JCT 814-2024《熔铸合成云母试验方法》

ICS71.040.50CCSQ65JC代替JC/T814-1985Testingmethodoffusion-castsyntheticmica（本稿完成日期：2022/12/16）中华人民共和国工业和信息化部发布IJC/T439—XXXX本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替JC/T814-1985《熔铸合成云母试验方法》，与JC/T814-1985相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了范围（第1章，1985年版的第1章）；——更改了容积密度、开口(显)气孔率和吸水率试验（见4.1，1985年版的3.1——更改了弯曲强度试验（见4.2，1985年版的3.2）；——更改了平均线膨胀系数（见4.5，1985年版的3.5——更改了导热系数试验（见4.6，1985年版的3.6）；——更改了电阻率试验（见4.7，1985年版的3.7和3.8）；——更改了工频击穿强度（见4.8，1985年版的3.9——更改了介电性能（见4.9，1985年版的3.10）；——增加了试验报告（见第5章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国人工晶体标准化技术委员会（SAC/TC461）归口。本文件起草单位：北京中材人工晶体研究院有限公司、中材人工晶体研究院(山东)有限公司、广西七色珠光材料股份有限公司、中材高新江苏硅材料有限公司、国家硅材料深加工产品质量检验检测中心东海研究院、东海县产品质量和食品安全综合检验检测中心。本文件主要起草人：王胜军、王颖、苏尔田、黄叶彩、赵斌、訾蓬、王祥、高崇、程尚栩。本文件于1985年首次发布，本次为第一次修订。1JC/T439—XXXX熔铸合成云母试验方法本文件描述了熔铸合成云母的机械强度、耐热性能、工频击穿强度及电阻性能的测量方法。本文件适用于高温绝缘材料方面使用的熔铸合成云母的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1408.1-2016绝缘材料电气强度试验方法第1部分：工频下试验GB/T1409-2006测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长在内)下电容率和介质损耗因数的推荐方法GB/T31838.2-2019固体绝缘材料介电和电阻特性第2部分：电阻特性(DC方法)体积电阻和体积GB/T31838.3-2019固体绝缘材料介电和电阻特性第3部分：电阻特性(DC方法)表面电阻和表面GB/T31838.7-2021固体绝缘材料介电和电阻特性第7部分：电阻特性(DC方法)高温下测量体积电阻和体积电阻率3试样预处理试样在根据试验要求进行机械加工后，要清洗干净，然后取出放在恒温干燥箱中，在温度为115℃±5℃处理2h，然后放在干燥器中冷却至室温。4试验方法4.1体积密度、开口(显)气孔率和吸水率试验4.1.1试验原理采用煮沸法测量体积密度、开口气孔率和吸水率。利用基于阿基米德原理的液体静力称量，将试样浸没于已知密度的液体中，试样用质量很小的细金属丝悬挂于天平称物端，要保证试样完全浸没又不与盛放液体的容器壁、底相接触，盛放液体的容器由支架支撑住、不与天平称盘接触，称出试样在完全干燥状态下在空气中的质量和试样浸于液体中时的质量以及完全饱水质量，即可根据公式计算熔铸合成云母的体积密度、开孔率和吸水率。4.1.2设备及用具试验中需要用到的设备及用具有：a)电热恒温干燥箱：温度可调节至105℃~120℃。2JC/T439—XXXXb)天平：感量为1mg。c)烧杯：容量为250ml。d)烧杯：容量为2000ml，在杯中距底部5cm处架一个铜网。4.1.3试样取直径约为20mm，长约20mm的圆柱5个。4.1.4试验步骤4.1.4.1干燥质量的测试将试样放入恒温干燥箱，加热到115℃±5℃,干燥2h，从恒温箱中取出，放入干燥器中冷到室温后，用天平称重，精确至1mg的质量作为干燥质量M0。4.1.4.2饱水试样的水中质量测试试验步骤为：a)饱水方法：将已称重干燥的试样，放到烧杯中的铜网上。烧杯中盛满蒸馏水，放在电炉上，由室温加热到沸腾，并煮沸30min后冷却至室温，整个过程中试样始终被蒸馏水浸没；b)将饱水后的试样放入直径0.1mm的金属丝编制的小筐内，悬挂在天平臂上，并沉至盛满蒸馏水的烧杯的水面下，使小筐及试样都浸入蒸馏水中，称重，精确至1mg的质量为M；c)将试样取出，对浸入蒸馏水中的小筐称重，精确至1mg的质量为m。饱水试样水中质量MW按式(1)计算：MW=M-m…………(1)式中：M——小筐及试样在水中的总质量，单位为克（gm——筐在水中的质量，单位为克（g）。4.1.4.3饱和试样质量测试将饱水试样由水中取出，用饱水的毛巾快速将表面水滴擦去，立即称重，精确至1mg的饱水试样质量Mh。4.1.5计算体积密度ρa、开口(显)气孔率Pa及吸水率W按式(2)～式(4)计算，试验结果取试样数据的算术平均值，数值取有效数字二位：式中：ρa——体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm3Pa——开口(显)气孔率；W——吸水率；M0——干燥后试样的质量，单位为克（g）；MW——饱和试样在水中的质量，单位为克（g）；Mh——饱水试样在空气中的质量，单位为克（gρw——试验温度下水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。3JC/T439—XXXX4.2弯曲强度4.2.1试验原理采用三点弯曲试验计算出一个物体的弯曲强度。在达到规定挠度值时或之前，负荷达到最大值时的弯曲应力。4.2.2设备及用具试验中需要用到的设备及用具有：a)万能材料试验机：其示值误差不超过1%，负荷速度可控制，试样折断时的负荷应在试验机满刻度的15%～85%之内；b)支架：压头圆角半径R=5mm，支点间距离L可调整。c)游标卡尺：分度值为0.01mm。d)外径千分尺：分度值为0.01mm。4.2.3试样试样尺寸应符合长×宽×厚=120mm×(10±0.5)mm×(10±0.2)mm的要求。承受荷重面与底面要求平行，不平行度不大于0.1mm，两个平行面的表面光滑，无明显机械加工的痕迹。每组试样不少于5条。4.2.4试验步骤试验步骤为：a)用千分尺测定试样长度方向三等分的中央部位的宽度和厚度，精确到0.01mm。b)用游标卡尺调整支架的支点间距L为（100±0.5）mm。c)把试样放在支架上，在中央处承受负荷，平均负荷速度为2mm/min，测定试样折断处的负荷，以牛顿(N)表示。折断处在试样三等分中央部位以外时的试验值不采用。4.2.5计算弯曲强度按式(5)计算：式中：σf——试样弯曲强度，单位为兆帕（MPaF——破坏载荷，单位为牛顿（N）；L——支点间距离，单位为毫米（mmb——试样宽度，单位为毫米（mm）；d——试样厚度，单位为毫米（mm）。根据弯曲强度公式，取试样计算数据的算术平均值及标准误差为最终检测结果，数据取三位有效数字。4.3压缩强度4.3.1试验原理采用万能材料试验机测试试样的轴向压缩强度，已知试样的尺寸、所受载荷和材料的许用应力，即可用强度条件验算试样的压缩强度。4.3.2设备及用具试验中需要用到的设备及用具有：4JC/T439—XXXXa)万能材料试验机：示值误差不超过1%，负荷速度可控制，试样破坏时的负荷应在试验机满刻度的15%～85%之内。b)缓冲衬垫：在试样和接触块之间使用的缓冲衬垫，采用厚度0.4mm的吸水纸。c)外径千分尺：分度值为0.01mm。4.3.3试样试样尺寸应符合：长×宽×厚=(20±0.2)mm×(20±0.2)mm×(20±0.5)mm。试样上下两端面应平行，并且与各侧面垂直，各处高度相差不大于0.1mm，两端面要求光滑，无明显机械加工的痕迹。每组试样不少于10个。4.3.4试验步骤试验步骤为：a)用千分尺测定试样的长度和宽度，精确到0.01mm。b)把试样放在接触块之中心，试样两端面放上缓冲衬垫。c)采用连续增加负荷，速度为（118±24）kN/min直到最后破裂，读取破裂时试样上的总负荷，以牛顿(N)表示。4.3.5计算压缩强度按式(6)计算：式中：Rc——试样的压缩强度，单位为兆帕（MPa）；F——破裂时试样上的总负荷，单位为牛顿（N）；A——试样承受负荷表面的面积，单位为平方厘米（cm2）。取试样计算数据的算术平均值及标准误差，数值取三位有效数字。4.4莫氏硬度4.4.1试验原理莫氏硬度是用刻痕法将棱锥形金刚钻针刻划所测试矿物的表面，并测量划痕的深度，该划痕的深度就是莫氏硬度，以符号HM表示。4.4.2设备标准矿物莫氏硬度，见下表1。表1莫氏硬度表165JC/T439—XXXX27α-石英384954.4.3试样试样应表面光滑，无机械加工痕迹。4.4.4试验方法莫氏硬度即为刻划硬度，用标准矿物刻划试样。如：方解石能刻伤试样，而试样不能刻伤方解石，而石膏却不能刻伤试样，因而试样的莫氏硬度介于2～3之间。4.5平均线膨胀系数4.5.1试验原理采用示差法对熔铸合成云母的平均线膨胀系数进行测量。基于石英玻璃(棒和管)热稳定性良好,在较高温度下线膨胀系数随温度的变化很小的特性，当温度升高时，石英玻璃与其中的待测试样与石英玻璃棒都会发生膨胀，但待测试样的膨胀比石英玻璃管上同样长度部分的膨胀要大。因而使得与待测试样相接触的石英玻璃棒发生移动，这个移动是石英玻璃管、石英玻璃棒和待测试样三者的同时伸长和部分抵消后在千分表上所显示的L值，它包括试样与石英玻璃管和石英玻璃棒的热膨胀之差值，测定出这个系统的伸长之差值及加热前后温度的差数，并根据已知石英玻璃的膨胀系数，便可算出待测试样的热膨胀系数。4.5.2设备及用具4.5.2.1热膨胀计热膨胀计包含以下部分：a)伸长检测器：石英玻璃推杆式，尾部带差动变压器，伸长量1mm以下，能检测1μm的变位。b)加热炉：能以5℃/min的升温速率由室温升温到试验最高温度，该炉内的等温区应在试样全长范围内不超过2℃。c)温度计：使用测温热电偶，指示试样温度，指示装置具有±5℃的精确度。4.5.2.2外径千分尺：分度值0.01mm。4.5.3试样试样是直径8mm，长20mm～25mm的圆柱棒。两端面应与轴向垂直使两端平行，不平行度不大于0.04mm，端面平整光滑。每组试样不少于2个。4.5.4试验步骤试验步骤为：a)用千分尺测量已制备好的试样长度为L，精确到0.01mm；b)试样在室温下，放置在电炉的等温区中的试样架上，放置平稳；c)以5℃/min的升温速率升温，从室温到600℃,膨胀计自动记录试样的相应伸长。4.5.5计算6JC/T439—XXXX平均线膨胀系数按式(7)计算：………(7)式中：α——温度从T1升至T2过程中，试样平均线膨胀系数，单位为每开尔文（K-1△L——因加热而引起试样的表观伸长，单位为毫米（mmL——室温下的试样长度，单位为毫米（mmT1——测定温度范围的低温，单位为开尔文（K）。通常此温度要高室温10K以上；T2——测定温度范围的高温，单位为开尔文（K）；A——测试系统校准值，由测量仪校正所得；ΔL——L2-L1，单位为毫米（mmL1——温度升至T1时试样的长度，单位为毫米（mmL2——温度升室T2时试样的长度，单位为毫米（mm取试样计算数据的算术平均值，数值取小数点后一位，用10-6表示。4.6导热系数4.6.1试验原理采用平板稳态法进行导热系数试验。根据傅里叶一维平板稳定导热过程的基本原理，测定稳态时单位时间一维温度场中热流纵向通过试样热面流至冷面后被流经中心量热器的水流吸收的热量。该热量同试样的导热系数，冷热面温差，中心量热器吸热面面积成正比，同试样的厚度成反比。4.6.2设备及用具试验所需设备为：a)高温热传导装置：测量范围是导热系数2kcal/（m·h·℃)以下的绝缘材料；b)游标卡尺：分度值为0.02mm。4.6.2试样试样为直径为（90±1）mm，厚度为（15±2）mm的圆板。试样表面要磨平，用磨粒W40抛光，上下表面要求平行，不平行度不大于0.04mm。4.6.3测试步骤4.6.3.1将高温部从室温加热到所需温度，使高温部的温度保持稳定状态30min。4.6.3.2按仪器规定操作，测定高温面的温度t1，以及试样有效传热面积所传递的总热量Q。4.6.3.3从室温到600℃选三个温度点进行测试。4.6.4计算导热系数按式(8)计算：式中：λ——导热系数，单位为瓦每米开尔文W/(m·K)；7JC/T439—XXXXH——试样厚度，单位为厘米（cmS——试样有效传热面积，单位为平方厘米（cm2Q——试样有效传热面积单位时间所传递的热量，单位为瓦（WΔT——试样两侧的温度差(T2-T1)，单位为开尔文（K）；T1——低温面温度，单位为开尔文（KT2——高温面温度，单位为开尔文（K）。在每个温度点取各试样计算数据的平均值，数值取小数点二位。4.7电阻率4.7.1体积电阻率4.7.1.1设备及用具按照GB/T31838.2-2019中5.3的要求准备。所施加电压源应为稳定的直流电压源。技术要求符合GB/T31838.2-2019中5.3.3的要求。4.7.1.2试样采用平板状试样，应平整无裂纹、表面光滑、无明显机械加工痕迹，上下两个平面的不平行度不大于0.04mm。试样尺寸应符合面积80mm×80mm，厚度为2mm～4mm。每组试样不少于5个。4.7.1.3试验步骤按GB/T31838.2-2019中6.2进行。4.7.1.4计算按GB/T31838.2-2019中6.3进行。4.7.2高温体积电阻率4.7.2.1设备及用具高温体积电阻率试验所需的设备及用具有：a)加热炉：采用立式管状电炉，炉膛直径应不小于80mm，等温区不小于70mm。加热炉升降系统能保证炉体自由升降，试样放置方便。加热及控温系统：能以（10～15）℃/min的速率升温，在温度测试点上控温精度为±2℃。b)试验仪器同4.7.1.1。在试样表面镀银或蒸发银。采用银电极为辅助电极。4.7.2.2试样试样形状和要求同4.7.1.2。试样尺寸应符合面积为50mm×50mm，厚度为2mm～3mm。每组试样不少于3个。4.7.2.3试验方法试验方法按以下进行：a)测试温度从室温到600℃,每间隔100℃测试一次。b)将试样置于炉内等温区，以10℃/min～15℃/min的速率升温，当达到测试温度时，恒温30min后进行测试，步骤同4.7.1.3。4.7.2.4计算按GB/T31838.7-2019中6.4进行。4.7.3表面电阻率4.7.3.1设备及用具按照GB/T31838.3-2019中5.3的要求准备。采用电极装置E，技术要求符合GB/T31838.3-20198JC/T439—XXXX4.7.3.2试样采用平板状试样，应平整无裂纹、表面光滑、无明显机械加工痕迹，上下两个平面的不平行度不大于0.04mm。试样尺寸应符合面积为80mm×80mm，厚度为2mm～4mm。每组试样不少于5个。4.7.3.3试验步骤按GB/T31838.3-2019中5.7进行。4.7.3.4计算按GB/T31838.3-2019中6.1的规定进行。4.8工频击穿强度4.8.1设备及用具工频击穿强度试验所需的设备及用具有：a)外径千分尺：分度值为0.01mm；b)试验设备基本电路：按GB/T1408.1-2016第6章的要求；c)高压试验装置：按GB/T1408.1-2016第8章的要求。4.8.2试样试样平整，无裂纹，无明显机械加工痕迹。每组试样不少于5个。试样的形状和尺寸应符合以下要a)方形：90mm×90mm；b)圆形：90mm；c)厚度：（3±0.5）mm。4.8.3电极电极材料应为不锈钢。电极形状和尺寸应符合以下要求：采用直径为20mm的球状电极，表面抛光或镀铬。试样在二电极之间承受2N～4N的压力。4.8.4试验步骤按GB/T1408.1-2016第9章进行，其中媒质是选用变压器油作液体媒质；升压方式采用连续升压，升压速度为2kV/s。4.8.5计算击穿强度按式(9)计算：VE=…………………d式中：E——击穿强度，单位为千伏每毫米（kV/mmV——击穿电压，单位为千伏（kV）；d——试样厚度，单位为毫米（mm）。取各次试验计算数据的算术平均值，取三位有效数字。并报告出最低值。4.9介电性能9JC/T439—XXXX4.9.1设备及量具介电性能试验所需的