铝用炭素材料检测方法 第5部分-送审稿

YS/T63.5—202X本文件规定了铝用底部炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率（即钠膨胀率）的测定方法。本文件适用于测定铝用底部炭块由于钠渗透引起的钠膨胀率。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T26297.1铝用炭素材料取样方法第1部分底部炭块（GB/T26297.1-2010，ISO8007-1:1999，MOD）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理将底部炭块试样浸入含电解质的石墨坩埚中。给试样施加一个恒定的5MPa压力，整个系统加热到980℃±5℃,以石墨坩埚为阳极，以试样作为阴极，以0.7A/cm2的电流密度电解2h。通过膨胀计测定位移变化，计算试样的膨胀率，膨胀率最大值为钠膨胀率。5仪器设备5.1高温炉：能加热到980℃,熔融电解质内的温度梯度小于10℃。5.2控温装置：能把温度控制在980℃±5℃范围内。5.3热电偶，如K型或S型，在980℃时的测量误差为±5℃。5.4坩埚：石墨材质，内径为90mm，内高为90mm，作为阳极使用。5.5坩埚盖：石墨材质，中心有孔，能使试样或石墨圆柱体（5.10）从孔中膨胀延伸。5.6绝缘环：陶瓷材质，耐高温，耐氟化盐腐蚀。该环装在坩埚盖（5.5）的孔里作为盖子和试样或石墨圆柱体之间的绝缘材料使用。该环应该足够大以便使试样或石墨圆柱体能在垂直方向自由移动。5.7坩埚底座：耐热钢材质，能使阳极电流由电源到达石墨坩埚（5.4）。5.8止动杆：耐热钢材质，能使阴极电流到达试样顶部。5.9刚玉圆片：能盖住坩埚的底部并作为坩埚和试样之间的电绝缘材料。该圆片应当有一个中心槽以便使样品能放在坩埚的中部。5.10石墨圆柱体：用作试样的延伸部分。直径为30.0mm±0.1mm，长度为40.0mm±1mm。5.11液压活塞：在整个试验过程中能提供5.0MPa±0.1MPa的压力，并且不受试样膨胀的影响。5.12膨胀计：量程为10mm，在量程范围内的精度为1μm，可连接至计算机或者电子自动记录仪。5.13电源：能提供39.6A的直流电。阴极的电流密度为0.7A/cm2。YS/T63.5—202X5.14烘箱：温度可控制在110℃±5℃。5.15干燥器：内装干燥剂。5.16游标卡尺：6试剂6.1氩气：纯度99.99%以上。6.2氮气：纯度99.99%以上。6.3冰晶石（Na3AlF6纯度不小于99.7%的天然冰晶石，或纯度不小于97%的合成冰晶石。6.4氟化钠（NaF纯度不小于99%。6.5氟化钙（CaF2纯度不小于97%。6.6氧化铝（Al2O3纯度不小于98%6.7电解质：分子比为4.0，质量为765g，组成为：71.5%的Na3AlF6，14.5%的NaF，5.0%的CaF2，9.0%的Al2O3。7样品按照GB/T26297.1的规定取样。试样的尺寸为：直径30.0mm±0.1mm，长度60.0mm±1mm。试样预先在烘箱中110℃±5℃下烘干2h，取出冷却，贮存在干燥器中备用。YS/T63.5—202XA—止动杆B—绝缘环C—热电偶D—盖子E—石墨圆柱体FG—坩埚H—试样I—刚玉圆片J—坩埚底座K—液压活塞图1钠膨胀率测定设备装配示意图8试验步骤8.1在室温下测量试样的长度l0，精确至0.02mm。将刚玉圆片（5.9）置于坩埚（5.4）的底部。然后将试样置于刚玉圆片（5.9）上，并使其刚好在坩埚（5.4）的中央。将石墨圆柱体（5.10）置于试样的顶部。8.2将电解质（5.6）置于坩埚（5.4）内。在坩埚（5.4）顶部将盖子（5.5）和绝缘环（5.6）YS/T63.5—202X与石墨圆柱体（5.10）装配好。8.3用液压活塞（5.11）把坩埚（5.4）缓缓升起，直到石墨圆柱体（5.10）刚好接触止动杆（5.8调节压力至5Mpa，保持压力恒定。将热电偶（5.3）温度探头置于靠近坩埚（5.4）中间高度的位置。将膨胀计（5.12）置于炉子（5.1）外坩埚底座（5.7）底板的下面。8.4在有惰性气体的保护下将高温炉（5.1）加热到980℃±5℃,测量试样和仪器的长度变化，直至试样和仪器保持长度恒定。测量坩埚底座（5.7）的位置将其作为Δl测量(t)的零点。8.5将电源（5.13）连接到坩埚底座（5.7）和止动杆（5.8）上。以39.6A的恒定电流电解2h。每隔1min记录长度的改变量Δl测量(t)。然后停止电解，卸去压力，让坩埚（5.4）在高温炉（5.1）内冷却至室温，取出。9试验数据处理按公式（1）计算t时刻的膨胀率ΔL(t)，单位为百分数（%）。式中：Δl测量(t)—t时刻试样的长度改变量，单位为毫米（mml0—试样的原始长度，单位为毫米（mm）。电解过程中膨胀率的最大值ΔLmax即该试样的钠膨胀率。计算结果表示至小数点后两位。数值修约按照GB/T8170的规定进行。10精密度重复性限r=0.20×Δax+0.02%。10.2再现性再现性限R=0.24×Δax+0.03%。11试验报告本文件规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：a）试验对象；b）本文件的编号；c）分析结果及其表示；d）与基本试验步骤的差异；e）观察到的异常现象；f）试验日期。YS/T63.5—202X附录A表A.1给出了本文件与ISO15379-1:2019结构编号对照一览表。表A.1本文件章条编号与ISO15379-1:2019章条编号对照表112