(高清版)GBT 14949.11-2021 锰矿石 碳含量的测定 重量法和红外线吸收法

GB/T14949.11—2021锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T14949.11—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T14949的第11部分。GB/T14949已经发布了以下部分：——锰矿石化学分析方法铬量的测定；——锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定；———锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；——锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定；——锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定；——锰矿石湿存水量的测定重量法；-——锰矿石化学分析方法硫量的测定；—锰矿石化合水含量的测定重量法。本文件代替GB/T14949.11—1994《锰矿石化学分析方法二氧化碳量的测定》,与GB/T14949.11—a)更改了测量范围(见第1章，1994年版的第1章);b)将重量法测定碳含量的方法修改为方法一(见第4章);c)增加了试样烘干处理内容(见4.4);d)删除了湿存水的测定(见4.5.1,1994年版的6.1);e)增加了分析结果的确定和表示(见4.6.2,1994年版的第7章);f)修改了精密度数值(见4.7,1994年版的第8章);g)增加了方法二红外线吸收法(见第5章);h)增加了试验结果验收流程图(见附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本文件起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、青岛博正检验技术有限公司、河北津西国际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本文件于1994年首次发布，本次为第一次修订。ⅡGB/T14949.11—2021由于锰矿石检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证——GB/T14949.1锰矿石化学分析方法铬量的测定。目的在于测量锰矿石中的铬含量，采用二苯碳酰二肼光度法和过硫酸银滴定法。——GB/T14949.2锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的——GB/T14949.3锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定。目的在于测量锰矿石中的氧化钡 -GB/T14949.4锰矿石化学分析方法钒量的测定。目的在于测量锰矿石中的钒含量，采用锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量锰矿———GB/T14949.6锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定。目的在于测量锰矿石中的铜、——GB/T14949.7锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定。目的在于测量锰矿石中的钠和钾——GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法。目的在于测量锰矿石中的钠湿存水量，采用重量法。 —GB/T14949.9锰矿石化学分析方法硫量的测定。目的在于测量锰矿石中的硫含量，采用硫酸钡重量法和燃烧碘量滴定法。——GB/T14949.10锰矿石化学分析方法钴量的测定。目的在于测量锰矿石中的钴含量，采用亚硝基R盐光度法。——GB/T14949.11锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法。目的在于测量锰矿石中——GB/T14949.12锰矿石化合水含量的测定重量法。目的在于测量锰矿石中的化合水含1GB/T14949.11—2021锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了重量法和红外线吸收法测定锰矿石中碳含量的方法。本文件适用于锰矿石中碳含量的测定。测定范围(质量分数):方法一0.02%～5.00%;方法二2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。用磷酸分解试料，氧气为载气，以碱石棉吸收二氧化碳，重量法测定。除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.2.2氧化铬。4.2.3无水硫酸铜：将结晶硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)于180℃~200℃烘3h以上制得。4.2.4无水高氯酸镁：装入吸收管前应在120℃~150℃烘干。4.2.5碱石棉。24.2.8氧气，纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。4.3仪器及其装置重量法的分析装置图见图1。A—--—电热板(带有调压器);B——150mL锥形瓶；C—-三通滴瓶漏斗；D——冷凝器(直管式，水冷部分长260mm);图1分析装置图4.4取制样按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不大于0.100mm。将过筛后的试样置于105℃~110℃的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温。干基试样保存在干燥器中备用。4.5试验步骤4.5.1试料量按表1称取试料量，精确至0.0001g,置于烘干的锥形瓶中。3GB/T14949.11—2021碳含量(wc)%试料量g0.02≤wc≤0.154.00～2.000.15<wc≤1.502.00～0.501.50<wc≤5.000.50～0.15随同试料做空白试验。4.5.3.1按图1接好装置。接通冷却水(图1D),通入氧气检查整个系统的密封性，确信不漏气时，调节氧气流速使系统出口端干燥管(图1L)中的气泡可数。每隔10min,断开并称量吸收管(图1J和图1K)直至恒重。停止通氧。取下无试料的锥形瓶(图1B),将恒重的吸收管接入系统中。4.5.3.2将盛试料的锥形瓶(图1B)加入1mL～2mL水后接入系统中，旋开气路活塞，立即从加酸滴瓶漏斗(图1C)中加入15mL磷酸(4.2.7)于锥形瓶(图1B)中，加酸的速度控制二氧化碳以每秒3~4个气泡速度通过干燥管(图1E)。当试料中含二氧化碳量小于5%时可在2min～3min内一次加完磷酸(4.2.7),大于5%时可在5min左右分次加完磷酸(4.2.7)。加磷酸时，应防止二氧化碳从加酸滴瓶漏斗(图1C)中逸出。然后移开电热板(图1A)。在此过程中保持气流量速度以每秒3～4个气泡流过干燥管(图1L),而后继续保持10min以驱赶残留的二氧化碳。关闭吸收管活塞，将吸收管(图1J和图1K)取下，置于在天平室内的无干燥剂的干燥器内，放置30min使温度均衡。打开吸收管(图1J和图1K)活塞，并立即关闭，使内部压力与大气压力平衡。称量。4.6结果的计算和表示按式(1)计算碳的质量分数wc。……(1)式中：Wc——碳的质量分数；m。——空白试验中所测得的二氧化碳质量，单位为克(g);m₁——吸收前吸收管(图1J和图1K)的质量，单位为克(g);m₂—--—吸收后吸收管(图1J和图1K)的质量，单位为克(g);K′———0.2727,二氧化碳转换为碳的换算系数。4GB/T14949.11—2021同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析分析结果按GB/T8170规定修约。本文件按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法计算精密度，该方法精密度见表2。原始数据参见附录B中表B.1。元素测定范围(质量分数)重复性rC0.02～5.00lgr=—1.4596+0.5918lgmlgR=-1.2786+0.55731gm注：式中m为两个分析结果的平均值，以质量分数(%)表示。5.2.2丙酮，蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。并在高于1200℃的高温加热炉中5GB/T14949.11—20212C3692——两级压力调节器；10——流量控制器；5——压力调节器；13——二氧化碳红外检测器。6——高频感应炉；注：有一氧化碳检测池的定碳仪可不需要一氧化碳转换为二氧化碳的转换器。图2红外线吸收定碳仪装置图5.3.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。5.3.2.2动力气源系统包括动力气(5.2.10),两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。应满足试样熔融温度的要求。析结果打印机等。5.3.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报主要由微处理机控制的电子天平，红外线分析器及电子测量元件组成。6GB/T14949.11—20215.4取制样按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不大于0.100mm。将过筛后的试样置于105℃~110℃的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温。干基试样保存在干燥器中备用。5.5分析步骤按表3称取试料，精确至0.0001g。碳含量(wc)%试料量g0.02≤wc≤2.00在预先盛有0.30g±0.01g锡粒(5.2.6)的坩埚(5.2.11)内，覆盖0.50g±0.01g纯铁(5.2.7)和1.20g±0.01g钨粒(5.2.8),于同一量程或通道，按5.5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5.5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正5.5.3.2选用设置最佳分析条件。5.5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.5.1和5.5.5.2做两次试测，以确定仪器是否正常。5.5.3.4称取0.20g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按5.5.5进行测定，其结果波动应在±0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5.5.4.1根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内)依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。5.5.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.5.2将称取的试料(5.5.1)均匀置于预先盛有0.30g±0.01g锡粒(5.2.6)的坩埚(5.2.11)内，覆盖70.50g±0.01g纯铁(5.2.7)及1.20g±0.01GB/T14949.11—2021g钨粒(5.2.8),钳取坩埚放到炉台坩埚座上，按仪器说明书5.6分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170规定修约。5.7精密度本文件按照GB/T6