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中华人民共和国国家环境保护标准水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法Waterquality-Determinationoftotalphosphorus-FlowinjectionAnalysis(FIA)andAmmoniummolybdatespectrophotometry2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部I II 1本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多24.2样品的浊度或色度干扰，可通过补偿测量进行校正。具体消除方法：用色度-浊度补偿液（5.28）替换钼酸盐显色剂（5.18对试样进行分析，测得校正值。试样的测量值减去校正除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备、电导35.21磷酸二氢钾标准贮备液：ρ(P5.275-磷酸吡哆醛标准使用溶液：ρ(P)46.1流动注射分析仪：自动进样器、化学分析单元（即化学反应模块、通道。由蠕动泵、注在采样前，用水冲洗所有接触样品的器皿，样品采集于清洗过的聚乙烯或玻璃瓶中。采按仪器说明书安装分析系统、调试仪器、设定工作参数。按仪纯水代替所有试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的量取适量标准系列（8.2.1），分别置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓ρ=×f（1）5f——稀释倍数。6家实验室分别对总磷浓度为0.031mg/L~0.172mg/L、0.146mg/L~0.680mg/L和0.257测定，加标回收率分别为：90.0%~108%，95.5%~每批样品须至少测定2个空白样品，空白值不得超出方法检出限。每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系当总磷浓度≤0.02mg/L时，平行样的相对偏差≤25%；当总6必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试使用溶液（5.27）及磷酸二氢钾标准使用液（5.23按公式（2）计算水解或消解效率R，R×100%（2）R——水解或消解效率，%；ρ2——磷酸二氢钾标准使用液（5.23）的测定结果，mg/L。12.1因流动注射分析仪流路管径较细，不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于12.2试剂和环境温度影响分析结果，冰箱贮存的试剂应

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