气相色谱仪清洗维护重点在这几大板块 气相色谱仪工作原理

第第页气相色谱仪清洗维护重点在这几大板块气相色谱仪工作原理气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。由于生产连续性的需要，气相色谱仪通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会，就有必要依据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。

1、气化室的维护

气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入气化室，假如碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行，应常常更换密封垫和常常检查气化室的气密性。

气相色谱仪由于长期使用，气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，对分析结果造成影响，因此要常常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。

2、色谱柱的维护

新装色谱柱在使用前必需进行老化。色谱柱短时间不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度，以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

对于毛细管柱，假如使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉最简单被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性能。假如还是不起作用，可再反复注射溶剂（如：丙酮、甲苯、乙醇等）进行清洗，每次可进样5～10L，这一方法常能见效。

3、检测器的清洗

（1）热导检测器（TCD）的清洗

清洗热导检测器时应拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，上升柱温箱和检测室温度至250℃左右时，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗时确定不能通电桥电流，否则很可能会损坏检测器。

（2）电子捕获检测器（ECD）的清洗

电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同，但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂，可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器，清洗温度在250～300之间，清洗ECD时必要时做好个人防护。

（3）氢焰检测器（FID）的清洗

氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右，用纱布擦拭干净，烘干后安装。

（4）氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗

由于这两个检测器与FID结构基本相像，故清洗方法也基本相同。NPD重视铷铢的清洗；而FPD则应重视光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。

气相色谱仪依照功能用途分类

1.用于某项分析的专用气相色谱仪

这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮忙用户试验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是特别合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：

（1）天然气；

（2）液化石油气；

（3）煤气；

（4）炼厂气；

（5）变压器油中气；

（6）煤矿中空气品质；

（7）空气用SF6成分分析；

（8）大气的总烃（非甲烷）

（9）微量水；

（10）金属（合金）玻璃中的微量气体；

（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；

（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出实在分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。

2.现场用便携式气相色谱仪

便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立刻能取得分析结果。现场化学分析供应有用的信息，有利于快速作出决策。有些分析任务，是无法在试验室内完成的，另外，由于现场采样快捷性强，削减了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪紧要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比紧要区分是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，牢靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有确定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理讨论所，研制鉴定了“微型气相色谱仪”能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。

3.在线气相色谱仪

在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要充分长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要精准，牢靠和稳定不变。在线气相色谱仪紧要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分构成，在结构上它和试验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的掌控和数据处理放在总仪表掌控室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测掌控各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。

4.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪

由于气相色谱仪特有的分别特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作便利，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：调配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版.

5.制备用气相色谱仪

制备用色谱法是指利用色谱的高分别效率来分别纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的紧要有:⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品；⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。依据制备目的的不同,制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万