GBT 43502.1-2023 天然气 颗粒物的测定 第1部分：用光学法测定粒径分布（正式版）

天然气颗粒物的测定第1部分：用光学法测定粒径分布2023-12-28发布国家标准化管理委员会IGB/T43502.1—2023前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂与材料 26仪器设备 27测定程序 38数据处理 59精密度 610测定报告 7附录A(资料性)颗粒物粒径分布测定报告 8参考文献 9Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T43502—2023《天然气颗粒物的测定》的第1部分。GB/T43502已经发布了以下部分：——第1部分：用光学法测定粒径分布。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司输气管理处、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司集输工程技术研究所、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司、中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司、国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司、中国石油大学(北京)。天然气中含有一定量的颗粒物，颗粒物的存在含影响天然气的输送和利用。从过滤分离、设备腐蚀、管道堵塞的角度出发，颗粒物含量、粒径和成分是天然气的重要气质指标。测定颗粒物的目的：——监控进入长输管道的气质；——评价过滤分离设备除尘效率。GB/T43502《天然气颗粒物的测定》旨在描述测定天然气中流动颗粒物的粒径大小、化合物组成，及其含量的方法，拟由以下3个部分构成：——第1部分：用光学法测定粒径分布。目的在于测定天然气中流动颗粒物的粒径大小及其分布。——第2部分：用光谱法测定成分。目的在于测定天然气中流动颗粒物的化合物组成和元素分布。——第3部分：用称量法测定含量。目的在于测定天然气中流动颗粒物的含量。IN1GB/T43502.1—2023天然气颗粒物的测定第1部分：用光学法测定粒径分布本文件描述了采用激光衍射法和光学粒子计数法测定天然气中颗粒物粒径及其分布的方法，包括试剂与材料、仪器设备、测定程序、数据处理、精密度和测定报告。本文件适用于天然气输配场站计量系统、过滤分离系统颗粒物粒径与分布的测定。激光衍射法测2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格及实验方法GB/T19077粒度分布激光衍射法GB/T20604天然气词汇GB/T20801.5压力管道规范工业管道第5部分：检验与试验GB/T27893天然气中颗粒物含量的测定称量法JJF1190尘埃粒子计数器校准规范JJF1211激光粒度分析仪校准规范JY/T0587多晶体X射线衍射方法通则3术语和定义GB/T20604界定的以及下列术语和定义适用于本文件。等动取样isokineticsampling进入取样探头孔内的气体速度与管道内该位置的气体平均速度相等的取样方法。4.1激光衍射法激光在传播过程中受到样品中颗粒的干扰，在空间产生衍射，根据夫琅和费衍射理论，衍射光的强度及空间分布与被测颗粒物的粒径呈现出一定函数关系，即单个直径为d的球形颗粒与变换面上光强的关系可由式(1)和式(2)表达。2GB/T43502.1—2023式中：d——等效球体直径，单位为微米(μm);a——无量纲的粒径参数；λ——激光光源的波长，单位为微米(μm);nm——介质的折射率；I(θ)——散射强度角分布函数；I₀——入射非偏振光的强度，单位为坎德拉(cd);k——介质中的波数，单位为每微米(μm-1);l₄——散射物体到探测器的距离，单位为微米(μm)J₁——一阶贝塞尔函数；4.2光学粒子计数法光在传播过程中受到天然气中颗粒物的干扰，偏离其原来的传播方向并在空间中散射，根据Mie散射理论，产生的散射光强分布与被照射的颗粒物粒径正相关，如式(3)所示。式中：I₀——散射光光强，单位为坎德拉(cd);λ——入射光的波长，单位为微米(μm)。5试剂与材料5.1激光衍射法5.1.1蒸馏水：应符合GB/T6682三级水的要求。5.1.2标准颗粒物质：有证标准颗粒物。5.1.3取样容器：宜采用深色茶玻璃瓶，配磨口塞，容量小于等于50mL。5.1.4取样匙：长度10cm～20cm,单头，镀铜，耐腐蚀，耐酸碱。5.2光学粒子计数法低于99.9%。5.2.2取样探头：符合GB/T27893取样探头的要求。5.2.3连接管线：管线、取样球阀及接头材质宜使用不锈钢材料，内径应不小于4mm。6仪器设备6.1激光衍射法6.1.1激光粒度分析仪要求如下：3a)测定粒径范围应为0.1μm～100μm;b)测定浓度范围对1μm颗粒应为10个/cm³~10°个/cm³;c)应含湿法进样单元；d)应按照JJF1211的规定进行校准。6.1.2分析天平：分度值0.1mg,称量范围应满足测定需求。6.2光学粒子计数法6.2.1光学粒子计数器要求如下：b)应至少具有10个粒径检测等级，可测粒子浓度上限应不小于10⁴个/cm³;c)测定浓度范围对1μm颗粒应为10个/cm³~10⁶个/cm³;d)被测颗粒物的计数效率，对于1μm颗粒应不低于(90±10)%;e)宜配置氙气放电的电光源；f)适用温度范围宜为5℃~100℃;g)应按照JJF1190的规定进行校准。6.2.2流量计：准确度应不小于0.5%,测量范围应满足测定需求。6.2.3压力传感器：准确度应不小于0.1%,测量范围应满足测定需求。6.2.4温度传感器：准确度应不小于0.5%,范围为0℃~120℃。6.2.5减压装置：单级减压比宜不小于0.8,承压范围应不低于管道的设计压力。7测定程序7.1激光衍射法应根据现场操作及安全规范，在管道或设备中用取样匙(5.1.4)提取颗粒物，迅速放入取样容器(5.1.3)中，或按照GB/T27893通过捕集的方式提取颗粒物。质量不少于10g。7.1.2颗粒物试样的制备采用分析天平(6.1.2)确定加入搅拌槽中的颗粒物质量，每次加入质量不宜大于0.5g。分散剂宜使用蒸馏水(5.1.1),分散剂与颗粒物宜通过超声波、转子搅拌进行混合。7.1.3.1预热，开机后给予30min的时间使仪器稳定；7.1.3.2完成仪器说明书或手册中规定的其他相关必要操作。7.1.4.1设置测定时间和测定组数，单组测定时间不大于60s,连续测量组数不少于5组。7.1.4.2将装有颗粒物试样的搅拌槽放置在激光粒度分析仪的湿法送样单元上。7.1.4.3启动测定，仪器自动测试并存储测试结果到指定的文件。连续记录每组测定的颗粒粒径为j的个数(N;)和颗粒物的总个数(N)。47.2光学粒子计数法7.2.1.1取样位置宜首先选择在竖直管段，也可选择在水平管段，取样位置的上下游直管段不应小于3倍管道直径。对于不满足上述尺寸规定的管道，下游直管段可放宽至1倍管道直径。7.2.1.2宜选取小于DN600的管道进行检测，取样点数目可为1个，取样探头(5.2.2)应插入到管道内径的1/6～1/3处，进气口正对着来气方向。7.2.2测定装置安装应按图1所示，依次连接取样探头(5.2.2)、压力传感器(6.2.3)、温度传感器(6.2.4)、光学粒子计数器(6.2.1)、高效滤膜(5.2.1)、流量计(6.2.2)、减压装置(6.2.5),尾气应接入站场放空系统。安装完成后按照GB/T20801.5的规定进行试压。标引序号说明：1——管道；2——取样探头；3——球阀；4——压力传感器；5——温度传感器；6——光学粒子计数器；7——高效滤膜；8——流量计；9——减压装置；10——放空管线。图1光学粒子计数法测定装置安装示意图应按照JY/T0587确定管道中颗粒物样品成分，按照GB/T19077查取对应的折射率，根据成分比例按照式(4),计算出平均折射率。5GB/T43502.1—2023mm——平均折射率；V;——单种颗粒物的体积分数；m;——相应颗粒物的有效折射率。根据管道中的流量，计算输送管道天然气流速(v₁),依据等动取样原则，确定取样流速(v₂),将v₂误差控制在一5%～10%范围内，等动取样流速相对误差的计算公式，如式(5)所示。依据v₂得到取样管道流量的范围。……(5)E——等动取样流速相对误差；v₁——输送管道天然气流速，单位为米每秒(m/s);v₂——取样流速，单位为米每秒(m/s7.2.4.2打开连接管线上的球阀，通过和取样点所在工艺管道上流量计流速数据的对比，调节减压装置，使取样管道流量控制在7.2.3.2规定的范围7.2.4.3每组测定时间设定应不少于60s,连续测量组数不少于10组。记录每组样品中颗粒粒径为j的个数(N;)和颗粒物的总个数(N)8数据处理8.1单组数据的颗粒粒径计数分布8.1.1颗粒计数分布按照式(6)进行计算。 f(j)——粒径为j的颗粒计数分布比例；N;——样品中颗粒粒径为j时，颗粒物的个数；N——样品中颗粒物的总个数。8.1.2颗粒累计计数分布按照式(7)进行计算。R(j)——粒径大于等于j的颗粒累计计数分布比例。8.2多组数据的处理 8.2.1每次测试的组数为n,测试第i组时的，多组数据的颗粒计数分布的平均值f(j)按照式(8)进行6GB/T43502.1—2023计算。………——多组数据的颗粒计数分布的平均值，以百分数(%)表示；f;(j)——第i组测试的粒径为j的颗粒计数分布比例，以百分数(%)表示。8.2.2多组数据的颗粒累计计数分布的平均值R(j)按照式(9)进行计算。式中：R(j)——多组数据的颗粒累计计数分布的平均值，以百分数(%)表示；R;(j)第i组测试的粒径大于等于j的颗粒累计计数分布比例，以百分数(%)表示。8.3表征粒径分布的特征参数8.3.1颗粒粒径的累计计数分布比例达到10%时，所对应的粒径为do。8.3.2颗粒粒径的累计计数分布比例达到50%时，所对应的粒径为dso。8.3.3颗粒粒径的累计计数分布比例达到90%时，所对应的粒径为dgo。8.4粒径分布结果对于激光衍射法，取2次测定结果的平均值作为分析结果；对于光学粒子计数法，取每次测定结果为分析结果。分析结果保留至小数点后两位。9精密度9.1重复性9.1.1激光衍射法在重复性条件下获得的2次测量结果的相对偏差应不超过表1给出的重复性限。表1激光衍射法重复性限样品中颗粒物粒径(d)的范围重复性限(r)0.1≤d≤1009.1.2光学粒子计数法对本方法的重复性，没有可用的统计数据。9.2再现性9.2.1激光衍射法在再现性条件下获得的2次测量结果的相对偏差应不超过表2给出的再现性限7表2激光衍射法再现性限样品中颗粒物粒径(d)的范围再现性限(R)9.2.2光学粒子计数法对本方法的再现性，没有可用的统计数据。10测定报告颗粒物粒径分布测定报告应包括但不限于以下内容，格式见附录A:b)采用的方法标准信息(方法标准的名称和编号);c)仪器的型号和编号；d)样品的颗粒累计计数分布、光学法类型、样品质量等；e)分析和审核人员信息。8(资料性)颗粒物粒径分布测定报告颗粒物粒径分布测定报告格式见表A.1表A.1颗粒物粒径分布测定报告样品信息1.取样站场：2.取样地址：3.取样位置：4.取样时间：5.测定地点：6.测定时间：7.