YBT 6194-2024《针状焦 真密度的测定 煤油置换法》

ICS29.050CCSQ52YBNeedlecoke—Determinationoftherealdensity—Kerosenedisplacementmethod中华人民共和国工业和信息化部发布IYB/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本文件起草单位：鞍山中特新材料科技有限公司、山东亿维新材料有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：阮宏伟、蔡闯、于银萍、许胜军、李荣娇、郑景须、李晓华、王晓远、成利艳。1YB/TXXXXX—XXXX针状焦真密度的测定煤油置换法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件中所用试剂煤油有燃爆危险、刺激性气味，试验操作应在通风橱中进行。关于煤油的物理性质、使用、储存、灭火等查阅“煤油安全技术说明书”本文件规定了针状焦真密度的测定的术语和定义、原理、试剂和材料、测试步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等内容。本文件适用于采用煤油置换法测定针状焦的真密度。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1997焦炭试样的采取和制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示GB/T8718炭素材料术语3术语和定义GB/T8718界定的术语和定义适用于本文件。4原理首先测量出试样的质量，随后将试样浸没于煤油中，经负压真空排出试样中的空气后，测量出试样所排出的煤油的体积，即为试样的真实体积，最后根据密度计算公式，即可得出针状焦的真密度。5试剂和材料5.1煤油：密度为0.76g/cm3~0.82g/cm3无色或淡黄色透明液体，无肉眼可见杂质。5.2密度瓶：50mL毛细管密度瓶或者带刻度的密度瓶.6仪器和设备6.1恒温水浴：精度40℃±0.2℃。2YB/TXXXXX—XXXX6.2真空干燥器：带防护装置。6.3真空泵：容器真空度-0.09MPa以上。6.4天平：分度值0.0001g。7取样和制样7.1取样按GB/T1997的规定进行，取得具有代表性的试样。7.2制样将取得的试样，按GB/T1997的规定，将试样破碎至13mm以下，混匀缩分出不少于4kg，再破碎至6mm以下，混匀缩分出不少于2kg，再破碎至3mm以下，混匀缩分出不少于1kg。将1kg试样全部破碎至1mm以下（如果试样潮湿，影响加工，可将1kg试样置于150℃±10℃的干燥箱中干燥20分钟，再加工破碎将破碎至1mm以下的试样缩分出50g，破碎至0.075mm以下，装入干净玻璃容器中，并且在110℃±10℃烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却至室温。8试验步骤8.1密度瓶的标定8.1.1洁净的密度瓶，洗净烘干后，称量瓶子和瓶塞，称准至0.0001g，记录为m0。8.1.2用新煮沸凉至室温的蒸馏水充满密度瓶，放回瓶塞，将密度瓶直立颈部向上浸在40℃的恒温水浴中。防止倾翻，当密度瓶受热，其内部的蒸馏水也将膨胀，过剩的水将从瓶塞毛细管部分溢出，当溢出停止时(约为20min)，温度达到平衡，检查毛细管，以便确定它是否充满水，如果水未充满，密度瓶继续保持在水浴中，用一个小的注射器添加蒸馏水至毛细管处，保持充满状态。8.1.3从水浴中取出密度瓶，将密度瓶放置在滤纸上，允许它在室温下冷却直到液体从毛细管部分冷却下来，小心地擦干瓶子的外部，特别注意瓶子和塞子的连接处，称重，称准至0.0001g并记下质量m1。8.1.4按式（1）计算密度瓶的体积V:V=............................................................................(1)式中：V——密度瓶的容积，单位为立方厘米（cm3）；m1——密度瓶和蒸馏水的质量，单位为克（gm0——密度瓶的质量，单位为克（g）；0.99224——40℃水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。8.2煤油标定8.2.1煤油如有杂质，应用玻璃砂芯过滤器抽滤后使用。8.2.2将待标定的煤油注入密度瓶并充满，放入40℃恒温水浴内20min（按8.1.2到8.1.3步骤测定充满40℃煤油的密度瓶的质量，当煤油在40℃水浴中受热的时候，可以使用滤纸吸收从毛细管中溢出的溢出物，以免污染水浴，该操作可能导致煤油从毛细管中吸出。当温度达到平衡时，毛细管必须充满。如未充满，可用一个小的注射器在水浴中添加煤油使毛细管充满。然后将密度瓶移出水浴，冷却、干燥后，称重，称准至0.0001g，记为m2。8.2.3按式（2）计算煤油的密度：3YB/TXXXXX—XXXX.....................................式中：Po——煤油在40℃时的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3m2——密度瓶和煤油的质量，单位为克（g）;m0——密度瓶的质量，单位为克（g8.2.4取误差在0.0005g/cm3之内的至少4个结果求算术平均值，保留5位有效数字，作为煤油在40℃时的密度。8.3试样测试8.3.1称量约10g干燥针状焦试样，称准至0.0001g，记录重量ms。8.3.2用8.3标定过的煤油装入密度瓶至一半处，并放入真空干燥器中。抽真空，仔细观察，发现密度瓶毛细管口将有煤油泡沫溢出时，实时调整真空度，待平稳后，继续抽真空。抽至不再有气泡冒出（约8.3.3将密度瓶从真空干燥器中移出，添加标定过的煤油至密度瓶完全充满。静置几分钟，然后盖上瓶塞。将密度瓶放在40℃恒温水浴至温度稳定。按8.2.2要求用滤纸吸收溢出物。8.3.4将密度瓶移出恒温水浴，擦干、称重，称准至0.0001g。记作质量mt。9试验数据处理9.1按式（3）计算真密度ρr：.....................................................式中：ms——试样质量，单位为克（g）；mt——密度瓶+试样+煤油的质量，单位为克（gρr——试样的真密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。9.2计算结果数据按GB/T8170规定方法进行数值修约。取绝对误差在0.01g/cm3内的相近重复结果，求其算术平均值作为针状焦的真密度，结果保留至小数点后3位。10精密度试验精密度结果应符合表1的规定。表1精密度g/cm311数据处理试样分析结果接受程序应符合图1的流程规定。4YB/TXXXXX—XXXX图1试样分析结果接受程序流程图12试验报告试验报告应至少包括下列内容：a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b）本文件编号；c）结果及其表示；d）测定中发现的异常现象；e）对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。5YB/TXXXXX—XXXX附录A不确定度的评价实例A.1测定方法根据本文件规定的方法，称取一定量的空气干燥针状焦，试样经煤油浸润且在真空负压环境中排出气体后，用密度瓶法测其在40℃的密度。A.2数学模型及结果A.2.1数学模型依据上述测定方法的数学模型见式（A.1）。pr=..........................................（A.1）.式中：ms——试样质量，单位为克（gmt——密度瓶+试样+煤油的质量，单位为克（gρr——试样的真密度，单位为克每立方厘米（g/cm3ρ0——煤油在40℃时的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3m2——密度瓶和煤油的质量，单位为克（g）。A.2.2测定结果两个检测样品各个输入量的最佳估计值及最终结果见表5。表5检测样品各个输入量的最佳估计值及最终结果m（g）（g）m（g）m（g）（g/cm）12A.3不确定度来源分析测量结果的不确定度来源主要包括以下几个分量：1）环境条件、人员素质及样品的均匀性等因素很难用技术文件的数据进行不确定度评定，它们的不确定度可以通过测量结果的重复性试验得以体现，即重复性测量引入的标准不确定度u(rep)，按A类方法评定测量结果的重复性引入的标准不确定度uA；2）测定煤油在40ºC时的密度引入的标准不确定度u(ρ0)；3）试样质量ms引入的标准不确定度u(ms)，按B类方法结合评定；4）称量密度瓶+煤油质量引入的标准不确定度u(m2)，按B类方法评定；6YB/TXXXXX—XXXX5）称量密度瓶+试样+煤油质量引入的标准不确定度u(mt)，按B类。A.4方法评定A.4.1环境条件、人员素质及样品的均匀性等因素很难用技术文件的数据进行不确定度的评定，它们的不确定度可以通过测量结果的重复性试验得以体现。即重复性测量引入的标准不确定度u(rep)，按A类方法评定测量结果重复性引入标准不确定度uA，若日常采用n次测量结果的平均值作为报告结果，则对应的标准不确定度为：...................................................A.4.2预先通过对一个针状焦样品进行10次测试，真密度的数据如下：2.1292.1272.1282.1242.1232.1202.1242.1222.1222.125计算的平均值为：2.124，标准偏差S(xi)=0.002875实际工作测量重复2次，A类测量不确定度为：=0.002033...................................................A.4.3试样质量ms引入的标准不确定度u(ms)，按B类方法结合评定。称量所用的天平为Ⅰ级电子天平，分辨率为0.0001g，天平检定的最大允许误差为0.5mg，按照假设均匀分布，k=3，=0.00029g...................................................A.4.4称量密度瓶+煤油质量引入的标准不确定度u(m2)，按B类方法评定。同上，u（m2）=0.00029g(A.5)A.4.5称量密度瓶+试样+煤油质量引入的标准不确定度u(mt)，按B类方法评定。同上，u（mt）=0.00029g(A.6)计算上述三项的合成标准不确定度：UB(m2+ms+mt)=3×0.00029=0.0005023g(A