2024纳米技术纳米多孔材料孔径及孔径分布测试

纳米技术纳米多孔材料孔径及孔径分布测试方法荧光探针法11目 次前言 2132范引文件 33语定义 34法45器46剂材料 47品58试69测6附录A（范附）米多材测装置 7附录B（范附）光探浓测方法 8附录C（范附）米多材孔测示例 9附录D（范附）荐的试告式 10PAGEPAGE10纳米技术纳米多孔材料孔径及孔径分布测试方法荧光探针法范围本标准规定了利用荧光探针法测量纳米多孔材料孔径的测量方法。本标准适用于存在纳米孔结构的材料的平均孔径测量，评价材料的过滤性能，孔径的测量范围从3nm17nm。本标准适用于块状、膜状或片状材料，不适用于粉末状材料。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文（GB/T30544.11GB/T30544.4 4GB/T30544.6 6GB/T21650.1 1GB/T38949 GB/T38516 GB/T5750.12 12GB/T30544.1、GB/T30544.4、GB/T30544.6、GB/T21650.1、GB/T38949、GB/T38516界定的以及下列术语和定义适用于本文件。nanoporousmaterials存在纳米孔的固体材料。[GB/T30544.4，定义3.4]nanopore至少一个维度处于纳米尺度，其中可能包含气体或液体的孔洞。[GB/T30544.4，定义2.13]nanoscale处于约1nm100nm之间的尺寸范围。[GB/T30544.1，定义2.1]poresize孔宽（比如圆柱形孔的直径或狭缝孔两对壁间的距离），是表征多孔材料空间的各种尺寸的一个代表性值。[GB/T21650.1，定义3.16]meanporesize膜孔径的平均值。[GB/T38516，定义3.5]equivalentdiameter（[GB/T30544.6，定义3.1.5]retention表示脱除特定组分的能力。[GB/T38949，定义3.7]hollowfibermembrance外型为纤维状、空心的具有自支撑作用的膜。[GB/T38516，定义3.3]--AA.1和A.2300-800nm（S/N）10000.1mg。d）压力表：准确度等级0.4级。a）磺酸基-Cy7-N-羟基琥珀酰亚胺酯（Cy7），CAS号：1603861-95-5。b）磺酸基-Cy5-N-羟基琥珀酰亚胺酯（Cy5），CAS号：2230212-27-6。c）四甲基罗丹明异硫氰酸（TRITC），CAS号：95197-95-8。d）异硫氰酸荧光素（FITC），CAS号：3326-32-7。e）N-琥珀酰亚胺基-7-羟基香豆素-3-羧酸酯（Coumarin），CAS号：134471-24-2。677kDa，Stokes8.5。156kDa，Stokes5.5nm。67kDa，Stokes3.5。44.5kDa，Stokes2.73nm。e）C12.4kDa，Stokes1.7nm。（DMSO，C2H6OS），CAS号：67-68-5号：144-55-8GB/T6682d）磷酸缓冲溶液（PBS），按GB/T5750.12中的.1规定配制。e）透析袋，截留分子量：3.5KD，材质：再生纤维素。f）水系微滤膜，0.22μm，材质：聚偏二氟乙烯。3。为了能代表块体中不同区域，可以从块体上切割若干规格相同，与可换膜过滤器尺寸相匹配的平面块状物体。对于膜或片状样品而言，为了与可换膜过滤器尺寸相匹配，可用切条或冲压取样。AA.3制备310（6.1）1mLDMSOmg/mL的a1a51500LpH=9.00.1mol/LNaHCO3缓冲溶液，配制成浓度为2mg/mL的b1~b5溶液。a1a51。d1~d52h。（6.3e）30mind1~d5分0.5L0.15MNaCl4℃0.50.01MpH=7.4的PBS溶44表1荧光染料与蛋白的匹配情况序号荧光染料蛋白激发波长发射波长1Coumarin卵清蛋白386nm448nm2FITC细胞色素C490nm525nm3TRITC甲状腺球蛋白550nm588nm4Cy5牛血清白蛋白640nm678nm5Cy7牛免疫球蛋白740nm780nm将7.2中纯化好的荧光探针溶液依次均匀分散在PBS溶液中，混合配制成各荧光探针质量浓度C0均为1μg/mL的混合溶液，并使用微滤膜（6.3f）对该溶液进行过滤操作以确保溶液中无其他杂质存在。a）按附录A中图A.1或A.2所示连接测试装置。b）将准备好的试样置于样品池中待测。c）将7.3中配置的测试液加入缓冲瓶中。0.10MPa200μLB。f）b）e）7.110%：R=(1－Ct/C0)×100% （1）式中R—截留率，%；C0—进料液中荧光探针浓度，μg/mL；Ct—滤过液中荧光探针浓度，μg/mL。分别计算得到试样对每种荧光探针的截留率R。Stokes*290%C。测量报告应包括（但不局限于）如下信息：c）d）测试条件（仪器型号、主要参数等）。e）测试结果。f）检测日期，检测单位及检测人。附录D给出了典型的测试报告格式以供参考。附录A（）平面纳米多孔材料测试装置图A.1所示。说明：1——减压阀2——气源3，7——调节阀4——压力表5——鲁尔直通缓冲瓶6——可换膜过滤器A.1中空纤维纳米多孔材料测试装置图A.2所示A.2说明：1——减压阀2——气源3，6——调节阀4——压力表5——鲁尔直通缓冲瓶7——中空纤维组件中空纤维组件图A.2所示A.3说明：1，3——环氧胶胶封2——中空纤维膜4——气管快速接头5——耐压PU管6——接液口7——气管堵头附录B（）本方法适用于荧光探针质量浓度的测定，标准曲线的测试步骤如下：（7.2e）PBS10μg/mL的10μL204060μL80μL100μL1.5mL离PBS10.1μg/mL、0.2μg/mL0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL的标准溶液。10mm-B（1）RFI=(Ii-I0)/(I-I0) （1）式中RFI—相对荧光强度；Ii—不同浓度时，各荧光探针在相应激发光下的，对应发射峰位的荧光光强；I0—空白样在相应激发光下的，对应发射峰位的荧光光强；I—1μg/mLBd）附录C（规范性附录）纳米多孔材料孔径测量示例8a）～f）C.1相应的回归方程中，计算出荧光探针的质量浓度。图C.1纳米多孔材料孔径计