镍合金化学分析方法 第8部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法-编制说明

1.工作简况

1.1任务来源

2021年4月28日，全国有色金属标准化技术委员会以有色标委[2021]20号文件《关于下达有色重标

委已论证标准项目预研计划的通知》，下达了《镍合金化学分析方法第8部分：钴、铬、铜、铁和锰含

量的测定火焰原子吸收光谱法》的预研计划，预研项目编号为H19-11-01，项目由广西壮族自治区冶金产

品质量检验站承担。2022年7月19日，国家标准化管理委员会印发了《2022年第二批推荐性国家标准计

划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发[2022]22号），批准了《镍合金化学分析方法第8部分：

钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》（计划编号：20220744-T-610）国家标准修订的项

目计划。项目由广西壮族自治区冶金产品质量检验站牵头起草，采用国际标准为：ISO7530-1:2015，项目

周期18个月，完成时限2023年12月5日。

2022年9月26日至28日，全国有色金属标准化技术委员会在山西省太原市召开了有色重金属标准工

作，对20220744-T-610项目进行任务落实，明确项目由广西壮族自治区冶金产品质量检验站牵头，与广西

壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区食品药品检验所、深圳市中金岭南金属股份有限公司、深

圳市万泽中南研究院有限公司、桂林理工大学、中国检验认证集团广西有限公司、广东省科学院工业分析

检测中心、北矿检测技术股份有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、金

川集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钴

业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司等16家单位共同完成。

1.2立项目的和意义

为贯彻落实《中国制造2025》、《装备制造业标准化和质量提升规划》，加快推进装备制造业重点领

域国际标准转化，持续提高产品、工程、服务的质量水平、质量层次和品牌影响力，推动我国产业价值链

从低端向中高端延伸，更深更广融入全球供给体系，国家标准化管理委员会组织制定了《装备制造业重点

领域国际标准转化工作计划》（标委办工一【2017】169号），其中镍合金化学分析方法ISO7530-1:2015

《镍合金火焰原子吸收光谱法第1部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定》列入了2019年新材料建标

工作计划，并由全国有色金属标准化技术委员会负责实施。

镍是银白色金属，具有磁性和良好的可塑性。金属镍具有良好的力学、物理和化学性能，添加适宜的

合金元素即成为镍合金，提高其的抗氧化性、耐蚀性、高温强度和改善某些物理性能。镍合金可作为电子

管用材料、精密合金(磁性合金、精密电阻合金、电热合金等)、镍基高温合金以及镍基耐蚀合金和形状记忆

合金等；在能源开发、化工、电子、航海、航空和航天等部门中，镍合金都有广泛用途。我国镍资源分布

集中，已查明资源储量主要分布在甘肃、新疆、青海和内蒙古４省区，以上地区储量合计775.9万ｔ，约

占全国总量的69.4％。从区域上看，我国精炼镍生产也比较集中，主要分布在甘肃、陕西、广西、新疆等

地，甘肃产量最大，占全国总量的一半以上。镍称为“工业维生素”，镍合金及金属镍是我国经济发展的重

要资源保障和基础支撑要素，助力中国钢铁“硬起来”、中国制造“强起来”、国防工业“高精尖”发挥了重要作

2

用。近年来，中国镍消费量逐年上升，近20年平均增速为21.81%。我国镍消费量占全球镍消费量的一半

以上，也是全球最大的镍金属和镍合金进口国。

我国现行镍元素有关化学分析方法国家标准或行业标准，从资源到产品也都比较完备，对镍系产品的

生产和应用起到了支撑作用。如YS/T820.1-2012红土镍矿化学分析方法、YS/T341.1-2006镍精矿化学分析

方法、GB/T8647-2006镍化学分析方法、GB/T26305-2010氧化镍化学分析方法、GB/T32793-2016烧结镍、

氧化镍化学分析方法、YS/T252.1-2007高镍锍化学分析方法、YS/T325-2009镍铜合金化学分析方法、YS/T

539-2009镍基合金粉化学分析方法、YS/T707-2009羰基镍铁粉化学分析方法、GB/T23614-2009钛镍形状记

忆合金化学分析方法、YS/T928-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法等。

然而，我国作为镍合金生产和消费最大的国家，却缺少了镍合金化学分析方法的相关标准，制约了产

品质量的提升，致使镍基高温合金（用于制造航空发动机叶片和火箭发动机、核反应堆、能源转换设备上

的高温零部件）、镍基耐蚀合金（用于制造耐腐蚀零部件）、镍基耐磨合金（用于制造耐磨零部件）、镍

基玻莫合金（电子工业中重要的铁芯材料）等新材料研究与应用明显落后于发达国家。为了使我国镍合金

化学分析方法的相关标准尽快与国际接轨，我们要通过积极推进国际标准的转化应用、推动传统产业标准

体系的提档升级、完善标准体系来助力我国高质量发展，实现镍合金产品经济效益与社会效益最大化。

钴、铬、铜、铁和锰是镍合金中重要元素，其含量决定了镍合金的性能，从而产生了各种用途的产品，

镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量的测定对镍合金的生产、使用必不可少。ISO7530-1国际标准1990年首

次发布，已经发布实施了三十多年，作为镍合金的生产和使用最大的国家，目前我国尚没有镍合金中钴、

铬、铜、铁和锰含量测定的国家标准。随着我国工业进步，对高端金属材料镍合金的生产和进出口需求增

大，为此，将ISO7530-1:2015国际标准转化为国家标准对助力有色、钢铁工业发展升级和国内制造业发展

具有重要意义。

1.3主要承担单位和工作成员所做的工作

1.3.1主要承担单位情况

1.广西壮族自治区冶金产品质量检验站

广西壮族自治区冶金产品质量检验站成立于1981年8月，位于南宁市长堽路40号。广西壮族自治

区冶金产品质量检验站为事业单位，隶属于广西壮族自治区工业和信息化厅，是依法授权的省级冶金（含

有色金属）行业产品质量监督检验技术机构，也是向社会出具公正、具有证明作用检验数据的第三方检验

机构。目前，广西壮族自治区冶金产品质量检验站拥有检验人员36名，其中教授级高级工程师2名，高

级工程师13名，工程师13名。设有黑色产品检验室、有色产品检验室、贵金属检验室、快速分析检验室、

大型仪器检验室、物理性能检验室六个检验部门，试验工作场所2412平方米。大型仪器主要有：全谱直读

电感藕合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电子探针显微分析仪、原位分析仪、X射线荧

3

光光谱仪、X射线衍射仪、氧氮氢分析仪、碳硫分析仪、原子吸收光谱仪、万能材料试验机、金相显微镜、

全自动数显多功能硬度计、NI300C仪器化摆锺冲击试验机等。广西壮族自治区冶金产品质量检验站仪器

设备齐全，技术力量较强。近年来，曾主持或参与起草锰矿石、锡矿石、高纯氧化铟、高纯氢氧化铟、废

铟料、铅锑精矿、铜废料等几十项国家（或行业）标准，曾荣获广西科技进步二等奖1项，广西科技进

步三等奖1项、中国有色金属工业科技进步一、二、三等奖各1项，南宁市科技进步三等奖一项，柳州市

科技进步二等奖一项，完全能胜任本项目研究工作。

2.广西壮族自治区分析测试研究中心

广西壮族自治区分析测试研究中心是广西科技厅直属的以分析测试服务、技术研究为主的省级综合分

析测试研究机构，是广西质量技术监督局授权建立的“广西壮族自治区保健食品及生物产品质量监督检验

站”，是为社会公众服务、对外独立开展检验/检测业务的第三方检测机构。出具的数据和结果可获得多个

国家和地区（包括美国、日本、欧洲等一些发达国家和地区）实验室认可组织的国际互认。中心办公、实

验室和辅助用房总面积为6300平方米，其中检验室面积4000平方米。现有职工95人，其中高级职称

18人，中级职称29人，博士1人，硕士研究生17人，从事质检工作76人。中心拥有固定资产6200

多万元，仪器设备1100多台套，其中国家科技部统管的精密仪器68台套，如电感耦合等离子体发射光

谱仪、等离子体质谱仪(ICP/MS)、X射线荧光光谱仪、原子荧光分光光度计、原子吸收分光光度计、紫外

分光光度计、元素分析仪、600MHZ付立叶核磁共振波谱仪等大型精密分析仪器。我中心作为主持单位承

担完成广西科技项目60余项，获广西科学技术进步奖三等奖一项，授权发明专利4项，承担完成国家标

准、行业标准、广西地方标准制订任务数十项。广西壮族自治区分析测试研究中心具备完成项目研究的技

术能力。

3.广西壮族自治区食品药品检验所

广西壮族自治区食品药品检验所成立于1953年，是全区唯一自治区级法定药品检验机构，是广西唯一

口岸药品检验机构。历经六十九载，现已发展为技术力量雄厚、专业学科较齐全、实验设施完备、业务管

理规范，具备承担药品、化妆品、药品包装材料、生物制品、洁净环境、食品、保健食品技术监督与检验

以及相关技术仲裁检验的省级综合性检验研究机构。广西壮族自治区食品药品检验所拥有电感藕合等离子

体发射光谱仪、原子吸收光谱仪等仪器设备，分析化学专业技术能力强，具备完成本项目研究的条件和能

力。

4.深圳市中金岭南有色金属股份有限公司

深圳市中金岭南有色金属股份有限公司拥有国家级技术中心，设立了“博士后科研工作站”、“院士

工作站”。公司为国家高新技术企业，拥有享受国务院特殊津贴的专家共19人。多年来，公司共获得省部

级以上科技奖励超100项，其中国家级奖励13项：科技进步一等奖二项、二等奖七项、三等奖三项，技术

发明二等奖一项。目前，持有自行研究开发所获得的专利近两百项，其中有效发明专利48项。拥有世界先

进、国内首创的大规模锌氧压浸出生产线，对我国铅锌冶炼生产工艺的改造和技术提升具有示范性的推动

作用。实验室配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，拥有ICP-AES、ICP-MS、、X射线荧光光

谱仪、电子探针、光电直读光谱、原子荧光、原子吸收、分光光度计、高频红外碳硫分析仪等多套设备。

具有优良的科研传统和较强的研究能力，开发的分析方法上百种，主编过多项国家标准和行业标准。

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5.深圳市万泽中南研究院有限公司

深圳市万泽中南研究院有限公司隶属于上市公司万泽实业股份有限公司，2014年6月成立，注册地址

在深圳市福田保税区，是一家从事航空发动机和燃气轮机高温合金材料及核心部件研制的新型研发型国家

高新技术企业。自成立以来，该院先后获得国家地方联合工程研究中心、国家粉末冶金工程中心深圳分

中心、广东省航空高温合金材料工程实验室、广东省新型研发机构、广东省工程技术研究中心、深圳市超

合金材料与构件公共技术服务平台、深圳市航空高温合金材料工程实验室等平台资质。公司高温合金产品

研发及其分析检测技术强，具备完成本项目研究的条件和能力。

3.2主要成员及其所负责的工作情况

黄肇敏，标准起草小组组长，男，1964年生，中共党员、三级正高级工程师。1989年毕业于中南大

学，主持或主要参与完成广西科研项目十多项，其中主持完成广西重点项目来宾汇元锰业“3万t/a电解金

属锰、2万t/a电解二氧化锰”工业试验，国家计委、广西重点工业试验项目“广西贵港三水铝综合利用工

业试验研究”、“5N高纯氧化钪的研制及其分析方法研究”等；获省部级科技进步一等奖1项、获省部级科

技进步二等奖2项、三等奖2项，市厅级科技进步二等奖1项、三等奖1项。主持或参与起草国家标

准、行业标准数十项、国际标准4项。

黄一帆，标准起草小组副组长，男，1970年生，中共党员、正高级工程师。，主要从事产品质量检测

和分析方法研究工作。主持完成《新型高效洁净煤的研制》（桂科攻0992023-11）、《ICP-MS等离子体

质谱法测定土壤、大米、茶叶805069244023草稿24/38中稀土元素含量的方法研究》（桂科能0718009

－2F）、《食品级木薯淀粉生产技术与检测体系建立及关键技术集成》（桂科攻1298004-4）、《胶原蛋

白肠衣安全加工技术研究与示范》（桂科攻1348009-4）、《离子色谱法测定蔗糖中硫酸盐含量的方法研

究》。作为主要参与者分别获得2009年广西科技进步三等奖（《广西畜禽、水产养殖产品质量监测与控

制研究》）和2006年广西科技进步三等奖（《广西地产山药的质量药效及其对脾虚症作用的研究》）。参

与起草国家标准2项、参与起草行业标准8项，主持参与起草广西地方标准8项。

张涛，标准起草小组副组长，女，1962年生，中共党员，二级教授。国家药监局中药材质量监测与评

价重点实验室主任，广西食品药品安全工程技术研究中心主任，广西食品药品安全评价人才小高地主任，

广西博士后创新实践基地主任，广西科发与综合评审委员会委员，广西药学会理事会副理事长。作为学术

带头人，先后主持参与国家重大科技攻关子课题2项，省级18项，市级2项。获国家部委级奖励4项，省

级3项，市级1项。出版著作9本，10项专利，1项补充方法获实施，成功组建6个科技平台。

胡永玫，女，1972年生，高级工程师。1994年毕业于中南工业大学工业分析专业。主要从事产品质量

检验和分析方法研究工作。主要参与完成了1项广西科技重大专项“高纯净铁基及其与ZTA陶瓷复合抗磨

材料料关键技术研发与产业化”和3项广西科技厅下达的项目研究“掺锑二氧化锡行业标准的研究与制

定”、“大型仪器在太阳能薄膜电池铜铟镓硒靶材中关键检测技术的研究”、“掺锡氧化铟粉质量标准

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制定研究与应用示范”。参与起草了YS/T997.1-2014《掺锑二氧化锡化学分析方法第1部分:锡量的测定

碘酸钾滴定法》、GB/T4104-2017《直接法氧化锌白度检验方法》等十余项国家标准或行业标准。

本标准主要起草人及工作职责见表1。

表1本标准主要起草人及工作职责

编号实验室人员分工

广西壮族自治区冶金产品质量检验黄肇敏、胡永玫、韦负责调研、负责全过程的标准编制、标准起草、协调

1

站莉、吴滋舜、黄文禾工作

黄一帆、陈桂鸾、韦负责调研、负责全过程的标准编制、标准起草、协调

2广西壮族自治区分析测试研究中心

刚工作

负责调研、负责全过程的标准编制、标准起草、协调

3广西壮族自治区食品药品检验所张涛、罗轶

工作

深圳市中金岭南有色金属股份有限

4左鸿毅参与标准起草、资料收集、提供相关的验证数据

公司

5深圳市万泽中南研究院有限公司陈芳、雷黎参与标准起草、比对样品研制、提供相关的验证数据

6桂林理工大学黄基宁、朱雪妍参与标准起草、比对样品研制、提供相关的验证数据

7中国检验认证集团广西有限公司李梁军黄其宗参与标准起草、提供相关的验证数据

8广东省科学院工业分析检测中心卢超培参与标准起草、提供相关的验证数据

9北矿检测技术股份有限公司阮桂色参与标准起草、提供相关的验证数据

10酒泉钢铁（集团）有限责任公司祝建伟、康开斌参与标准起草、提供相关的验证数据

11国标(北京)检验认证有限公司张硕参与标准起草、提供相关的验证数据

12金川集团股份有限公司仲媛媛、朱国忠参与标准起草、提供相关的验证数据

中国有色桂林矿产地质研究院有限

13施意华、廖云安参与标准起草、提供相关的验证数据

公司

14广东邦普循环科技有限公司梁裕铿、刘志鹏参与标准起草、提供相关的验证数据

15浙江华友钴业股份有限公司周良、徐紫嫣参与标准起草、提供相关的验证数据

16荆门市格林美新材料有限公司聂云青参与标准起草、提供相关的验证数据

4、主要工作过程

4.1预研

广西壮族自治区冶金产品质量检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心等项目参与单位参加了2019

年8月21日至23日全国有色金属标准化技术委员会在辽宁省大连市召开的“贯彻落实国家标准委办公室

《关于印发<装备制造业重点领域国际标准转化工作计划>的通知》(标委办工一[2017]169号)要求，2020

年装备制造业重点领域国际标准转化计划项目”论证会。该项目通过论证并确定广西壮族自治区冶金产品

质量检验站完善相关申报文件。

2021年4月28日，全国有色金属标准化技术委员会以有色标委[2021]20号文件《关于下达有色重标

委已论证标准项目预研计划的通知》，下达了《镍合金化学分析方法第8部分：钴、铬、铜、铁和锰含

量的测定火焰原子吸收光谱法》的预研计划，预研项目编号为H19-11-01，承担单位广西壮族自治区冶金

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产品质量检验站。承担单位联合广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区食品药品检验所、桂

林理工大学对镍合金化学分析方法ISO7530-1:2015《镍合金火焰原子吸收光谱法第1部分：钴、铬、铜、

铁和锰含量的测定》国际标准进行标准文本翻译、调研、初步试验。

随后，成立了由广西壮族自治区冶金产品质量检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族

自治区食品药品检验所、桂林理工大学技术骨干组成的标准起草小组，黄肇敏任组长，黄一帆、张涛任副

组长，并申报了广西科技计划项目，获广西科技基地和人才专项资助。

4.2立项

2022年7月19日，国家标准化管理委员会印发了《2022年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外

文版计划的通知》（国标委发[2022]22号），批准了《镍合金化学分析方法第8部分：钴、铬、铜、铁

和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》（计划编号：20220744-T-610）国家标准修订的项目计划。项目由

广西壮族自治区冶金产品质量检验站牵头起草，采用国际标准为：ISO7530-1:2015，项目周期18个月，完

成时限2023年12月5日。

4.3任务落实

2022年9月26日至28日，全国有色金属标准化技术委员会在山西省太原市召开了重金属标准工作会

议，对《镍合金化学分析方法第8部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》（计划

编号：20220744-T-610）的进行了任务落实，该标准由广西壮族自治区冶金产品质量检验站牵头起草，与

广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区食品药品检验所、深圳市中金岭南金属股份有限公司、

深圳市万泽中南研究院有限公司、桂林理工大学、中国检验认证集团广西有限公司、广东省科学院工业分

析检测中心、北矿检测技术股份有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、

金川集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友

钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司等16家单位共同完成。

比对样品由广西壮族自治区冶金产品质量检验站负责准备。

4.4标准起草过程

2021年5月21日，标准起草小组在广西壮族自治区冶金产品质量检验站召开了标准预研工作会议，

制定了该标准的文本翻译研究内容、技术路线、任务分工和进度安排。

2021年7月，标准起草小组主要成员实地调研了酒泉钢铁（集团）有限责任公司、山西太钢不锈钢股

份有限公司，与相关单位技术人员进行技术交流。

2022年1月19日至25日、2022年8月24日至26日、2022年9月26日至28日，标准起草小组主

要成员三次参加了全有色金属标准化技术委员会召开的重金属工作会议，讨论同系列镍合金化学分析方法

（国际标准转国家标准），收集相关资料。

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2022年8月，调研、预研，标准起草小组确定了最终的采标技术方案，删去使用一氧化二氮/乙炔火焰

测定镍合金中铬含量的章节内容，改为增加方法2采用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中铬含量。

原因有以下三点：ISO7530-1:2015国际标准中，铬含量的测定使用的是一氧化二氮/乙炔火焰，而一氧化二

氮是一种麻醉性气体，长期吸食可能引起高血压，晕厥，甚至心脏病发作，长期接触此类气体还可引起贫

血和中枢神经系统损害，2017年起国家明令将一氧化二氮（笑气）列入属于管制气体，购买程序复杂繁琐，

现在在行业中应用不广泛；在标准ISO7530-1:2015中缺少使用一氧化二氮/乙炔火焰测定镍合金中铬含量

的精密度数据，方法不够严谨；电感耦合等离子体发射光谱仪在我国应用十分普及，使用一氧化二氮/乙炔

火焰在原子吸收光谱仪上测定各元素逐渐被电感耦合等离子体发射光谱法替代。

2023年1月至4月，标准起草小组在深圳市万泽中南研究院有限公司研制了五个试验比对样品，补齐

了覆盖整个测定范围的比对样品。

2023年4月，为与其他系列镍合金化学分析方法协调和采标实际，本项目序号和题目做了调整，即由

《镍合金化学分析方法第8部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》调整为《镍合

金化学分析方法第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原

子发射光谱法》。

在拟制定分析方法开展了多方调研、资料收集后进行试验工作，完成了ISO7530-1:2015标准的称样量

试验、样品分解条件、共存元素干扰等验证试验；试验了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合

金中铬含量的测定条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中铬含量化学分析方法；形

成了《镍合金化学分析方法第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合

等离子体原子发射光谱法》的试验研究报告、标准文本。

4.5征求意见阶段

1）讨论会

2023年5月，部分标准起草单位在广西壮族自治区冶金产品质量检验站召开《镍合金化学分析方法第

7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》（讨

论稿）研讨会，并提出了修改意见。

2023年6月，标准起草小组补充试验，进一步完善了标准草案，形成了《镍合金化学分析方法第7

部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》预审稿，

同时，向相关单位发函征求意见。

2023年6月18日，《镍合金化学分析方法第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸

收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》预审稿在“有色金属标准信息网（）”挂

网征求意见。

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2）预审会

2023年6月25日至28日，全有色金属标准化技术委员会将在辽宁省沈阳市召开《镍合金化学分析方

法第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》

预审会。

4.6审查阶段

1）技术专家审查

2）委员审查阶段：

4.7报批阶段

标准起草小组按照审查意见对标准文本进一步完善后，于202*年**月最终形成《报批稿》和《报批稿

编制说明》，提交到有色标委会秘书处。

2.标准编制原则

本标准起草过程中遵循以下原则：

2.1规范性原则

本标准是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T

20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求进行编写的；并按照GB/T6379.2-2004《测

量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进

行数理统计分析。

2.2先进性原则

本标准修改采用了ISO7530-1:2015国际标准，以火焰原子吸收光谱法测定镍合金中钴、铜、铁和锰含

量、以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中铬含量。本标准具有先进性。

2.3适用性原则

本标准以满足我国镍合金产品实际检测需求为原则，宜于应用，对镍合金生产、应用企业的技术进步

产生积极的促进作用，同时，也满足了检测机构对镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量的检测要求。

2.4合规性原则

充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求，符合相关规定。

3.标准主要内容的确定依据

本标准为修改采用ISO7530-1:2015国际标准。在标准的制定过程中，通过试验，验证了ISO7530-1:2015

标准的称样量、样品分解条件、电离抑制（锶盐）元素影响、共存元素干扰等；试验了利用电感耦合等离

子体原子发射光谱法测定镍合金中铬含量的测定条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合

金中铬含量化学分析方法；同时对分析方法测定范围、精密度、准确度等全方位进行了研究确认。

3.1测定范围

本文件通过试验验证与证明，维持了ISO7530-1:2015国际标准的测定范围，即钴、铬、铜、铁和锰的

9

测定范围（质量分数）：0.01%～4%。

3.2试料量

3.2.1试验用镍合金

试验用镍合金样品成分含量见表2。

表2镍合金样品成分

序样品号

号NiCrMoCoTiAlNbFeWMnSiCu

1GYZ-01余量3.850.050.02<0.01<0.01<0.010.02/<0.01/0.05

2GYZ-02余量1.4200.1<0.01<0.01<0.010.1/<0.01/0.08

3GYZ-03余量0.5300.5<0.01<0.01<0.010.5/<0.01/0.4

4GYZ-04余量0.20.51.4<0.01<0.01<0.011.5/<0.01/1.2

5GYZ-05余量0.010.23.9<0.01<0.01<0.014.0/<0.01/3.3

6HGGY-01余量15.520.10.0192.481.241.037.15/0.40.0580.03

7HGGY-02余量21.948.62/0.3020.193.644.660.0180.050.1220.056

8HGGY-03余量19.662.970.1921.010.75.316.20.0090.10.1430.09

9HGGY-04余量////0.054/1.51/1.0270.06832

10HGGY-05余量16.1816.260.0150.1030.19/6.483.920.60.0680.029

11K418余量13.264.350.280.726.1/0.15/0.01//

12825余量21.972.630.0351.250.10.02余/0.50.382.3

136035余量33.057.86//0.23.610.07/0.30.05/

14662564.622.3590.0010.020.033.40.040.0050.0010.030.032

3.2.1试料量

对于足够均匀、稳定的试样，试料量对测定无原则性影响。称取试料量大小，主要考虑试料溶解快慢

和测定范围。ISO7730-1：2015提出通过改变试样量、试料溶解的初始体积、稀释倍数，可以在单个试验

溶液中测定多个元素，也为选择适当的试料量提供了依据。

方法1为实现单个试料溶液同时测定多个元素，减少了试料量。试验了不同试料量对测定结果的影响，

试验结果见表3。

表3试料量试验表

序号样品号测定值0.25g0.50g1.0g

Mn0.05160.04870.0492

7HGGY-02Cu0.04950.04910.0508

Mn0.1060.1030.108

Cu0.08030.07780.0782

8HGGY-03Co0.2050.2090.201

Mn1.0211.0231.033

9HGGY-04Fe1.4821.5011.510

Mn0.5960.6090.603

10HGGY-05Cu0.03220.03010.0308

10

Co0.0180.0170.016

Cu0.0500.0490.049

1GYZ-01Fe0.0210.0190.018

表3可见，不同试料量，对测定结果没有明显的影响。

因此，方法1选择试料量为0.25g。

通常，电感耦合等离子体原子发射光谱法分析时，在保证测定下限的前提下，试料溶液的盐度越低越

好，一般盐度控制在5mg/mL以下，试料量对测定结果亦无影响。因此，方法2试料量取0.20g。

3.3试料溶解

按照ISO7730-1：2015标准，称取1.0g试样，加入硝酸-盐酸混合酸，大部分样品都能快速溶解完全，但

部分含铬和钼高的样品溶解缓慢，需要加大酸的用量，改用盐酸加过氧化氢溶解样品能提高溶解效率，减少酸

的用量，缩短溶解时间。结果见表4。

表4样品溶解试验

溶解方法现象

加入20mL硝酸-盐酸混合酸（1+3）GYZ-01、GYZ-02、GYZ-03、GYZ-04、

GYZ-05、HGGY-01、HGGY-03、HGGY-04、

K418和825均能快速溶解完全，HGGY-02、

HGGY-05、6035和6625需要用酸量大，溶

解缓慢，溶解时间很长。

加10mL盐酸，5mL过氧化氢，在室温下溶解HGGY-02、HGGY-056035和6625只需要

至剧烈反应停止，如样品没有溶解完全，需加入2-3次盐酸和过氧化氢后溶解完全，大大

低温加热溶液至5mL，取下冷却，继续加10mL缩短了样品溶解时间。

盐酸，5mL过氧化氢，直至样品溶解完全。

试验验证了ISO7730-1：2015标准试料溶解方法是可行的。

因此，方法1基本维持ISO7730-1：2015标准试料溶解方法，对部分难溶样品，可加5mL入过氧化氢

助溶。

方法2也基本维持ISO7730-1：2015标准试料溶解方法，考虑到同一镍合金化学分析方法标准协调和

便于难溶试料的溶解，必要时，可以参照同一镍合金化学分析方法标准使用微波消解。

3.4试液酸度

ISO7730-1：2015标准中试液为5%盐酸介质。

方法1试验考察了盐酸（1+1）用量对被测元素的影响。0.25μg/mLCo、Cu、Fe和Mn标准溶液在加

入不同盐酸用量下的吸光度，结果见表5。

表5酸度对钴、铜、铁和锰的吸光度的影响

盐酸24681012

（1.2.6）

11

（mL）

Co吸光度0.0220.0220.0210.0210.0220.021

A

Cu吸光度0.0450.0450.0440.0450.0450.045

A

Fe吸光度0.0200.0200.0180.0190.0200.021

A

Mn吸光度0.0350.0350.0350.0340.0350.035

A

试验表明，盐酸用量在2mL～12mL对Co、Cu、Fe和Mn的测定没有影响，考虑镍合金样品需要加酸

溶解盐类，试验选用加入10mL盐酸（1+1）合理，验证了ISO7730-1：2015标准中试液酸度条件。

因此，方法1维持了ISO7730-1：2015标准中试液为5%盐酸介质。

根据经验，试液为5%盐酸介质，对电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法2）测定镍合金中铬含量

也是适合的。因此，方法2也采用了试液酸度为5%盐酸介质。

3.5共存元素的影响

依据GB/T5235-2021《加工镍及镍合金化学成分及产品形状》中各牌号镍合金合金元素和微量元素的

要求，方法1火焰原子吸收光谱法按0.25g、方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法按0.20g镍合金中的

共存元素最高的含量进行共存元素影响试验。试验证明无论是方法1火焰原子吸收光谱法、方法2电感耦

合等离子体原子发射光谱法，基体元素无干扰。同时，也验证了ISO7730-1：2015无需基体匹配。

3.5.1方法1共存元素的影响

分别在0.25μg/mL、1.00μg/mL的单标准溶液中，加入单个共存元素最大量（按溶解到100μg/mL计）、

最大量的混合共存元素，分别测量其吸光度，试验结果见表6。

表6共存元素干扰试验

共存或杂加入量对应0.25g镍合Co吸光度Cu吸光度Fe吸光度Mn吸光度

质元素(mg)金中各共存元

素含量0.251.000.251.000.251.000.251.00

%μg/μg/μg/μg/μg/μg/μg/μg/

mLmLmLmLmLmLmL

———0.0200.0790.0450.1780.0220.0860.0350.138

Ni2501000.0200.0780.0450.1770.0200.0850.0340.139

Cu125500.0190.078——0.0200.0860.0350.138

Fe150600.0210.0790.0450.176—0.0850.0340.138

Cr85340.0210.0780.0460.1770.0210.0860.0330.138

Mn1560.0200.0770.0450.1770.0200.085——

Co5580.0200.0780.0450.1780.0190.0860.0340.138

Mo75300.0180.0770.0440.1760.0210.0850.0340.136

W2080.0220.0770.0460.1760.0210.0840.0350.136

Nb1560.0210.0760.0440.1760.0200.0840.0350.136

12

Ta1560.0210.0780.0440.1760.0200.0840.0350.136

Al40160.0210.0770.0480.1770.0200.0850.0350.137

V7.530.0200.0790.0470.1780.0200.0850.0350.138

Ti1560.0200.0790.0460.1780.0200.0860.0350.138

Mg2.510.0200.0790.0450.1780.0200.0860.0360.138

Si520.0200.0790.0440.1780.0200.0860.0350.138

Zr0.50.20.0200.0790.0440.1780.0200.0860.0350.138

上述共存按单个加/0.0200.0780.0440.1770.0200.0850.0360.137

元素混合入量混合

加入

试验表明，镍合金中的共存元素对钴、铜、铁和锰的火焰原子吸收光谱法测定无影响。

3.5.2方法2共存元素的影响

ICP光源由于ICP温度高和电子数密度高的原因，基体效应较小。但是，对于基体成分复杂的样品，

当基体含量与待测元素浓度相差很大时，也会产生各种干扰效应。

取含Cr0.20ug/mL、10.00ug/mL两浓度的铬溶液，分别在不同量的单个共存元素存在下，采用铬分

析线波长为267.716nm，测定测定铬的浓度。

镍对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,镍的含量为12.5～100%。

表7镍干扰试验

Nimg2550100150200

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.20230.20150.20200.20780.2031

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL9.98710.099.98610.1510.22

钴对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,钴的含量为1～30%。

表8钴干扰试验

Comg210204060

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.19530.20170.19820.20430.2025

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL10.379.8819.95410.2210.15

钼对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,钼的含量为1～30%。

表9铬干扰试验

13

Momg210204060

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.19500.19950.20240.20050.2032

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL9.8389.85410.019.9239.926

铜对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,铜的含量为0.5～5%。。

表10铜干扰试验

Cumg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.20150.19550.20340.20650.2044

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL10.1610.089.9999.95210.04

铝对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,铝的含量为0.5～5%。

表11铝干扰试验

Almg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.20040.20740.20950.19810.2069

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL10.3410.0010.4510.1410.50

锰对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,锰的含量为0.5～5%。

表12锰干扰试验

Mnmg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.19630.20280.20430.20120.1986

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL10.3210.6010.219.9189.967

硅对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,硅的含量为0.5～5%。

表13硅干扰试验

Simg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.20100.19880.20220.19350.2051

14

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL9.71910.0510.019.87610.17

铁对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,铁的含量为2.5～30%。

表14铁干扰试验

Femg510304060

Crug/mL0.200.200.200.200.20

实测ug/mL0.19990.20400.20130.20690.2078

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

实测ug/mL9.9399.87810.0610.2210.21

钨对铬测定的影响

按照称样0.2g/100mL,钨的含量为0.5～5%。

表15钨干扰试验

Wmg125810

Crug/mL0.200.20