洗涤剂中乙二胺四乙酸（EDTA）、氮川三乙酸（NTA）和二乙烯三胺五乙酸（DTPA）的测定 高效液相色谱法 编制说明

《洗涤剂中乙二胺四乙酸（EDTA）、氮川三乙酸（NTA）及二乙烯三胺五乙酸（DTPA）的测定高效液相色谱法》编制说明（征求意见稿）本标准根据《国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批推荐性国家文版计划的通知》（国标委发[2023]58号）2023年12月，广州质量监督检测研究院按照全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）的要求成立了标准起草工作组，并制粉类洗涤剂的提取、测定条件，考察方法的灵敏度、本标准的制定符合产业发展的原则。本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则，以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4剂，能与多数金属形成络合物，乙二胺四乙酸二钠、氮川常见的形式被广泛应用于洗涤剂生产工业中。但乙二胺四乙酸和二乙以被生物降解，氮川三乙酸及其盐也被列为潜在的致癌物质。在欧盟的2002/371/EC《欧盟委员会就制定关于授予纺织品共同体生态标签的生态规范以及修订1999/178/EC号决议通过的决议》、2003/200/EC《欧盟委员会关于为向洗涤用品颁发的共同体环保标识制定修订后的环保标准以及修订1999/476/EC号决议的决议》、2005/342/EC《欧盟委员会关于制定授予手中也明确规定禁用氮川三乙酸及其盐（NTA）作原材料，CSC/T谱法和滴定法对洗涤用品中氮川三乙酸和乙二胺四乙酸进行测测洗涤用品中乙二胺四乙酸、氮川三乙酸和二乙烯1二钠2O42钠NitrilotriaceticacidmonohydrateH2O3钠pentaaceticacidpentasodiumsaltCu2+>Ni2+>Pb2+>Zn2+>Co2+>Cd2+>Fe2+>Mn2+>Ca2+>Mg2+>Ba2+，NTA与金属离子（摩尔比为1:1）形成螯合物的条件稳定常数顺序为Fe3+>Cu2+>Ni2+>Sn3+>Pb2+>Zn2+>Co2+>Cd2+>Fe2+>Mn2+>Ca2+>Ni2+>Pb2+>Zn2+>Co2+>Cd2+>Fe2+>Mn2+>Ca2+>Mg2+>Ba2+，可见Fe3+与EDTA、NTA和DTPA均能形成稳定的络合物且稳定系数较大，因此本方法选取Fe3+作为衍生化试剂。大小，结果见图2。可见，超声20min后衍生化反应基本80℃条件下超声20min后进行测试，其结果如图3。从图中可见，衍生化反应在常温25℃下超声20声20min后取样测试，结果见图4，从图中可以看出当加入1.0mL0.1mol/LFe(NO3)3衍生化反应已mAu400Fe3+FeEDTA-FeNTA-FeDTPA-_______0.20mol/L_______0.10mol/L人_______0.05mol/LTime(min)综合以上实验数据分析，选用0.1mol/LFe(NO3)3含02.3.3.5净化过程的优化（存在干扰时）MAX混合型阴离子交换柱固定相中带正电荷的季铵基与带负电荷的目标物通过离子作用增强对分析物的反相保留效果，在洗脱过程中通常需调节pH值中和分析物的电顺利洗脱下来。本方法选取甲酸-甲醇-水体系作为洗脱溶剂考察不同甲酸比例对回收率的影响，分别2.3.3.6最终确定样品前处理条件提取：准确称取1.0g样品（精确到0.0min，冷却至室温后，加水定容至刻度，混匀，过0.45µm滤膜，待测。WatersXBridgeC18作为丁基溴化铵-醋酸钠混合溶液)能得到较好的色谱峰型，以得到理想的色谱峰型，调节pH后也不理想，可能的原因是目标物在mAu250200150100500FeEDTA-FeNTA-FeDTPA-220240260280300320340360380400nm2.3.4.4最终确定的仪器分析条件通过进一步选择、优化色谱条件，得到最终的液相色谱分析参mAuFeEDTA-250FeEDTA-FeDTPA-FeDTPA-FeNTA-200200150150100100505000024681012Time(min)mAu200180160140FeEDTA-FeEDTA-100806040200024681012Time(min)mAu120100806040200024681012Time(min)本方法通过优化目标化合物的液相色谱参数，以及对索，最终建立了一套标准性的检测方法，解决的（2）确定了衍生前处理方法，包括衍生试剂、衍生温度、衍生时间、衍乙二胺四乙酸、氮川三乙酸和二乙烯三胺五Y=27.565X-1.218Y=25.689X-1.525Y=19.877X-1.877结果表明，在0.5mg/L~50.0mg/L范围内，乙二胺四乙酸衍生物呈现良好的线性关系；在1.0选择空白样品，定量添加乙二胺四乙酸、氮川乙烯三胺五乙酸的添加量定为方法的检出限，将所得谱乙酸和二乙烯三胺五乙酸的添加量定为方法的定10mg/kg，定量限均25mg/kg；氮川三乙酸和二乙烯三胺五乙酸的检出限平行称取洗涤剂空白样品各6份，每份约1g，共三组，分别定量加入乙二胺四乙酸、氮川三乙酸和二乙烯三胺五乙酸混合标准溶液。乙二胺四乙酸的氮川三乙酸和二乙烯三胺五乙酸的添加水平分别为1.0mg/L、10.0mg/L、50.0m处理后进行测定，结果见表3。从表中可看出，乙二胺基四乙酸不同浓度下的平均加标回收率为92.8~100.3%，相对标准偏差为1.81~2.95%（n=6氮川三乙酸不同浓度下的平均加标回收率为92.8~101.1%，相对标准偏差为2.04~3.86%（n=6）；二乙烯三胺五乙酸不同浓度下的平均加标回收率123456取浓度为1mg/L与50mg/L的标准工作溶液各连续进样6次，得到峰面积，峰面溶液的日内精密度。将浓度为1mg/L与50mg/L标准工作溶液连续三天每天连续进样6次，作为标准溶NTANTA123456789结果表明，浓度为1mg/L与50mg/L标准工作溶液的日内、日间精密度良好。察被测物质在日内和三日间的