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宿州主产粮小麦中锌、铁含量的测定研究目录TOC\o"1-2"\h\u8279宿州主产粮小麦中锌、铁含量的测定 16112引言 2245041试剂、仪器与材料 269221.1主要试剂 256211.2主要仪器 3118421.3实验材料 3233262实验方法 31172.1样品溶液的制备 395002.2锌标准曲线的绘制 4286212.3铁标准曲线的绘制 4168242.4原子吸收分光光度计的工作参数 4251362.5回收率实验 4311192.6操作要点 4222203结果与讨论 6276423.1锌标准曲线的绘制 684333.2铁标准曲线的绘制 7294343.3小麦中锌的含量 8324533.4小麦中铁的含量 860443.5回收率实验 847653.6锌对小麦的影响 988273.7铁对小麦的影响 10153483.8锌、铁微肥对小麦的影响 10289934分析与讨论 1030048参考文献 12摘要:为了解宿州主产粮小麦中锌、铁元素的含量情况,采用国标推荐的火焰原子吸收光谱法对小麦中锌元素和铁元素的含量进行了测定。实验中,得到锌的线性回归方程为Y=0.073x+0.0013,R2=0.9984,铁的线性回归方程为Y=0.0258x+0.0091,R2=0.9984,经过计算得到小麦中锌元素和铁元素的含量分别为20.83mg·kg-1、28.90mg·kg-1;回收率分别在96%~104%和96%~105%之间。从以上结果看,宿州本地主产粮小麦中锌、铁元素的含量均低于全国的平均值,即锌、铁元素营养低,因此,宿州居民在以宿州本地产小麦为主食时,辅食应选择富含锌、铁元素含量的食品。同时,建议宿州本地小麦种植过程中适当施用一定量的锌、铁微肥。关键词:宿州本地产小麦;锌含量;铁含量;火焰原子吸收光谱法引言小麦是一种适宜多种环境的粮食作物,全球至少有三分之一的人口都将其作为主食。有研究显示,小麦不仅能为人体提供代谢所需的热量和蛋白质,而且还含有丰富的锌、铁元素,且易为人体吸收REF_Ref30837\r\h[1]。众所周知,锌、铁具有高度的生物活性,是人体内不可或缺的两种微量元素REF_Ref31376\r\h[2],在生物体内有着极其重要的功能REF_Ref31640\r\h[3]。研究表明,锌元素对人体生理机理具体多重调节作用REF_Ref31778\r\h[4-REF_Ref31784\r\h5],如人体缺锌,将会引起机体生长发育不良,导致身高、体重、神经系统以及精神各个方面出现异常REF_Ref32258\r\h[6],不仅如此,锌元素还与男性精子的质量息息相关,是影响男性生育的一个重要因素REF_Ref29421\r\h[7]。除锌外,也有研究显示,铁元素不仅参与体内氧气的运输和储藏,还参与体内多种酶的合成,如人体缺铁,就会引发铁缺乏症,严重时甚至会致使人体产生缺铁性贫血REF_Ref29532\r\h[8]。因此,为维持人体正常的生命活动,必须从外界摄取一定量的锌、铁元素,但需要注意的是从外界摄入人体的锌、铁元素的含量必须适量,一旦摄入过多,就会引起机体的稳态失衡,导致中毒的现象。如人体摄入的锌过多,就会使人产生恶心、跑肚等不良的反应REF_Ref31784\r\h[5],而摄入的铁过多,除了会加大癌症的风险外,多余的铁储藏在肝脏里,往往容易致使人体出现肝纤维化甚至肝硬化,严重时甚至还会致使人体产生肝细胞肿瘤。根据研究表明,成年男性每日需从外界摄入锌12.5mg,铁12mg,;成年女性,则需要每日从外界摄入锌7.5mg,铁20mgREF_Ref29364\r\h[9]。目前,测定锌、铁含量的方法很多,其中国标法推荐的火焰原子吸收光谱法不仅分析范围最广,而且具有检出限低、灵敏度高等诸多优点,因此,为了解宿州本地居民从主粮中摄取锌、铁的情况,本文采用火焰原子吸收光谱法测定宿州本地产小麦中锌、铁两种微量元素的含量REF_Ref133\r\h[10-REF_Ref139\r\h11]。1试剂、仪器与材料1.1主要试剂硫酸高铁铵十二水合物(A.R,上海麦克林生化科技有限公司),盐酸(A·R,南通昌华化学品制造有限公司),锌标准品(S·P,南京郎全科技实业有限公司),硝酸(A·R,南通威尔特化工试剂有限公司)。(1)铁标准溶液:用电子分析天平准确称取8.63g硫酸高铁铵十二水合物([NH4Fe(SO4)2·12H2O])溶于水中,加10.00mL硫酸溶液(1+5),然后移入1000mL容量瓶中,定容至刻度,混匀,即为质量浓度1mg·mL-1的铁标准储备液。(2)锌标准溶液:用称量纸在分析天平上精准称量锌的标准品1.00g放于烧杯中,再加入40mL的硝酸(1:1)溶解,之后移入1L的容量瓶中,用去离子水定容至刻度,混匀,即为质量浓度1mg·mL-1的锌标准储备液。1.2主要仪器原子吸收分光光度计(A3型,PERSEE),电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9070A型,江苏正基仪器有限公司),电子精密天平(JA26038型,成都川弘科生物技术有限公司),锌高能性空心阴极灯(As-1型,湖南龙超化玻仪器设备有限公司),铁高能性空心阴极灯(As-1型,湖南龙超化玻仪器设备有限公司)。1.3实验材料实验用材料小麦购于宿州市大润发超市,经农产品追溯系统追溯确认为宿州本地生产。实验方法2.1样品溶液的制备将购于宿州市大润发超市的小麦经干燥箱干燥2h,待其完全干燥后,再用粉碎机将其粉碎成末,取出后用100目尼龙筛筛选,筛选后即可得到所需的小麦粉。用称量纸在分析天平上精准称量5g实验所需的小麦粉,然后倒在坩埚中,放在电炉上使用低温进行碳化,碳化过程中仔细搅拌,直至没有烟雾散出。取出碳化好的样品,在马弗炉中600℃高温灰化7h,用坩埚钳取出后放在事先清洗干净的小烧杯中,再加入5%的盐酸溶解,如果一段时间过后,烧杯内仍有沉淀,则需要先使用电动离心机离心,然后取上清液,转移到50mL容量瓶中,再用5%的盐酸定容至刻度,混匀、备用。测定前用0.22μm微孔滤膜过滤样品液。2.2锌标准曲线的绘制取质量浓度为1mg·mL-1的锌标准溶液1mL放于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即为所需10μg·mL-1的锌标准溶液。然后将配置好的10μg·mL-1的锌标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分别放于事先准备好的6个50mL容量瓶中,加入5%的盐酸定容至刻度,摇匀,测定吸光度后,即可绘制标准曲线。2.3铁标准曲线的绘制铁标准曲线的绘制方法同锌。2.4原子吸收分光光度计的工作参数设置系统参数时,点击“参数”设置重复测量次数之后,在信号处理中设置计算方式为连续,积分时间0.5~1.0,完成之后开无油气体压缩机(0.22~0.25MPa),乙炔(0.05~0.08MPa)。除却以上条件外仪器具体工作条件见表1。表1原子吸收测试条件Tab.1Atomicabsorptiontestconditions元素波长/nm狭缝/nm灯电流/mA燃烧头高度/mm空气流量/L·min-1乙炔流量/L·min-1锌213.90.23-5392铁248.30.25-153922.5回收率实验用移液管精确移取小麦样品溶液2.00mL到10mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,放阴凉处保存,以便测定小麦样品溶液的吸光度;除此外,还需另外再移取2.00mL样品溶液到编号1~5的10mL容量瓶中,按顺序分别加入锌标准溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,之后用5%的盐酸定容至刻度,摇匀,留待测定小麦溶液的吸光度,计算回收率,平行实验3次。铁的回收率的测定方法同锌。2.6操作要点小麦粉在坩埚中碳化时,因为取用的量为5g,占据坩埚的一半以上,所以必须用金属棒不停搅拌,以防小麦粉糊在坩埚底部,粘连成团,导致碳化不完全。碳化好的小麦粉在马弗炉中灰化时间满足7h后,需要立即关闭马弗炉的开关,冷却一段时间后,才可打开马弗炉,用坩埚钳取出灰化样品。取出后若发现样品的灰化并不彻底,仍有黑色残渣遗留,则需要先加几滴硝酸,经小火加热,将样品蒸干后,然后继续转入马弗炉中灰化1~2h,直至样品完全呈现灰状。配制锌和铁标准系列溶液时,因为事先所配置的锌、铁标准储备液皆为1mg·mL-1,所以需要将其稀释至10μg·mL-1时,在吸取溶液时,除了移液管外还需要使用胶头滴管,操作过程必须规范,以免造成实验误差。因为实验所用溶液大多数需要经5%的盐酸定容,而实验所购盐酸浓度为36%~38%,因此实验开始前,需要先进行5%盐酸的配制。配制的所有溶液都具有时效性,如果不是立即使用,应放在冰箱里储存,以免挥发,造成实验误差,除此外,所有参与测定吸光度的溶液在测定前都需要经0.22μm的微孔滤膜过滤才行,以防在测定过程中导致火焰原子化器堵塞,影响实验。使用火焰原子吸收分光光度计时,设置参数之前,要先开始寻峰,若测定的是锌的标准曲线,则需要将峰的波长设置为213.9nm,然后使用电脑开始寻峰,寻峰结束需要观察峰的波长,在99%~100%之间才可开始测量,其目的是为了找出空心阴极灯所能发出的特征波长,以便于使用仪器时能够在该特征波长处测量,减少误差。测定铁元素的标准曲线时除了峰的波长为248.3nm,其余同锌。测定过程中,需要提前准两瓶超纯水,一瓶用于清洗,一瓶用作空白对照。测定过程中,用超纯水清洗时,需要观察火焰,直至其完全呈现蓝紫色,才算清洗成功,如此才可开始下一组的测定。除此外,测定溶液的吸光度时,必须在电脑屏幕上的曲线处于稳定状态后,才可点击测量,开始下一组溶液的检测。标准曲线的制作过程中,可以不用超纯水进行清洗,只需按照其浓度梯度由低到高的顺序逐次检测便可,检测出结果后直接以其浓度作为横坐标,吸光度值作为纵坐标,便可制作标准曲线。(10)试样的测定是在与标准曲线测定相同的实验条件下,将用超纯水清洗好的火焰原子化器先后导入用作空白对照的超纯水和试样溶液中,原子化后测其吸光度值,然后与标准系列比较定量。3结果与讨论3.1锌标准曲线的绘制用火焰原子吸收光谱仪测定步骤2.2所准备的样品溶液,得到锌的浓度和吸光度,实验结果见表2。表2锌的浓度和吸光度Tab.2Concentrationandabsorbanceofzinc浓度/(μg·mL-1)0.001.002.003.004.005.00吸光度0.0090.0680.1470.2160.2950.372根据表2数据,经过Excel处理后,可以得到锌元素的标准曲线(见图1)。图1锌元素的标准曲线Fig.1Standardcurveofzinc根据上述实验数据,利用最小平方法得到的锌的标准曲线,锌元素的浓度与吸光度的线性关系良好,以锌浓度为自变量,吸光度为因变量,得到的线性回归方程为Y=0.0733x+0.0013,R2=0.9984。3.2铁标准曲线的绘制用火焰原子吸收光谱仪测定步骤2.3准备的样品溶液,得到铁的浓度和吸光度,实验结果见表3。表3铁的浓度和吸光度Tab.3Concentrationandabsorbanceofiron浓度.(μg·mL-1)0.001.002.003.004.005.00吸光度0.0070.0350.0630.0890.1110.137根据表3数据,经过Excel处理后,可以得到铁元素的标准曲线(见图2)。图2铁元素的标准曲线Fig.2Standardcurveofironelement根据上述实验数据,利用最小平方法得到的铁的标准曲线,铁元素的浓度与吸光度的线性关系良好,以铁浓度为自变量,吸光度为因变量,得到的线性回归方程为Y=0.0258x+0.0091,R2=0.9984。3.3小麦中锌的含量用火焰原子吸收光谱仪测定步骤2.5所准备的样品溶液,根据标准曲线方程计算出的结果如表4所示。由表4可知,宿州主产粮小麦中锌元素含量为20.83mg·kg-1。表4宿州本地小麦中锌的含量Tab.4ZinccontentinlocalwheatinSuzhou序号样品吸光度锌含量/(μg·g-1)平均值/(μg·g-1)SD值10.15320.702小麦0.15520.9620.830.01130.15420.833.4小麦中铁的含量用火焰原子吸收光谱仪测定步骤2.5所准备的样品溶液,根据标准曲线方程计算出的结果如表5所示,由表5可知,宿州主产粮小麦中铁元素含量为28.90mg·kg-1。表5宿州本地小麦中铁的含量Tab.5IroncontentinlocalwheatinSuzhou序号样品吸光度铁含量/(μg·g-1)平均值/(μg·g-1)SD值10.08328.642小麦0.08529.4228.900.13530.08328.643.5回收率实验用火焰原子吸收光谱仪测定步骤2.5所准备的样品溶液,得到锌元素和铁元素的浓度及吸光度,实验结果见下表表6和表7,并凭此计算回收率。表6锌的回收率Tab.6Recoveryrateofzinc样品编号样品体积/mL加入锌标准液的体积/mL吸光度C/(μg·mL-1)回收率/%1200.1532.0642210.2243.035973220.2933.981964230.3775.1271025240.4405.983986250.5347.261104表7铁的回收率Tab.7Recoveryrateofiron样品编号样品体积/mL加入铁标准液的体积/mL吸光度C/(μg·mL-1)回收率/%1200.0832.8642210.1083.823963220.1334.807964230.1635.9531035240.1866.841986250.2188.113105根据以上两个表格的数据可得,经过干法灰化法处理过的小麦样品,锌元素的回收率在96%~104%之间,铁元素的回收率在96%~105%之间。由此,不仅进一步确定了实验中提取待测样品的锌、铁元素的方法比较适宜,实验造成的误差在很小的范围内波动,还进一步验证了实验的合理性。3.6锌对小麦的影响有研究显示锌是植物体内多种酶的组成成分,对于植物体的作用至关重要,影响着植物体的生长发育。而且,宿州市隶属于北方,北方土壤又常以碱性土壤居多,PH值较高,很容易就会导致缺锌。对于小麦而言,若体内缺锌,不仅会影响其生长,导致麦苗矮化,麦叶颜色减退、叶片失绿,还会造成小麦体内生长素含量下降,从而抑制其结节的生长,除此外,小麦缺锌也会影响其内蛋白质的含量REF_Ref14312\r\h[12]。因此,在小麦成长过程中,一定要多注意观察,看看小麦是否有出现缺锌症状的苗头,若有的话,应及时将其扼杀在摇篮里。3.7铁对小麦的影响作为第一个被发觉的植物微量元素,铁的作用不可忽视,有研究表明铁在植物体呼吸作用、光合作用以及生物固氮作用的氧化还原过程中都担当着不可或缺作用,因此,小麦若缺铁时,就会导致顶部的幼叶失绿,叶肉黄化或者白化,也就是失绿症,严重时将会导致小麦死亡REF_Ref30567\r\h[13]。其实,一般情况下,小麦是不会出现缺铁的情况的,而且有研究表明宿州土壤中铁的含量比较适中REF_Ref30629\r\h[14],不过因为不仅仅只是土壤中铁的含量这一因素影响小麦内铁的含量,还有气象条件、温度等因素,而且根据实验结果可知,宿州本地小麦的生长过程中也面临着铁含量不足这一情况,因此,平时需要多注意观察,以便能够在小麦有缺铁症状时,及时治疗。3.8锌、铁微肥对小麦的影响研究显示,向小麦中施加锌肥可以有效抑制小麦锌缺乏的症状,而且不会造成负面的效果,当然,前提是,喷施的锌肥的浓度在一定的范围内,不会过高,否则也会造成小麦叶片的灼伤REF_Ref30704\r\h[15-REF_Ref30747\r\h16]。除此外,因为铁在植物体内难以移动,所以一般情况下,不会直接向小麦叶片或者土壤中施加铁肥,而且有研究显示施加锌肥能够有效提高小麦对于铁元素的吸收能力,除此外小麦对于锌和铁的吸收也是相互促进的,因此可以同时对小麦施加锌、铁的微肥,以提高小麦中锌、铁的含量REF_Ref31018\r\h[17-REF_Ref31050\r\h18]。4分析与讨论由上述实验得知,宿州本地主产粮小麦中锌、铁两种微量元素的含量分别为20.83mg·kg-1、28.90mg·kg-1。《营养成分表》显示REF_Ref31237\r\h[19],小麦中锌元素和铁元素含量分别为23.3mg·kg-1、51.0mg·kg-1,由此可知宿州本地小麦中锌元素含量较《营养成分表》中小麦锌元素的含量低2.47mg·kg-1,铁元素含量低22.10mg·kg-1。由此推测,造成这样的结果有可能是因为地理位置不同或者小麦品种不同所致。因为已研究证实了小麦品种不同或者所处地理环境不同皆会对小麦中锌、铁元素的含量造成影响REF_Ref31050\r\h[18],而且还有研究表明宿州本地的土壤中的锌元素含量相较于正常范围而言都是略低的REF_Ref577\r\h[20]。为此建议:(1)宿州居民在以本地主粮小麦作为主食时,应适当补充富含锌、铁元素的辅食品,以保持机体内锌、铁元素含量的正常,从而保证机体健康。(2)从本文测定的结果推断,宿州本地小麦田土壤中的锌、铁元素不足,建议在小麦生长期可适当施加锌、铁微肥。参考文献何中虎,庄巧生,程顺和,等.中国小麦产业发展与科技进步[J].农学学报,2018,8(1):99-106.孟佳珩;侯建鹏.微量元素对运动员身体健康的影响[J].食品安全质量检测学报,2020(2):358-362.赵翠兰.锌、铁微量元素与人体健康[J].学园2015(16):112-113.张莹,刘树芳.微量元素锌与人体健康[J].科技资讯,2019,17(5):253-254.张瑞雪.微量元素钙、铁、锌与运动[J].体育世界,2017(11):174-176.马彦平,石磊,何源.微量元素铁、锰、硼、锌、铜、钼营养与人体健康[J].肥料与健康,2020,47(5):12-17.王丽霞,王雪楠.男性不育症患者微量元素含量与精液质量关系的研究[J].中国医药科学,2011,1(16):14-15.董国力.微量元素铁、锌、碘、硒、氟与人体健康的相关性探究[J].中国当代医药,2013,20(6):183-184.中国居民膳食营养素参考摄入量行业标准发布[J].中国学校卫生,2017,38(11):1717.中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准:GB5009.14-2017食品中锌的测定[DB/OL].[2021-05-13].http://www.

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