(高清版)GBT 23957-2021 牙膏工业用轻质碳酸钙

GB/T23957—2021国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T23957—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T23957—2009《牙膏工业用轻质碳酸钙》,与GB/T23957—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：-——更改了pH和铁含量的指标(见5.2,2009年版的4.2);—-——删除了砷含量测定方法中的砷斑法(见2009年版的5.15);——删除了铅含量测定方法中的双硫腙比色法(见2009年版的5.16)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本文件起草单位：浙江天石纳米科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、深圳市长隆科技有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司。本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。1GB/T23957—2021牙膏工业用轻质碳酸钙1范围本文件适用于牙膏工业用轻质碳酸钙。注：该产品在牙膏中用作摩擦剂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T5009.18—2003食品中氟的测定GB/T6003.1—2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T7918.2化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定GB/T7918.3化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群GB/T7918.5化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19281—2014碳酸钙分析方法GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质量相对分子质量：100.09(按2018年国际相对原子质量)2GB/T23957—20215.2牙膏工业用轻质碳酸钙按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。指标碳酸钙(CaCO₃)w%≥pH(20%悬浊液)白度/度细度(45pm筛余物)w/%≤105℃挥发物w/%≤盐酸不溶物w/%≤铁(Fe)w/%≤镁(Mg)w/%≤氟化物(以F计)w/%≤沉降体积/(mL/g)钡(Ba)w/%≤重金属(以Pb计)w/%≤铅(Pb)w/%≤硫化物通过试验吸水量/(mL/15g)供需双方协商细菌总数/(个/g)≤粪大肠菌群不应检出金黄色葡萄球菌不应检出霉菌及酵母菌总数/(个/g)≤警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。GB/T23957—20216.2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.3碳酸钙含量的测定按GB/T19281—2014中3.3规定的方法进行测定。6.4pH的测定6.4.1试剂或材料无二氧化碳的水。6.4.2仪器设备6.4.2.1酸度计：分度值为0.02,配有玻璃电极和饱和甘汞电极。6.4.2.2磁力搅拌器和搅拌子。6.4.3试验步骤称取20.0g±0.1g试样，置于150mL烧杯中，加入无二氧化碳的水至100mL,充分搅拌10min后，以下按GB/T23769—2009第8章进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。6.5白度的测定按GB/T19281—2014中3.23规定的方法进行测定。6.6细度的测定6.6.1仪器设备6.6.1.3电热恒温干燥箱：可控温度在105℃±2℃。6.6.2试验步骤称取约20.0g试样，精确至0.1g,置于800mL烧杯中，先加适量的水，用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散，把分散的悬浮液倒至试验筛中，将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至试验筛中，再重复此操作两次。用水冲出烧杯全部的剩余物，直至洗液澄清为止，将剩余物洗至预先于105℃±2℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚中抽滤，于105℃±2℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定，精确至0.0002g。6.6.3试验数据处理细度以筛余物的质量分数w₁计，按公式(1)计算：式中：m₁——试验中筛余物质量的数值，单位为克(g);……(1)34m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.7105℃挥发物的测定按GB/T19281—2014中3.13规定的方法进行测定。6.8盐酸不溶物含量的测定按GB/T19281—2014中3.15规定的方法进行测定。6.9铁含量的测定6.9.2试剂或材料6.9.2.1盐酸溶液：1+1。6.9.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。6.9.3仪器设备分光光度计：配有4cm的比色皿。6.9.4试验步骤6.9.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量质量为0.01mg～0.1mg工作曲线。称取约1g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸2min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL初始滤液，保留滤液。用移液管移取20mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。6.9.5试验数据处理铁含量以铁(Fe)的质量分数w₂计，按公式(2)计算：m₁——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);mo———从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m——试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5GB/T23957—2021按GB/T19281—2014中3.4规定的方法进行测定。择电极法中13.1“加10mL盐酸(1+11),……”及其以下步骤操作并计算。按GB/T19281—2014中3.22规定的方法进行测定。按GB/T19281—2014中3.12规定的方法进行测定。6.14.2.5氨水溶液：1+1。和0.5g抗坏血酸，摇匀后再加入1滴硫化钠溶液，摇匀。于暗处放置10min,其颜色不应深于标准比见GB5009.76—2014第2章。见GB5009.76—2014第3章。GB/T23957—2021见GB5009.76—2014第4章。称取2.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿。用移液管移取6mL砷标准使用溶液(1pg/mL)作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液(1+3),使试样完全溶解。以下操作步骤见GB5009.76—2014中6.2。按GB/T19281—2014中3.30规定的方法进行测定。6.17.2.1盐酸溶液：1+9。6.17.2.2乙酸铅试纸。称取1g试样，精确至0.1g,置于锥形瓶中加10mL水和10称取15g±0.01g试样，置于干燥的250mL玻璃烧杯中，用滴定管滴加2mL～3mL水使试样均杯壁上且无结块时，即达到样品流动终点。所消耗水的体积(mL)即为所测定的该试样的吸水量。整个试验过程所用时间不超过20min。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mL。67GB/T23957—2021按GB/T7918.2的规定进行测定。按GB/T7918.3的规定进行测定。按GB/T7918.5的规定进行测定。6.22.1.1灭菌生理盐水。称取8.5g氯化钠，加水至1000mL,溶解后，分装到加玻璃珠的三角瓶内，每瓶90mL,于103.43kPa(121℃,151b)高压灭菌20min。琼脂加入1000mL蒸馏水中溶解，再加入100mL虎红溶液(1/3000)。分装后，于103.43kPa(121℃形成均匀的悬乳液，静置后，取上清液，此溶液为1+10的稀释液。移取1mL(1+10)的稀释液，加入9mL灭菌生理盐水中，此溶液为1+100的稀释液。移取1mL(1+100)的稀释液，加入9mL灭菌生理盐水中，此溶液为1+1000的稀释液。每个稀释度应换一支吸管。移取上述1+10、1+100、1+1000的稀释液各1mL分别注入灭菌平皿内，每个稀释度各用2个平皿，注入融化并冷至45℃±1℃左右的虎红培养基，充分摇匀。凝固后，翻转平板，置于28℃±2℃下培养72h,计数平板内生长的霉菌和酵母菌数。若有霉菌蔓延生长，为避免影响其他霉菌和酵母菌的数出每个平板上生长的霉菌和酵母菌菌落数，求出每个稀释度的平均菌落数。选取菌落数在8GB/T23957—20217.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的牙膏工业用轻质碳酸钙为一批。每批产品不超过60t。7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/47.4检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只7.5采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本文件。9.1牙膏工业用轻质碳酸钙包