HGT 3607-2024《工业氢氧化镁》

ICS71.060.40代替HG/T3607—2007工业氢氧化镁Magnesiumhydroxideforindustrialuse（报批稿）中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3607—××××本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替HG/T3607－2007《工业氢氧化镁》，与HG/T3607－2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了分类（见第5章，2007年版的第3章）；b)增加了比表面积、激光粒度D90指标项目，更改了筛余物指标项目（见6.2，2007年版的4.2c)更改了氢氧化镁、氧化钙、盐酸不溶物等10项指标要求（见6.2，2007年版的4.2）；d)增加了电位滴定方法测定氯化物含量，更改了测定方法的溶样步骤（见7.7.1和7.7.2.4，2007年版的5.8.4）；e)更改了筛余物的测定方法（见7.11，2007年版的5.10）；f)增加了比表面积的测定方法（见7.13）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：中国科学院青海盐湖研究所、江苏艾特克阻燃材料有限公司、青海西部镁业有限公司、河北镁神科技股份有限公司、上海实业振泰化工有限公司、青海艾特克盐湖科技有限公司、运城市亚兴环保科技有限公司、河北镁熙生物有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、潍坊泽隆新材料有限公司、达飞（山东）新材料科技有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、青海创信电子材料有限公司、潍坊万丰新材料科技有限公司、重庆科宝电缆股份有限公司、安徽大学绿色产业创新研究院、青海美盛新材料科技有限公司、青海联大化工科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：李丽娟、陈同、翁存建、毕立亨、宗俊、胡守昭、韩剑秋、冯文杰、王周、徐松林、逄锦文、刘清旺、张鹏、付玉亮、夏世全、卢兴珍、魏明、吴辉、张海荣、傅涛、姜春宁、刘林泽、王立贵、郭新美、张晓野、颜辉、郑圆圆、张哲新、刘志启、张世洁、余荣华、宋雪雪、马修臻、宋磊、郭凤鑫、李霞、赵美敬。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2000年首次发布，2007年第一次修订；——本次为第二次修订。1HG/T3607—××××工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于工业氢氧化镁。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T3051—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T5950—2008建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T6003.1—2022试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19587—2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质量分子式：Mg（OH）2相对分子质量：58.32（按2022年国际相对原子质量）5分类HG/T3607—××××工业氢氧化镁按生产工艺分为2类：a）I类为化学合成法氢氧化镁，按品质分为I-A、I-B和I-C；b）II类为矿石粉碎法氢氧化镁，按品质分为II-A和II-B。6要求6.1外观：白色粉末。6.2工业氢氧化镁按本文件规定的试验方法检测应符合表1的要求。—D50/μm≤2—5——D90/μm≤5———————7试验方法警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。7.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。7.2外观判别在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。7.3氢氧化镁含量的测定7.3.1原理3HG/T3607—××××用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氢氧化镁含量。7.3.2试剂或材料7.3.2.1盐酸溶液：1+1。7.3.2.2三乙醇胺溶液：1+3。7.3.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。7.3.2.4硝酸银溶液：10g/L。7.3.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L。7.3.2.6铬黑T指示剂。7.3.3试验步骤7.3.3.1试验溶液A的制备称取约7g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，加适量盐酸溶液（约45mL）使试样溶解，加热煮沸3min～5min。趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。冷却后，将滤液和洗液一并转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化镁含量、氧化钙含量和铁含量的测定。保留残渣及滤纸，用于盐酸不溶物含量的测定。7.3.3.2试验用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中。加50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。7.3.4试验数据处理氢氧化镁含量以氢氧化镁[Mg（OH）2]的质量分数w1计，按公式（1）计算：×100%………式中：V1——7.3.3.2滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV2——7.4.3滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氢氧化镁［Mg（OH）2］的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=58.32m——试料质量的数值，单位为克（gw4——按7.6测定水分的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7.4氧化钙含量的测定7.4.1原理HG/T3607—××××用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝、二价锰离子，在pH为12.5时，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子，计算出氧化钙含量。7.4.2试剂或材料7.4.2.1氢氧化钠溶液：100g/L。7.4.2.2三乙醇胺溶液：1+3。7.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L。7.4.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。7.4.3试验步骤用移液管移取50mL试验溶液A（见7.3.3.1置于250mL锥形瓶中。加30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀时，加入约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，再过量0.5mL。然后用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。7.4.4试验数据处理氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数w2计，按公式（2）计算：×100%…………………式中：V2——滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LM——氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=56.08m——7.3.3.1中所称试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合表2的规定。7.5盐酸不溶物含量的测定7.5.1仪器设备高温炉：温度能控制在850℃~900℃。7.5.2试验步骤将7.3.3.1保留的残渣及滤纸转入已灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，灰化。置于高温炉中，于850℃~900℃下灼烧至质量恒定。7.5.3试验数据处理盐酸不溶物含量以质量分数w3计，按公式（3）计算：HG/T3607—×××××100%……式中：m1——灼烧后坩埚和不溶物质量的数值，单位为克（gm2——坩埚质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类不大于0.02%，II类不大于0.1%。7.6水分的测定7.6.1原理试样在105℃~110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试样减少的质量计算水分。7.6.2仪器设备7.6.2.1称量瓶：Φ50mm×30mm。7.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。7.6.3试验步骤用已于105℃~110℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g，在电热恒温干燥箱中，于105℃~110℃下干燥至质量恒定。7.6.4试验数据处理水分以质量分数w4计，按公式（4）计算：×100%………式中：m1——干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（gm0——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（gm——试料质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。7.7氯化物含量的测定7.7.1电位滴定法（仲裁法）7.7.1.1原理同GB/T3050—2000第3章。7.7.1.2试剂或材料7.7.1.2.1硝酸溶液：1+1。7.7.1.2.2其他试剂同GB/T3050—2000第4章。7.7.1.3仪器设备6HG/T3607—××××7.7.1.3.1电位计或自动电位滴定仪，分别满足以下要求。a)电位计：精确度1mV，配有银电极和双液接型饱和甘汞电极。b)自动电位滴定仪：配有银复合电极。7.7.1.3.2其他仪器同GB/T3050—2000第5章。7.7.1.4试验步骤称取适量试样[使氯（Cl）含量约为5mg～20mg]，精确至0.01g。置于烧杯中，加入少量水润湿，加适量硝酸溶液（1+1）（1g试样加入约6mL），盖上表面皿，加热煮沸5min～7min至试样溶解，冷却至室温。加水至约30mL水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动电磁搅拌器。加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色。把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液中，连接电位计，记录起始电位。进行滴定。滴定初期预先加入一定量的硝酸银标准滴定溶液至近终点，再按0.1mL的量逐次加入，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值的△E1和增加的电位值△E1之间的差值△E2。△E1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E，记录格式见GB/T3050—2000附录C。或用自动电位滴定仪进行测定。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。7.7.1.5试样数据处理氯化物含量以氯（Cl）的质量分数w5计，按公式（5）计算：×100%…………………式中：V——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mLc——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氯（Cl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=35.45m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I-B产品不大于0.05%，其他类型产品不大于0.01%。7.7.2汞量法7.7.2.1原理同GB/T3051—2000第3章。7.7.2.2试剂或材料7.7.2.2.1硝酸溶液：1+1。7.7.2.2.2其他试剂同GB/T3051—2000第4章。7.7.2.3仪器设备7HG/T3607—××××微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。7.7.2.4试验步骤称取适量试样[使氯（Cl）含量约为5mg]，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入少量水润湿，加适量硝酸溶液（1+11g试样加入约6mL加热煮沸5min～7min至试样溶解，冷却至室温。加50mL水，加2滴～3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液（1＋6）至恰呈黄色后，过量2滴～3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.02mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同收集滴定后的含汞废液，按GB/T3051—2000附录D的规定进行处理。7.7.2.5试验数据处理氯化物含量以氯（Cl）的质量分数w5计，按公式（6）计算：×100%………………式中：V——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mLc——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氯（Cl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=35.45m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I-B产品不大于0.05%，其他类型产品不大于0.01%。7.8铁含量的测定7.8.11,10-菲啰啉分光光度法（仲裁法）7.8.1.1原理同GB/T3049－2006第3章。7.8.1.2试剂或材料同GB/T3049－2006第4章。7.8.1.3仪器设备同GB/T3049－2006第5章。7.8.1.4试验步骤7.8.1.4.1标准曲线的绘制按GB/T3049－2006中6.3.3的规定，选用厚度为4cm或5cm的比色皿及相应的铁标准溶液，绘制标准曲线。7.8.1.4.2试验溶液的制备HG/T3607—××××用移液管移取一定量的试验溶液A（见7.3.3.1）：I-A、I-B产品为50mL，I-C产品为10mL，II类产品为1mL～2mL，置于100mL容量瓶中，备用。7.8.1.4.3空白试验溶液的制备根据移取试验溶液A（见7.3.3.1）的体积数折算盐酸溶液（1+1）的用量，移取相同用量的盐酸溶液（1+1置于烧杯中，加适量水，加热煮沸3min～5min（必要时可补加水）。冷却后转移至100mL容量瓶中，备用。7.8.1.4.4试验按GB/T3049－2006中6.4的规定，从“必要时，加水至60mL……”开始操作，同时同样处理试验溶液和空白试验溶液。根据测得的吸光度从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量（mg）。7.8.1.5试验数据处理铁含量以铁（Fe）的质量分数w6计，按公式（7）计算：×100%……（7）式中：m1——从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mgV——移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——7.3.3.1中所称试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合表3的规定。7.8.2电感耦合等离子体发射光谱法7.8.2.1原理样品溶解后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，采用标准曲线法测定样品中的铁含量。7.8.2.2试剂或材料7.8.2.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.05mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.8.2.2.2水：符合GB/T6682—2008规定的二级水。7.8.2.3仪器设备HG/T3607—××××电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。7.8.2.4试验步骤7.8.2.4.1标准曲线溶液的制备移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液，分别置于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.8.2.4.2试验溶液的制备I-A和I-B产品直接用试验溶液A（见7.3.3.1）进行测定。I-C产品将试验溶液A（见7.3.3.1）稀释2.5倍或4倍后进行测定，II类产品将试验溶液A（见7.3.3.1）稀释10倍或20倍后进行测定。7.8.2.4.3试验在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳测定条件下，于238.204nm波长处，测量标准曲线溶液和试验溶液中铁的发射强度，以铁的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线。根据试验溶液产生的发射强度，从标准曲线上查出试验溶液中铁的质量浓度（mg/L）。7.8.2.5试验数据处理铁含量以质量分数w6计，按公式（8）计算：=×100%………………（8）式中：ρ——由标准曲线查出试验溶液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/LB——稀释倍数；m——7.3.3.1中所称试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合表3的规定。7.9灼烧失量的测定7.9.1原理在550℃~600℃下，试样中的氢氧化镁失水变为氧化镁，同时失去游离水，根据试样减少的质量计算灼烧失量。7.9.2仪器设备高温炉：温度能控制在550℃~600℃。7.9.3试验步骤用已于550℃~600℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约1g试样，精确至0.0002g，盖上坩埚盖并留少许空隙。置于高温炉中，于550℃~600℃下灼烧至质量恒定。7.9.4试验数据处理灼烧失量以质量分数w7计，按公式（9）计算：HG/T3607—×××××100%……式中：m1——灼烧前坩埚和试样质量的数值，单位为克（gm2——灼烧后坩埚和试样质量的数值，单位为克（gm——试料质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。7.10白度的测定7.10.1仪器设备7.10.1.1白度仪。7.10.1.2工作标准白板：符合GB/T5950—2008第6章的要求。7.10.2试验步骤取一定量试样（I-B型产品取经研磨并通过75μm试验筛的试样，其他型号产品直接取样），放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制2件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作标准白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5。7.11筛余物含量的测定7.11.1原理将试样经标准筛筛分，根据试验筛上的试样质量计算筛余物含量。7.11.2仪器设备7.11.2.1试验筛：Φ200×50—0.045/0.032GB/T6003.1—2022。7.11.2.2软毛刷：毛长约3cm，刷宽约3cm～5cm。7.11.3试验步骤称取约10g试样，精确至0.001g，移入试验筛内。用水润湿后一边振摇筛子，一边用水轻轻冲洗并用软毛刷反复刷至试样不再通过，用水冲洗毛刷和筛子，直到冲洗水中不含试样为止。将筛余物洗入预先于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚中，抽滤后置于105℃~110℃电热恒温干燥至质量恒定。7.11.4试验数据处理筛余物以质量分数w8计，按公式（10）计算：×100%…………………式中：m2——玻璃砂坩埚及筛余物质量的数值，单位为克（g）；HG/T3607—××××m1——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（gm——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。7.12激光粒度的测定7.12.1仪器设备7.12.1.1激光粒度分析仪。7.12