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文档简介
全国团体标准信息平台Determinationofheterocyclicaromaticamine(HAAs)insmokedandroastedmeatproductsI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件起草单位:山东省农业科学院农产品加工与营本文件主要起草人:杜鹏飞、王维婷、柳尧波、1熏烤类肉制品中杂环胺(HAAs)的测定5.1.1氢氧化钠(NaOH分析纯。5.1.2乙酸乙酯(C4H8O2分析纯。2):):5.1.6盐酸(HCl分析纯。):5.2试剂配制):):5.2.5甲醇-氨水(V/V=19/):5.3标准品5.4标准溶液的配置5.4.1杂环胺(HAAs)标准储备液:将PhIP、IQ、MeIQ、7,8-DiMeIQx5.4.2混合标准工作液:吸取杂环胺(HAAs)标准储备液,甲醇稀释后得到杂环胺(HAAs)浓度分别5.5材料5.5.1微孔滤膜:0.22μm5.5.2OasisMCX3CC(60mg)固相萃取柱(或条件相当的固相萃取柱6.1液相色谱仪-质谱/质谱仪:配有大气压电喷雾3均质1min。均质器刀头分别用5.0mL的40g/L氢氧化固相萃取柱预先依次用6mL甲醇、6mL超纯水活化。量取10出液后,依次用6mL0.1mol/L盐酸、6mL甲醇淋洗,每次淋洗完后都需将柱体内淋洗溶液抽干,最——色谱柱:C18柱(1.7μm,100mm×2.1mm——流速:0.3mL/min;0479——电离方式:采用电喷雾正离子模式(ESI+——气帘气(CurtainGas,):):):——离子源Gas1:55;离子源Gas2:55;VV12NorHarman344567VV89相对离子丰度/%±20±25±30±50液稀释后杂环胺(HAAs)的浓度在线性范围之内。标准溶液液相色谱图见X———试样中杂环胺(HAAs)含量,单位为微克每千克(μg/kg5c———根据标准曲线上计算得出的样液中杂环胺(HAAs)浓度,单位为微克每升(μg/Lv———样液最终定容体积,单位为毫升(mL计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算本方法在0.5μg/kg~50μg/kg添加浓度的回收率为70.0%~110.0%,批内相对标准偏差
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