电工电子产品环境参数测量方法 第5部分：腐蚀性气体 征求意见稿

1电工电子产品环境参数测量方法第5部分：腐蚀性气体本文件适用于电工电子产品使用场所的腐蚀性气体环3.13.2仅靠空气自由流动的采样方式，如滤膜沉积3.34概述大气环境中的腐蚀性气体主要包括二氧化硫、硫化氢、氮氧化物和氨气等，其常见来境中气体浓度的测量。气体分析方法包括分光光度法、离子色谱法和电化25.1.1原理空气中的二氧化硫被浸渍碳酸钾的滤膜吸附，洗脱下来的二氧化硫与铬酸钡、氯化钙-氨沉淀物质，在波长420nm处，采用分光光度计测定对应二氧化5.1.2试剂5.1.2.1碳酸钾溶液称取75g无水碳酸钾，溶于水中，转移至250mL容量瓶中，加入7mL甘油，再用水稀释至刻度线。贮5.1.2.2硫酸钾储备液5.1.2.3硫酸钾工作溶液5.1.2.4氢氧化铵溶液5.1.2.5铬酸钡悬浮液称取0.50g精制的铬酸钡溶于含有0.42mL浓盐酸(ρ=1.18g/mL）和14.7mL冰乙酸的水中，转移至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，混匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中，5.1.2.6盐酸溶液5.1.2.7氯化钙-氨溶液5.1.2.8氯化钾溶液称取3.24g氯化钾，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，加水稀35.1.3设备采样设备及安装方式如图1所示。滤膜的制备、采样和样品处理b)将滤膜毛面朝上放入塑料盘中（如果光面朝上会使测量数据结果偏低），用塑料垫圈压好边缘，装入塑料袋中携带至采样现场，使滤膜面向下固定在塑料皿c)安装后，应用干净塑料袋将滤膜罩起扎紧，以防污染，待采样时再打开罩袋；e)采样完毕，将滤膜连同采样设备一起封装于自注1：取滤膜时，特别注意有无滤膜碎屑留在采样夹内。一定要将留在采样夹内的滤膜碎屑取出，与采样后的滤膜注2：采样时用镊子将滤膜夹入采样夹内，不应用手直接接触滤膜。对于浸渍试剂的滤膜，还需要观察该种滤膜是否由于光、热、湿使其颜色发生改变或变脆、变形注3：制备碱片时，滴加浸渍液溶液在圆片滤纸上，需要扩散浸渍均匀，45.1.5.1标准曲线绘制01234501235898752055.1.5.2样品的测定吸取试样10ml于25ml具塞比色管中，按照5.1.5.1测试试样和空白试样的吸光度5.1.6计算），f——试验系数，二氧化氮取0.88（测定方法见GB/T15435），其他腐蚀性气体取1。5.2.1原理副玫瑰苯胺反应，生成紫红色化合物，于波长570nm处测量吸光度，获得55.2.2试剂5.2.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾溶液）储备液称取2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，移至1L容量瓶中，再加入5.3mL5.2.2.2吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾溶5.2.2.3氢氧化钠溶液称取8.0g氢氧化钠溶液于100mL塑料烧杯中，加入约20mL去离子水充分溶解，放至室温后转移至100mL塑料容量瓶中。清洗烧杯等，清洗液转移至容5.2.2.4氨磺酸钠溶液称取0.3g氨磺酸于烧杯中，加入3mL氢氧化钠溶液（5.2.2.3），溶解后转移至105.2.2.5盐酸溶液5.2.2.6磷酸溶液量取优级纯浓磷酸(ρ=1.685g/mL）307mL于250mL烧杯中，加水稀释，放至室温后转移至1000mL5.2.2.7盐酸副玫瑰苯胺储备液5.2.2.8盐酸副玫瑰苯胺工作溶液吸取盐酸副玫瑰苯胺储备液（5.2.2.7）25mL，移入250mL容量瓶中，用磷酸溶液（5.至刻度线，放置24h后使用。此溶液避光密封保5.2.2.9二氧化硫储备液称取0.2g亚硫酸钠及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐溶于新煮沸并冷却至室温的去离子水中，充分溶解后转移至200mL容量瓶中，用新煮沸并冷却至室温的去离子水定容，此溶液每毫升含有相当于320μg~400μg二氧化硫。放置2h～3h后标定其浓度，标定方法按GB8913-1988中的附录B进行。按标定浓度，稀释至每毫升含有25μg二氧化硫的标准储备液，即25mg/L二氧化硫的标准储备液，于冰箱贮存可保存65.2.2.10二氧化硫标准工作溶液得到3mg/L的二氧化硫标准工作溶液，冰箱贮存可保存1个月，25℃以下室5.2.3设备5.2.4.1采样器流量要求5.2.4.2吸收管的选择5.2.4.3吸收管的洗涤5.2.4.4装吸收剂用针筒向吸收管注入10mL吸收液（5.2.2.2）后，b)检查各连接处不漏气后，打开采样器，按规定流速抽气，可溶性气体则溶于吸收管的吸收剂7注：在吸收液采样前需要预留空白试样。在吸收管内注入10mL吸收剂，再5.2.6.1标准曲线绘制取6支25mL具塞比色管，按照表2制备二氧化硫标准系列。各管中分别加入1.0mL氨磺酸溶液0123450123469876403695.2.6.2样品的测定采样后，移取5mL（或10mL）试样/空白试样于洁净的比色管中，加入吸收液（5.2.2.2）至10mL刻5.2.7计算），v）；）；D——试样稀释倍数。如5.2.6.2，移取5mL试样溶液，则D=2；如移取10mL，则D=1；移取其他体），f——试验系数，二氧化氮取0.88（测定方法见GB/T15435），其他腐蚀性气体取1。8二甲基对苯二胺盐酸盐溶液和三氯化铁溶液反应，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，采用分光光度计于称取20g乙酸锌于250mL烧杯中，加入20mL～30mL水，充分搅拌溶解后，转移至100mL容量瓶中。洗6.1.2.3N-N-二甲基对苯二胺盐称取0.1gN-N-二甲基对苯二胺盐酸盐，用盐酸溶液（6.1.2.2）溶解，并稀释定容至100mL，用棕注：该试剂有毒性，对皮肤有刺激性，受高热释放出有毒气体，注：若有沉淀则需要过滤后使用。却的水中，转移至500mL棕色容量瓶中注：硫化钠溶液不稳定，需要现配并标定。标定方法见GB称取1g氢氧化钠于烧杯中，加入新煮沸并冷却的水中溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中。移取适量定容后的硫化钠溶液储备液（6.1.2.5）于该容量瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至刻度线，摇9取6支25mL具塞比色管，按照表3制备硫化氢标准系列。将比色管放入恒温水浴中，10min后，管中加入5mLN-N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液（6.1.2.3立刻塞紧瓶塞，并轻012345012346987640369吸取试样10ml于25ml具塞比色管中，按照6.1.5.1测试试样和空白试样的吸光度6.2吸气法二甲基对苯二胺盐酸盐溶液和三氯化铁溶液反应，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，利用分光光度计于称取4.3g硫酸镉、0.3g氢氧化钠和10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时将三种溶液混合，强注：该试剂有毒性，对皮肤有刺激性，受高热释放出有毒气体，称量100g三氯化铁溶于水中，充分溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度线。若有沉淀，过滤例为25：1。此溶液现配现用，若出现沉淀物，应称量40g磷酸氢二铵溶于水中，转移至100mL容量瓶中，加水稀取6支25mL具塞比色管，按照表4制备硫化氢标准系列。分别向各管中加入14mL氢氧化镉吸收液（6.2.2.1），充分摇匀后，立刻向各管中加入1mL混合显色剂（6.2.2.6），随后立即塞紧瓶塞，并轻），012345012345012346987640369采样后，移取5mL（或10mL）试样/空白试样于洁净的比色管中，再加入吸收液（6.2.2.1）至10mL空气中的二氧化氮被浸渍三乙醇胺的滤膜吸附，洗脱下来的亚硝酸根与对氨基苯磺酰胺和N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，在波长540nm处，利用分光光度计测定），称取25g（约22mL）三乙醇胺置于100mL棕色容量瓶中，加入4g(约3mL)甘油、50ml丙酮，用水稀释称取5g对氨基苯磺酰胺溶解于200mL热水中，将待对氨基苯磺酰胺完全溶解后，移入250mL容量瓶中，用水7.1.2.5N-（1-萘基）乙二胺盐中，用水稀释至刻度线，得到1mg/mL的NO5mL对氨基苯磺酰胺溶液（7.1.2.4）以及0.7mLN-），加水稀释至刻度线。放入25℃恒温水浴中显色5min，稳定10min。用10mL比色皿以水为参比，于540nm01234501235898752057.2吸气法物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光在搅拌的同时，将冷却至室温的氢氧化钠溶液慢慢加入上述碘化钾-二氯化汞混合溶液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24h。倒出上层清液，储存于棕色瓶中，塞紧瓶塞，25℃可保称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以去除氨，冷却后转移至100mL容量瓶中，定容得到称取1.57g在100℃~105℃干燥2h的优级纯氯化铵于烧杯中，加入去离子水溶解后，转移至500mL取6支25mL具塞比色管，按照表6制备氨气标准系列。在各管中分别加入0.5mL酒石酸钾钠溶液0123450123580123459875205吸取试样10ml于25ml具塞比色管中，按照8.1.5.1测试试样和空白试样的吸光度由于样品不稳定，采样后应尽快测试；若不能尽快测试，在2℃~5℃可保存一周。8.2吸气法物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行9腐蚀性气体环境腐蚀速率的测定方法9.1原理根据法拉第定律，获得腐蚀产物厚度和腐蚀产物质9.2试剂9.2.1氯化钾溶液称取7.4925g氯化钾（分析纯，纯度大于99.5%）于150mL洁净的烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，随后加水至容量瓶刻度线处，得到0.1mo9.3设备厚度范围为0.1mm～0.6mm，表面f)贮存在经干氮气净化的玻璃容器中，待使若监测1个月后，铜表征片表面腐蚀严重，即表面颜色发生明显的变化，可将监测时间缩短9.5分析采用阴极还原法还原表征片表面的腐蚀产物膜，电解液为0.1mol/L氯化钾溶。还原电流密度宜为还原电流密度的选取区间为0.05mA/cm2～0.25mA/cm2，根据腐蚀外观进行评估选择，确保可在6h内9.6计算T——腐蚀产物平均厚度，单位为纳米（nm）；t——腐蚀产物相应的还原时间，单位为秒）；F——法拉第常数，96485.34C/mol；N——还原一个分子需要的电子数，Ag2O、Ag2S、Cu2O、CuO、Cu2S均为2，），T总——实际监测D天后，铜表征片表面腐蚀产物膜的总厚度，单位为纳米（nm9.7评价分级对电工电子产品服役环境的腐蚀性进行评价，分级如表7G1——温和，该等级表明环境控制的足够好，腐蚀不是决定设备可靠性的因G3——恶劣，该等级表明环境存