YBT 6182-2024《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》

ICS59.100.20CCSQ52YBQualitativeanalysisofgrapheneoxidepowder—Fouriertra中华人民共和国工业和信息化部发布1XX/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏、冶金工业信息标准研究院、中国计量科学研究院、北京市科学技术研究院、江苏江南烯元石墨烯科技有限公司、中国海洋大学、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、青岛华高墨烯科技股份有限公司、烯源科技无锡有限公司。本文件主要起草人：谢一麟、李倩、王群、杨永强、区炳显、姚雅萱、刘伟丽、张小敏、郭洪云、白云、王勤生、田子健、贾志立、柳伟、秦继恩、孙梦寒。本部分为首次发布。2XX/TXXXXX—XXXX氧化石墨烯粉体定性分析傅里叶变换红外光谱法本文件规定了傅里叶变换红外光谱法定性分析氧化石墨烯粉体官能团的方法原理、仪器和试剂、测试环境、样品制备、分析步骤及测试报告。本文件适用于采用傅里叶变换红外光谱法进行氧化石墨烯粉体官能团定性分析，还原氧化石墨烯和氧化石墨粉体的定性分析也可参照本文件执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料3术语与定义GB/T30544.13界定的术语和定义适用于本文件。4方法原理傅里叶变换红外光谱仪的工作原理如图1所示。由光源发出的红外光经准直为平行光束进入干涉仪，经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品，获得含有光谱信息的干涉光，到达检测器。由检测器将干涉光信号变成为电信号，并经放大器放大。通过模数转换器进入计算机，由计算机进行傅里叶变换的快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图，并通过数模转换器送入绘图仪绘出光谱图。图1傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图3XX/TXXXXX—XXXX5仪器和试剂5.1仪器设备5.1.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率优于4cm-1，并在校准周期内。5.1.2红外烘烤灯：功率不大于250W。5.1.3分析天平：精度不低于0.1mg。5.1.4压片机：压力范围为0MPa～60MPa。5.1.5恒温鼓风干燥箱/真空干燥箱：最高工作温度不低于110oC。5.1.6干燥器：内盛干燥剂（如:变色硅胶）。5.2试剂溴化钾（分析纯及以上）。6测试环境环境温度：23℃±5℃;湿度：相对湿度不超过65%；环境中无明显的机械振动，无强光直射，无电磁干扰，仪器工作环境应清洁，无腐蚀性气体。7样品制备7.1样品干燥称取1g～2g的待测样品，精确至0.1mg，放入干燥箱，在80℃±5℃下干燥至恒重（两次称量值的质量差小于0.3mg），然后将干燥后的样品放入干燥器中备用。7.2样品称量7.2.1称取干燥后的样品质量约1mg～2mg，氧化石墨烯粉体和溴化钾试剂按照质量比1:250～1:500称7.2.2为避免样品被污染，宜采用玛瑙、氧化铝研钵。7.2.3打开红外烘烤灯。将样品和溴化钾试剂放入研钵中，在红外烘烤灯照射下研磨30s～60s，研磨时应按同一方向均匀用力直至研磨后的样品粘在研钵表面形成光滑的薄层，取已研磨粉末装入压片机进行压片，压片机压力设置为15MPa～20MPa，压片时间为1min～2min，压出后的锭片为透明或者半透明,厚度为0.4mm～0.6mm，取出锭片将其装入傅里叶变换红外光谱仪测试架中，以便进行后续的测试。8分析步骤8.1开机按照傅里叶变换红外光谱仪说明书进行相关检查确认无异常后，接通电源，打开仪器开关，预热至稳定状态，必要时测定标准物质，确认测定值和重复性在标准范围内。8.2参数设置傅里叶变换红外光谱仪测试相关参数设置见表1。4XX/TXXXXX—XXXX表1傅里叶变换红外光谱仪参数设置波数范围/cm8.3背景测试选择空白光路背景信号进行测试，得到背景图谱。8.4样品测试将测试架装入样品仓内，采用和背景图谱相同的测试条件进行样品图谱采集。8.5结果处理扣除背景图谱后，可根据实际需要对样品图谱进行基线校正、透过率转化、峰值识别及解析、数据保存等操作。9测试报告9.1测试报告中应至少包括以下内容：a)本文件号；b)测试日期；c)测试人员；d)样品编号；e)测试条件；f)测试结果；g)仪器名称和型号。10测试示例参见附录A。11石墨烯相关二维材料常见的红外官能团振动模式及对应的波数参见附录B。12测试报告示例参见附录C。5XX/TXXXXX—XXXX测试示例A.1仪器设备A.1.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率为4cm-1。A.1.2红外烘烤灯：功率为200W。A.1.3分析天平：精度为0.1mg。A.1.4压片机：压力范围为0MPa～60MPa。A.1.5真空干燥箱：最高工作温度为200℃。A.1.6干燥器：内盛干燥剂（变色硅胶）。A.2样品和试剂A.2.1氧化石墨烯粉体（国内某厂商提供，用X射线光电子能谱仪测定其碳、氧元素质量比约为2:1）。A.2.2溴化钾试剂（光谱纯，99.5%）。A.3测试环境环境温度：23℃;湿度：相对湿度为59%，环境中无明显的机械振动，无强光直射，无电磁干扰，仪器工作环境清洁，无腐蚀性气体。A.4样品制备A.4.1称取1.0000g的氧化石墨烯粉体，放置真空干燥箱中，在80℃下干燥3h至恒重。A.4.2称取1.0mg已干燥的氧化石墨烯粉体和300.0mg的溴化钾试剂放入玛瑙研钵中，在红外烘烤灯照射下以顺时针方向均匀用力研磨样品60s。A.4.3将研磨后的混合物均匀地放入固体压片机的顶模和底模之间。然后将磨具放入压片机中，并装入压片装置。设置压力为20MPa，并持续压片2min，压出后的锭片为半透明,厚度为0.5mm,取出锭片将其装入傅里叶变换红外光谱仪测试架中，以便进行后续的测试。样品制备流程参见图A.1。6XX/TXXXXX—XXXX图A.1样品制备流程示例A.5参数设置傅里叶变换红外光谱仪相关参数设置见表A.1。表A.1傅里叶变换红外光谱仪参数设置波数范围/cm：A.6样品检测A.6.1按照傅里叶变换红外光谱仪说明书进行相关检查确认无异常后，接通电源，打开仪器开关，预热至稳定状态。A.6.2背景测试，选择空白光路背景信号进行背景测试。A.6.3样品测试，将测试架装入样品仓内，选择和背景测试相同的条件进行样品测试，对测试数据进行透过率转化、标峰操作得出氧化石墨烯粉体红外谱图，如图A.2所示。A.6.4峰值解析，样品的红外谱图峰值解析见表A.2。7XX/TXXXXX—XXXX图A.2氧化石墨烯粉体红外谱图表A.2氧化石墨烯粉体红外谱图解析1234567898XX/TXXXXX—XXXX石墨烯相关二维材料常见的红外官能团振动模式及对应的波数表B.1石墨烯相关二维材料常见的红外官能团振动模式及对应的波数波数（cm）9XX/TXXXXX—XXXX测试报告示例表C.1傅里叶变换红外光谱测试报告示例仪器分辨率/cm：a)波数范围/