YST 422.4-2024《碳化铬化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法》

YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T422.4-2000MethodsforchemicalanalysisMolybdenumbluespectro中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T422.4-XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T422《碳化铬化学分析方法》的第4部分。YS/T422已经发布了以下部分：——第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法；——第3部分：铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法；——第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第5部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法。本文件代替YS/T422.4—2000《碳化铬化学分析方法硅量的测定》,与YS/T422.4—2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了测定范围（见第1章，2000年版的第1章b)增加了术语和定义（见第3章c)更改了方法原理（见第4章，2000年版的第2章d)删除了试剂氯化钠、磷酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硝酸（1+2）、亚硫酸钠溶液、硼酸溶液、草酸溶液（见2000年版的第3章e)增加了试剂过氧化钠、无水碳酸钠、盐酸、草酸-硫酸混合酸溶液（见第5章f)更改了硅标准溶液的配制方法（见5.10，5.11，2000年版的3.14g)更改了称试料量（见8.1，2000年版的6.1h)更改了测定步骤（见8.3，2000年版的6.3i)更改了工作曲线的绘制方法（见8.3.3，2000年版的6.4j)更改了硅含量的计算公式（见第9章，2000年版的第7章k)更改了允许差（见第10章，2000年版的第8章l)增加了试验报告（见第10章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：中南大学、广西壮族自治区分析测试研究中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司。本文件主要起草人：撒志远、郑灵芝、曾洁、黄志锋、刘洋、陆银英、田松、孙海峰、王悦、佘佳慧、李一欣。本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。YS/T422.4-XXXX碳化铬是一种具有金属光泽的高熔点材料，在高温环境下具有良好的耐磨、耐腐蚀、抗氧化性能。以碳化铬为基体的金属陶瓷在高温下有极优异的抗氧化性能，常用作硬质合金的晶粒细化剂及其他耐磨、耐腐蚀元件的原料。本文件旨在原标准YS/T422—2000的基础上修改并完善碳化铬化学分析方法，由五部分组成。——第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法；——第3部分：铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法；——第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第5部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法。本文件对原标准的测定范围、试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了碳化铬中硅含量的分析方法，同时又体现了行业内碳化铬化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对完善碳化铬产业链，提升碳化铬生产能力具有积极的指导意义。YS/T422.4-XXXX碳化铬化学分析方法第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法本文件规定了碳化铬中硅含量的分析方法。本文件适用于碳化铬中硅含量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料以过氧化钠熔融分解，盐酸酸化，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，加入草硫混酸消除磷、砷等杂质的影响，以硫酸亚铁铵还原硅钼黄生成硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，计算硅的质量分数。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.2过氧化钠。5.3无水碳酸钠。5.6硫酸（1+1将1份硫酸（5.5）缓慢加入1份水中，边加入边用玻璃棒搅动。5.7钼酸铵溶液（50g/L称取50g钼酸铵置于1000mL烧杯中，加入300mL水，温热溶解，过滤后将滤液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.8草酸-硫酸混合酸溶液：称取50g草酸置于1000mL烧杯中，加入250mL水溶解，加入300mL硫酸（5.6将溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2YS/T422.4-XXXX5.9硫酸亚铁铵溶液（60g/L称取60g硫酸亚铁铵置于烧杯中，加入500mL水，加入8mL硫酸（5.5溶解完全后，将溶液转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。5.10硅标准贮存溶液（500μg/mL称取1.0697g预先在1000℃灼烧恒重的二氧化硅（纯度不低于99.9%）于铂坩埚中，加入5g无水碳酸钠，于1000℃马弗炉中熔融15min，取出冷却。置于聚四氟乙烯烧杯中用近沸热水浸出熔块并使其溶解，用水洗净坩埚后取出，溶液冷却后移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含500μg硅。5.11硅标准溶液（10μg/mL用移液管移取5.00mL硅标准贮存溶液（5.10）放入预先盛有2mL盐酸（5.4）的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg硅。6仪器分光光度计。7样品样品为粉末状，粒度应不大于0.074mm。8试验步骤8.1试料称取0.1g样品（7精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3测定8.3.1试料分解将坩埚在电热板上加热至过氧化钠呈焦黄色，移入高温炉内升温至750℃熔融至透明液体状，取出冷却。将坩埚置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL近沸热水浸取坩埚内熔融物，用水冲洗坩埚3次～4次，取出坩埚。将上述试液缓慢倒入预先加有12mL盐酸（5.4）的300mL烧杯中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯3次～4次，加热使溶液澄清，取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.3.2显色与测定移取20.00mL试液（8.3.1）两份分别于两个100mL容量瓶中，一份做显色液，一份做参比液。参比液：依次加入25mL草酸-硫酸混合酸溶液（5.8摇匀，加入5mL钼酸铵溶液（5.7摇匀，加入5mL硫酸亚铁铵溶液（5.9摇匀，用水稀释至刻度，混匀。显色液：加入5mL钼酸铵溶液（5.7摇匀，置于沸水浴中加热30s，取出，加入25mL草酸-硫酸混合酸溶液（5.8摇匀，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液（5.9摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。将上述参比液和显色液分别移入两个1cm比色皿中，于分光光度计波长680nm处，以参比液调零，测量其对应的显色液吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。8.3.3工作曲线的绘制参比液：在100mL容量瓶中加入30mL水，依次加入25mL草酸-硫酸混合酸溶液（5.8摇匀，加入5mL钼酸铵溶液（5.7摇匀，加入5mL硫酸亚铁铵溶液（5.9摇匀，用水稀释至刻度，混匀。3YS/T422.4-XXXX显色液：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液（5.11）于7个100mL容量瓶中，加入5mL钼酸铵溶液（5.7摇匀，置于沸水浴中加热30s，取出，加入25mL草酸-硫酸混合酸溶液（5.8摇匀，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液（5.9摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。将上述参比液和显色液分别移入两个1cm比色皿中，于分光光度计波长680nm处，以参比液调零，测量其吸光度，工作曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为硅工作曲线系列溶液的净吸光度，以硅的质量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9试验数据处理硅含量以质量分数wSi计，按公式（1）计算：wSi=×100%…………（1）式中：m1——从工作曲线上查得的硅的质量，单位为微克(μgV——试液的总体积，单位为毫升（mLm0——试料的质量，单位为克（gV1——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。10允许差计算结果的差值应不大于表1所列允许差。允许差试验原始数据参见附录A。%%%11试验报告试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示