技术与特定的仪器对样品单元中的样品浓度有特定的要求。例如电阻法或光阻法的颗粒计数要求进入测量区的颗粒之间有足够的时间空间分离；进行激光粒度测量时，为了避免多重光散射的发生，要求颗粒的浓度低于一定范围；对纳米颗粒进行动态光散射测量时，要求颗粒有一定的浓度以检测到光散射信号。样品中颗粒浓度的要求随颗粒与介质的特性而变。对于每一个颗粒样品体系(颗粒与介质的组合),当应用某一表征技术，使用某一特定仪器时，在建立测试流程时宜用不同的样品浓度进行测试并比对结果，选出最佳的样品浓度范围。对分散于液体中的高浓度颗粒样品进行测试时，需要对样品进行稀释。应保证在稀释过程中，体系中的颗粒不会产生聚集、团聚或絮凝等现象。也可采用Zeta电位测试时的稀释方法。进行Zeta电位测量时应特别注意样品的稀释过程。测量Zeta电位时不能简单地用液体进行稀释，而应使用相同的介质来稀释。以下两种方法可以获得相同的介质。a)用与原有样品相同的液体、同样浓度的各类离子配置稀释液。这一方法要求知道样品介质中各种离子的精确浓度。9b)部分样品用过滤、离心、膜渗透等方法去除颗粒，只剩清液作为稀释液。7样品转移将待测样品转移到仪器中有两种情况。a)一次加样：将待测样品一次性全部转移进仪器内，以避免引入不必要的样品转移误差；且待测样品符合测量对样品的浓度要求。b)重复测量的加样：在取样过程中，获得多份待测样品，每一份待测样品的操作也应符合a)。(资料性)颗粒分散体系分类颗粒分散体系根据颗粒及分散介质物理相态进行分类，见表A.1。表A.1颗粒分散体系分类分散颗粒类型分散介质类型固体液体气体固体固体悬浮体(例如：着色塑料)悬浮液(例如：漆，金溶胶，牙膏)粉体(例如：面粉，沙粒);气溶胶(例如：霾)液体固态乳剂(例如：珍珠，蛋白石)乳状液(例如：牛奶，蛋黄酱)气溶胶(例如：雾)气体固态泡沫(例如：发泡聚苯乙烯);含孔体(例如：分子筛，膜)泡沫(例如：微细气泡)——注：“—”表示无内容。(资料性)常用样品的获取方法B.1动态粉体样品的获取方法动态粉体样品一般从皮带机的运行段或下料处、带搅拌的粉体容器的开口处或出料口处获取。在这类环境中取样，要注意安全，遵循工作环境中所有的安全规章制度，不进行任何会对取样人员产生危险的取样操作。这类样品的取样点一般是固定的，选择较少。可用勺式取样器、铁锨、铁锹等从表面取样，或通过截取下落的粉体进行取样。取样时需要拿稳取样器，每次的量要符合自己的体力，取样速度要快。取样的总量按5.4进行调整。B.2静态粉体样品的获取方法静态粉体样品一般是从静止的料堆中获取。可以使用开口式管状取样枪、封口式管状取样枪、百叶窗取样枪、螺旋钻、气动探针取样器、吸入式取样枪等在料堆的不同位置与不同深度取样。取样点位置、取样点数量、取样深度、每次取样的量需根据粉体颗粒的大小、粒径分布状态、粉体的流动性、堆料的大小等综合考虑，并由测试结果的重现性来确定。B.3悬浮液样品的获取方法动态悬浮液样品一般位于传输管道或不断搅拌的反应釜这些高温高压的工作环境中。如果生产条件恒定，则使用同一取样装置在一定时间内少量多次取样，并以测量结果来优化此样品的获取过程。静止容器内的悬浮液样品经过充分搅拌，在颗粒材料分布均匀且无沉降或沉降速度远低于取样速度的情况下取样。如果不能搅拌，则需在容器的不同深度取样，并标明样品的取样深度。从小型容器内取小颗粒的液体样品，可用移液管；从中型、大型容器中取样，可使用带长柄的罐式取样器、长柄取样管、多类带单向阀与抽取杆的液体取样器、炮弹状取样器等装置。(资料性)常用粉体样品的缩分方法C.1勺子取样法使用一把具有适当形状的取样勺、取样铲，或刮勺，在样品堆的表面取得测量所需的样品。此方法适合用于混合均匀的、颗粒粒度或形态分布较窄的流动性差的粉体，也可用于混合均匀后已被少量液体浸润而形成糊状物的流动性好的粉体。为了使获取的样品具有更好的代表性，可以在样品堆表面多处采样，混合形成测量样品。C.2圆堆四分法在此方法中，混合均匀的流动性差的粉体样品或已形成糊状物的润湿粉体样品被一次性倾倒在一个干净平整的桌面上，形成圆锥形堆。用一块平板将圆锥堆压平，将堆用特别的十字状刀具从中心切入成四个相等的部分，也可用平板沿着中心线将堆分两次切成相等的四个部分。这四个部分从堆顶至桌面完全分开，可以使用刷子来清理粘在刀上或平板上的颗粒，并归入所属的部分。随机取四个部分之一作为测量用样品。也可选取四分后相对的两份再次进行四分。如果量还是过大，则可将上述步骤反复进行，直到达到所需的量。切割时四个部分要对称。C.3斜槽分流器法斜槽分流器通常有两层，流动性好的粉体样品被放置在倾斜的顶层V形槽中，样品向下流动到有两个分离托盘的收集器。此过程可以反复进行，也可使用多层的分流器。样品在倒入分流器之前混合均匀，取样人员将样品均匀地放到槽中而不发生分离，并防止槽口被堵住。C.4桌式取样法此缩分方法基于有很多棱柱与孔的一个倾斜平面。样品从顶部倒入后，颗粒沿着倾斜平面向下流动，在遇到棱柱围成的孔时，部分颗粒通过孔跌落下去，部分颗粒继续向下流动，最后倾斜平面最下端积聚的颗粒被收集而成为所获取的样品。此方法受限于最初倒入的样品是完全混合均匀的，而且每次分离后继续流动的颗粒也具有均匀分布和完全混合的特性。C.5增量缩分法将所要缩分的样品混合均匀后，平摊在平面上形成一个正方形、具有均匀厚度的颗粒床。将此颗粒床划分成等面积的小块，块数与所需的增量数相等。在每一小块上随机确定一个取样点，用一块平板直插入到颗粒床的底部，然后用带侧壁的钝头铲在与平板垂直的方向，与平板一起，从底到面铲出颗粒床取样点的样品。在每一小块重复此操作，并将从各小块取得的样品混在一起，形成待测样品。如果样品量太多，则可以将所取得的待测样品放回到实验室样品内，重新制作颗粒床，并调整所划的小块数，或者换较小的钝头铲。C.6旋转缩分器法旋转缩分器由进料斗、振动进料器与旋转式收集盒组成。投放在进料斗内的颗粒样品通过一个不断振动着的斜槽进料器以恒定的流速下落至一圈在匀速旋转着的、相互隔离的收集盒内，直至进料斗内的所有样品都清空。缩分比等于1/n,其中n是收集盒的个数。旋转缩分器是各种流动性好的粉体样GB/T41948—2022品缩分方法中最好的选择，可产生最准确的结果。C.7样品缩分方法的比较勺子取样法、圆堆四分法、斜槽分流器法、桌式取样法、旋转缩分器法的比较见表C.1。表C.1样品缩分方法的比较方法标准偏差%估计最大缩分误差%优点缺点勺子取样法适用于均匀的流动性差的粉体不适合流动性好的粉体圆堆四分法适用于流动性差的粉体依赖于操作者斜槽分流器法可处理大量样品操作者能造成高达50%的偏差桌式取样法可处理大量样品依赖于最初的加样旋转缩分器法可用于流动性好的样品不适合处理大量样品(资料性)颗粒分散中常用的表面活性剂表面活性剂可分为：a)阴离子表面活性剂：提供负电荷(例如SDS、AerosolOT);b)阳离子表面活性剂：提供正电荷(例如CTAB);c)两性表面活性剂：同时提供正电荷与负电荷；d)非离子表面活性剂：不提供电荷，但提供空间位阻来防止颗粒的团聚(例如Tween系列、Span系列)。常见的阴离子表面活性剂有烷基磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、木质磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸酯等。常见的阳离子表面活性剂有烷基三甲基氯化铵。常见的非离子型表面活性剂有烷醇酰胺、甘油酯、烷基酚环氧乙烷缩合物、乙氧烷基酚、脂肪酸酯、聚烷基琥珀酰亚胺、卵磷脂等。同一表面活性剂在实际应用中可能有多个常用名称；很多表面活性剂是混合物；有些表面活性剂的类型与液体的pH有关，即在不同pH的液体中呈现不同的类型。在粉体分散中常用的表面活性剂和常用名称见表D.1(按英文字母排序)。表D.1常用作颗粒分散剂的表面活性剂常用名称类型表面活性剂化学名称AerosolOT阴离子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(Dioctylsulfosuccinatesodiumsalt)Calgon阴离子六偏磷酸钠(Sodiumhexametaphosphate)ChelaplexIII,KomplexonIII,TrilonBD阴离子乙二胺四乙酸二氢二钠(Disodiumdihydrogenethylenediaminetetraace-tatedehydrateCTAB阳离子十六烷基三甲基溴化铵(CetylTrimethylAmmoniumBromide)Daxad19,LomarPW阴离子聚萘磺酸钠(Sodiumsaltofpolynaphthalenesulfonate)Daxad30阴离子聚甲基丙烯酸钠(Sodiumpolymethacrylate)DispersolT阴离子硫酸钠与甲醛萘磺酸钠缩合物的混合物(Amixtureofsodiumsulphateandacondensateofformaldehydewithsodiumnaphthalenesulfonate)EmulgatorE30,MersolatH阴离子氯化硫皂化石蜡油(Sulfochlorinatedsaponifiedparaffinoils)EthomeenC/15阳离子椰子油胺加合15种环氧乙烷(Coconutoilamineadductwith15ethyleneoxidegroups)IgepalCA-630非离子辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(Octylphenoxypolyethoxyethanol)阴离子N-甲基-N-油酸钠(SodiumN-methyl-N-oleoyltaurate)Nacconol90F阴离子烷基芳基磺酸钠(Sodiumalkylarylsulfonate)Neodol91-6非离子9-11碳的线性伯醇乙氧基化物(C9-C11linearprimaryalcoholethoxy-非离子聚异丁烯丁二酰亚胺(Polyisobutenesuccinimide)Renex648非离子壬基酚聚氧乙烯醚(Nonylphenolethoxylates)GB/T41948—2022表D.1常用作颗粒分散剂的表面活性剂(续)常用名称类型表面活性剂化学名称SaponinK非离子石油皂十三氯乙烯(Petrolsoap+trichloroethylene)阴离子十二烷基磺酸钠(Sodiumdodecylsulfate)非离子山梨醇酐单月桂酸酯(Sorbitanmonolaurate)Span40非离子山梨醇酐单棕榈酸酯(Sorbitanmonopalmitate)非离子山梨醇酐单硬脂酸酯(Sorbitanmonostearate)Span80非离子山梨醇酐单油酸酯(Sorbitanmonooleate)Sterox非离子聚氧乙烯硫醚(Polyoxyethylenethioether)TamolSN阴离子缩合磺酸钠(Sodiumsaltofcondensedsulfonicacid)Teepol阴离子十二烷基苯磺酸钠(主要成分)[Sodiumdodecylbenzenesulfonate(maincomponent)]TritonX-100非离子聚乙二醇辛基苯基醚(Octylphenolethyleneoxidecondensate)Tween20非离子聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Polyoxyethylenesorbitanmonolaurate)Tween80非离子聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(Polyoxyethylenesorbitanmonooleate)注：在使用上述化学品之前，阅读相应的化学品安全技术说明书(MSDS)。(资料性)在液体中分散粉体的实用步骤采用下列分散步骤，能使粉体在液体中被分散至初级颗粒或聚集体。a)选择分散剂：确定哪一种分散剂与颗粒有最好的作用。根据颗粒的表面特性选择适当的分散剂(见附录D)。b)润湿：使用少量润湿剂将试样润湿形成糊状物。润湿剂可以是分散剂稀溶液，也可以是水或乙醇等有机液体。肉眼观察粉体是否能被润湿。c)调拌：逐渐加入足够的分散剂。在加入的过程中，用调拌勺或刮勺压碎大颗粒，使样品成为厚d)加液稀释：逐渐加入液体介质，以形成稀浆状。e)显微镜观察：在此稀浆状样品中取少量放置在光学显微镜的载玻片上，用放大倍数40倍～400倍的光学显微镜检查颗粒的分散状况。当颗粒的折射率与液体的折射率有一定差异时，大于1μm颗粒的分散状况可很容易地被观察到。对更小的颗粒，可使用超显微技术，即颗粒被背面的光照射形成光点，从光点的运动(颗粒的布朗运动)可以估计颗粒的大小与分散状况。油滴的超显微技术的观察下限约在100nm,而二氧化钛与金属颗粒则可小至20nm。f)加能量分散：当试样都已被分散至初级颗粒或聚集体，可进一步在搅拌过程中加入液体介质，形成适合浓度的悬浮液。如果仍有团聚状态的颗粒，可用搅拌、加热、超声浴或超声探头等方法解聚。超声通常是最有效的解聚方法。注1:长时间或大功率的超声会引起颗粒的团聚、粉碎或过热，从而破坏颗粒样品。超声水浴能提供均匀的分散能量；而超声探头能在局部提供极高的超声能量。超声能量需控制恰当：太强的能量有可能使初级颗