《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 14352.19-2021》详细解读

《钨矿石、钼矿石化学分析方法第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T14352.19-2021》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3原理4试剂5仪器和设备6样品7分析步骤7.1样品量contents目录7.2空白试验7.3验证试验7.4样品的分解7.5校准溶液系列的配制7.6测定7.7校准曲线的绘制8结果计算contents目录8.1分析结果的计算8.2干扰校正9精密度和正确度10质量保证与控制附录A(资料性附录)仪器参考工作条件及测定干扰元素附录B(资料性附录)精密度和正确度汇总表011范围适用范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钼矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的方法。适用于钨矿石、钼矿石中多种元素的快速同时测定。不适用范围本标准不适用于其他类型矿石或材料中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定。对于含有极高或极低浓度目标元素的样品，可能需要采用其他方法进行测定。在使用本标准进行测定时，应确保样品的代表性，并按照规定的样品制备和分析步骤进行操作。对于不同种类的钨矿石和钼矿石，可能需要根据其特性进行适当的样品处理和消解方法选择。分析过程中应严格控制各项条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。注意事项010203022规范性引用文件引用标准GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备，该标准规定了如何准确制备和标定滴定溶液，确保分析测试的准确性。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备，此标准提供了杂质测定所需标准溶液的制备方法，为准确测定矿石中的杂质元素提供了依据。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备，它指导了试验中所需各种制剂和制品的规范制备方法，确保试验条件的统一性和可重复性。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）本法是测定多种元素的有效手段，具有高精度、高灵敏度、多元素同时测定等优点，适用于钨矿石和钼矿石中多种元素的快速测定。标准曲线法通过建立元素浓度与光谱强度之间的关系曲线，可以快速准确地测定样品中元素的含量，是光谱分析中常用的定量方法。引用方法高纯试剂用于配制标准溶液和样品溶液的试剂，其纯度对分析结果的准确性至关重要。优质水引用物质在分析过程中，需要使用优质的水来避免水质对分析结果的影响，确保测试的准确性。0102033原理等离子体形成通过高频电感耦合产生高温等离子体，样品在等离子体中被激发成原子或离子状态。原子或离子激发在高温等离子体中，原子或离子被进一步激发，发射出特征谱线。光谱分析通过检测这些特征谱线的波长和强度，可以确定样品中元素的种类和含量。030201电感耦合等离子体原子发射光谱法原理能够检测到非常低浓度的元素，满足微量和痕量分析的需求。方法特点高灵敏度可以同时测定多种元素，提高分析效率。多元素同时分析通过特征谱线的精确测量，可以获得准确的分析结果。准确性高适用范围本方法适用于钨矿石、钼矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌等多种元素的测定。可广泛应用于地质勘探、矿产资源评价、冶金、化工等领域。““044试剂用于样品的消解，将矿石中的元素转化为可溶性的离子形态作用硝酸具有强氧化性和腐蚀性，使用时需佩戴防护装备注意事项优级纯硝酸种类4.1硝酸种类优级纯盐酸4.2盐酸作用辅助硝酸消解样品，提高消解效率注意事项盐酸易挥发，应在通风良好的环境下使用种类优级纯氢氟酸注意事项氢氟酸具有剧毒和腐蚀性，必须严格遵守安全操作规程作用用于溶解矿石中的硅酸盐矿物，使待测元素释放出来4.3氢氟酸铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌的标准溶液种类用于制作标准曲线，定量测定样品中各元素的含量作用标准溶液应妥善保存，避免污染和挥发注意事项4.4标准溶液055仪器和设备数据处理系统用于采集、处理和分析检测到的光谱数据。等离子体炬管由外管、内管和中心管组成，用于产生和维持等离子体。检测系统包括光电倍增管或CCD检测器等，用于检测光谱并转换为电信号。分光系统包括入射狭缝、凹面光栅、反射镜等，用于将等离子体发射的光分解为光谱。高频发生器用于产生稳定的高频电磁场，以激发等离子体。5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪5.2辅助设备氩气供应系统提供稳定的氩气气流，用于维持等离子体的稳定燃烧。01冷却水系统用于冷却等离子体炬管和分光系统，防止过热损坏。02样品引入系统包括雾化器、雾化室和废液排放管等，用于将样品溶液雾化并引入等离子体中进行激发。0301标准溶液用于校准仪器的准确性和精密度，确保测量结果的可靠性。5.3仪器校准和维护设备02仪器维护工具包括各种规格的螺丝刀、扳手等，用于日常维护和保养仪器。03备用部件如炬管、雾化器等易损件，以备不时之需，确保仪器的正常运行。066样品应从矿床中选取具有代表性的钨矿石样品，确保样品能够真实反映矿床中钨矿石的化学成分。采集将采集的样品进行破碎、研磨，使其达到分析所需的粒度要求，同时避免样品在制备过程中受到污染。制备6.1样品的采集与制备VS制备好的样品应存放在干燥、避光、密封的环境中，以防止样品受潮、光解或污染。运输在运输过程中，应确保样品的包装完好，避免样品在运输途中受损或污染。保存6.2样品的保存与运干燥将样品在适当的温度下干燥，以去除其中的水分，确保后续分析的准确性。消解采用适当的消解方法，如酸消解、熔融法等，将样品中的待测元素转化为可测定的形态。6.3样品的前处理采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对消解后的样品进行测定，确保测定结果的准确性和可靠性。测定在测定过程中，应采用适当的质量控制方法，如加标回收、平行样测定等，以确保测定结果的准确性和精密度。同时，应定期对仪器进行校准和维护，确保仪器的稳定性和可靠性。质量控制6.4样品的测定与质量控制077分析步骤7.1样品制备采集具有代表性的钨矿石或钼矿石样品，确保样品无污染。01将样品破碎、研磨至粉末状，以便后续分析。02准确称取一定量的样品粉末，备用。03选择合适的酸或碱对样品进行消解，以将矿石中的金属元素转化为可溶性离子。控制消解条件，如温度、时间和酸度，以确保消解完全且避免元素损失。消解完成后，将溶液定容至一定体积，以备后续测定。7.2样品消解010203打开电感耦合等离子体原子发射光谱仪，进行仪器校准和空白测定。7.3电感耦合等离子体原子发射光谱法测定01将消解后的样品溶液引入光谱仪中，进行测定。02根据各元素的特征谱线，选择合适的分析线和内标线进行定量分析。03记录各元素的发射强度，并根据标准曲线计算各元素的含量。047.4数据处理与结果分析0302对测定结果进行统计和分析，计算各元素的平均含量、标准偏差等参数。01将分析结果与国家标准或行业标准进行对比，判断矿石品质是否符合要求。根据分析结果，评估钨矿石或钼矿石中各元素的含量水平及分布情况。087.1样品量样品采集避免污染在采集、运输和存储过程中，应防止样品受到污染，以免影响分析结果。采集代表性样品确保所采集的钨矿石、钼矿石样品具有代表性，能够真实反映矿体的整体情况。破碎与缩分将采集的大块矿石样品破碎至适当粒度，并通过缩分获得具有代表性的分析试样。01样品制备干燥与保存试样应干燥至恒重，并妥善保存，以避免受潮和污染。02样品量确定根据分析方法要求不同的分析方法对样品量的要求不同，因此需根据所选用的分析方法（如电感耦合等离子体原子发射光谱法）来确定合适的样品量。考虑测定元素的含量对于含量较低的元素，需要适当增加样品量以提高分析的准确性。而对于含量较高的元素，可以适当减少样品量以避免浪费和减少试剂消耗。097.2空白试验验证分析方法的准确性通过空白试验可以检测分析方法是否存在系统误差，以确保测量结果的准确性。确定背景值空白试验可以测定试剂、水、容器等引入的杂质元素含量，即背景值，从而在样品分析中扣除这部分影响。试验目的准备空白溶液使用与分析样品相同的方法和试剂，但不加入待测元素，制备空白溶液。数据处理记录测定结果，并与标准曲线进行比较，计算空白值。进行光谱测定按照标准方法，对空白溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。试验步骤030201使用高纯度试剂为减小空白值，应使用高纯度试剂和去离子水。避免污染在试验过程中要严格控制环境条件，避免外界污染对试验结果的影响。重复测定为确保结果的可靠性，建议进行多次空白试验并取平均值。注意事项107.3验证试验试验目的验证电感耦合等离子体原子发射光谱法的准确性和可靠性。01评估该方法在测定钨矿石和钼矿石中多种元素含量时的适用性。02确保测定结果满足相关标准和法规的要求。03选择具有代表性的钨矿石和钼矿石样品。按照标准方法制备样品溶液。使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。记录测定结果，并与标准值进行对比分析。试验步骤结果分析0302对比测定结果与标准值，计算误差范围。01根据误差分析结果，提出改进意见和优化建议。分析误差来源，如样品制备、仪器精度、操作条件等。通过验证试验，证明了电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定钨矿石和钼矿石中多种元素含量时的准确性和可靠性。为钨矿石和钼矿石的质量控制提供了有力的技术支持，有助于推动相关产业的发展和进步。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，适用于大批量样品的快速测定。结论与意义117.4样品的分解利用强酸的氧化性和腐蚀性，将矿石中的金属元素溶解出来。原理酸溶法盐酸、硝酸、氢氟酸等。常用酸类需严格控制酸的浓度和反应时间，避免过度分解导致分析结果失真。注意事项原理在高温下，利用碱性物质的熔融状态与矿石反应，使其分解成可溶性盐类。常用碱性物质氢氧化钠、氢氧化钾等。注意事项熔融过程中需保持高温和适当的反应时间，确保样品完全分解。碱熔法其他分解方法通过氧化还原反应将矿石中的金属元素转化为易溶或易挥发的化合物，再进行测定。氧化还原法利用微波的能量使样品快速加热并分解，具有高效、快速的特点。微波消解法不同的分解方法可能适用于不同类型的矿石样品，应根据实际情况选择合适的方法。注意事项010203过滤与洗涤将分解后的样品进行过滤，去除不溶物，并用适当的溶剂洗涤残渣，确保金属元素完全进入溶液。定容与保存将过滤后的溶液定容至一定体积，并妥善保存，以备后续测定使用。分解后的处理127.5校准溶液系列的配制校准溶液的选择根据分析需求，配制不同浓度的校准溶液，以覆盖待测元素的浓度范围。配制不同浓度的校准溶液根据待测元素，选择相应的标准物质，确保其纯度和稳定性。选择合适的标准物质准确称量标准物质使用精确的天平，准确称量所需的标准物质。配制方法和步骤01溶解标准物质选择合适的溶剂，将标准物质完全溶解，并确保溶液均匀稳定。02定容至刻度将溶解后的溶液定容至相应的容量瓶中，确保浓度的准确性。03摇匀并储存将配制好的校准溶液摇匀，并妥善储存，以备后续使用。04保证配制环境的清洁度在配制过程中，要确保操作环境的清洁度，避免污染。准确记录配制数据详细记录配制的每一步操作和数据，以便后续追溯和分析。校准溶液的保存期限了解并掌握校准溶液的保存期限，确保在有效期内使用。安全防护措施在配制过程中，要注意安全防护措施，如佩戴手套、眼镜等，确保操作安全。注意事项137.6测定本方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行多元素同时测定。样品经适当处理后，在电感耦合等离子炬中高温激发，各元素发射出特征谱线，通过测定谱线强度，确定相应元素的含量。7.6.1方法原理ABCD高纯氩气用于提供等离子体工作气体及辅助气体。7.6.2试剂和材料标准溶液各元素标准溶液，用于绘制标准曲线。去离子水用于试剂配制及样品稀释。内标溶液选用合适的内标元素，用于校正测定过程中的谱线强度变化。7.6.3仪器和设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）具备同时测定多元素的能力。样品处理设备包括电热板、马弗炉等，用于样品消解及熔融处理。分析天平感量0.0001g，用于准确称量样品。容量瓶、移液管等玻璃器皿用于试剂配制及样品稀释定容。7.6.4分析步骤01根据样品性质选择合适的处理方法，如酸溶、碱熔等，将样品转化为适合ICP-AES测定的溶液状态。分别移取不同体积的标准溶液，配制成系列标准工作溶液，按仪器工作条件进行测定，以元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。将处理好的样品溶液引入ICP-AES仪器中，在选定的仪器工作条件下进行测定，记录各元素的发射强度值，并根据标准曲线计算相应元素的含量。0203样品处理标准曲线绘制样品测定147.7校准曲线的绘制7.7.1校准曲线的意义校准曲线是用于描述待测元素浓度与仪器响应值之间关系的曲线。01通过校准曲线，可以将仪器响应值转换为待测元素的浓度值。02校准曲线的准确性和可靠性对于分析结果的精度至关重要。03选择适宜的标准溶液系列，涵盖待测元素的浓度范围。按照标准溶液的浓度由低到高进行测定，记录仪器响应值。以标准溶液浓度为横坐标，仪器响应值为纵坐标，绘制校准曲线。7.7.2校准曲线的绘制方法0102037.7.3校准曲线的验证与应用0302通过测定已知浓度的标准溶液，验证校准曲线的准确性。01若校准曲线发生偏移或非线性，需重新绘制校准曲线并进行验证。在实际样品分析中，根据仪器响应值在校准曲线上查找对应的浓度值。标准溶液的浓度应准确可靠，且应定期更换以避免浓度变化。在绘制校准曲线时，应考虑可能存在的基体效应和干扰因素。仪器应保持稳定状态，确保测定结果的准确性和重现性。7.7.4注意事项158结果计算计算方法选择适当的内标元素，消除等离子体光源不稳定及雾化效率等因素对测定结果的影响，提高测定的准确度。内标法通过绘制标准曲线，根据样品的信号强度，从曲线上查出相应的元素含量。标准曲线法背景校正对于测定过程中的背景干扰，需要进行背景校正，以获得更准确的结果。异常值处理在数据处理过程中，需要注意识别和剔除异常值，以避免对结果造成不良影响。数据处理元素含量表示通常以质量分数（w%）表示各元素的含量，便于不同样品之间的比较。精度和准确度结果表示需要评估测定结果的精度和准确度，以确保结果的可靠性。0102样品制备过程中需要避免污染和损失，以保证测定结果的准确性。样品制备定期进行仪器的校准和维护，确保仪器处于良好的工作状态。仪器校准注意事项168.1分析结果的计算采用标准曲线法根据已知浓度的标准溶液绘制标准曲线，通过测定样品的信号强度，在标准曲线上查出对应的浓度值。利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的软件进行计算现代的电感耦合等离子体原子发射光谱仪通常配备有强大的软件，可以直接通过标准曲线法计算出各元素的浓度。计算方法概述计算步骤详解01首先，需要准备一系列已知浓度的标准溶液，然后通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定这些标准溶液的信号强度，从而绘制出标准曲线。接着，对需要测定的钨矿石、钼矿石样品进行同样的测定，得到各元素的信号强度。最后，将测定得到的样品信号强度与标准曲线进行对比，从而查找出对应的浓度值。0203绘制标准曲线测定样品信号强度查找浓度值数据处理在得到各元素的浓度值后，需要进行数据处理，如求平均值、计算标准偏差等，以得到更准确的结果。误差分析数据处理与误差分析同时，还需要对测定结果进行误差分析，评估测定的准确性和可靠性。这包括系统误差、随机误差等的分析。0102VS在进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时，需要注意样品的制备、仪器的校准、测定条件的选择等多个方面，以确保测定结果的准确性。常见问题解决方案针对可能出现的仪器故障、样品污染、标准曲线不准确等问题，需要采取相应的解决方案，如重新校准仪器、更换污染的样品、重新绘制标准曲线等。注意事项注意事项与常见问题解决方案178.2干扰校正基体效应由于样品基体的不同，可能会导致光谱线的强度变化，从而影响分析结果的准确性。光谱干扰其他元素的光谱线可能会对目标元素的光谱线造成干扰，导致结果偏差。物理干扰样品的物理状态（如粒度、密度等）可能会对测定结果产生影响。030201干扰因素干扰元素校正系数法针对可能存在的光谱干扰，通过实验确定干扰元素的校正系数，对测定结果进行校正。内标法选择一种或多种内标元素，利用其光谱线作为参照，以校正测定过程中可能出现的物理干扰和仪器波动。基体匹配法通过制备与待测样品基体相近的标准溶液，以消除基体效应对测定结果的影响。校正方法校正步骤2.使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定这些标准溶液的光谱强度。1.制备一系列不同浓度的标准溶液，包括目标元素和可能的干扰元素。4.在测定实际样品时，根据校正系数对测定结果进行校正，以得到更准确的分析结果。3.根据测定结果，绘制标准曲线，并确定各元素的校正系数。01020304189精密度和正确度在相同条件下，对同一样品进行多次测定，结果之间的一致程度。该方法通过多次重复实验，验证了其具有良好的重复性，保证了测量结果的稳定性和可靠性。重复性在不同条件下，如同一实验室内的不同时间、不同分析人员、不同设备等，对同一样品进行测定时的一致程度。该方法在中间精密度方面也表现出色，说明其具有较好的抗干扰能力和适应性。中间精密度9.1精密度9.2正确度加标回收率通过向样品中添加已知量的被测元素，然后按照该方法进行测定，计算回收率以评估方法的准确度。该方法在加标回收率实验中表现良好，进一步证实了其准确度。与标准方法对比通过与已知准确度的标准方法进行对比，验证本方法的准确度。实验结果表明，该方法与标准方法的测定结果无显著差异，证明了其准确度较高。1910质量保证与控制10.1质量控制的重要性确保实验结果的准确性和可靠性01减少实验误差，提高数据精度02为工业生产提供可靠的技术支持03严格样品采集与保存流程确保样品不受污染，保持原始性质精确控制实验条件包括温度、湿度、时间等因素，确保实验环境的一致性使用高质量仪器与试剂降低因设备或试剂问题导致的误差定期进行仪器校准与维护确保仪器处于最佳工作状态，提高测量准确性10.2质量控制方法10.3质量保证措施制定详细的标准操作程序（SOP）01规范实验操作，确保实验过程的可重复性加强人员培训与考核02提高实验人员的技能水平和责任意识实施内部质量控制计划03定期对实验结果进行复核，确保数据质量建立完善的记录与报告制度04详细记录实验过程与结果，便于问题追溯与改进邀请第三方机构进行评估，提高实验室的公信力实施外部质量评估计划根据监督与评估结果，及时调整实验方案与管理措施建立反馈与改进机制对实验过程与结果进行定期或不定期的检查与评估设立质量监督部门10.4质量监督与评估20附录A(资料性附录)仪器参考工作条件及测定干扰元素电感耦合等离子体原子发射光谱仪：选择具有高分辨率、高灵敏度和稳定性好的仪器，确保测试结果的准确性和可靠性。01射频发生器功率：根据具体的仪器型号和样品特性，设