(高清版)GBT 33061.11-2022 塑料 动态力学性能的测定 第11部分：玻璃化转变温度

(ISO6721-11:2019,MOD)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I——第11部分：塑料动态力学性能的测定第11部分：玻璃化转变温度。ⅡⅢ——第4部分：非共振拉伸振动法。目的在于为塑料拉伸复数模量E的受迫非共振——第5部分：非共振弯曲振动法。目的在于为塑料弯曲复数模量E;——第6部分：非共振剪切振动法。目的在于为塑料剪切复数模量G*的受迫非共振方法的测 1本文件描述了在恒定升温速率下测量动态力学性能确定玻璃化转变温度(Tg)的方法。玻璃化转变温度是非晶聚合物或部分结晶聚合物的非晶区域中从硬而相对脆性的玻璃态向高弹态或黏流态转变下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不GB/T2035塑料术语及其定义(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT)GB/T33061.1塑料动态力学性能的测定第1部分：通则(GB/T33061.1—2016,ISO6721-1:GB/T2035和GB/T33061.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。损耗模量峰值温度temperatureatpe储能模量拐点温度temperatureatinflect2GB/T33061.11—2022损耗因子峰值温度temperatureatpeakoflossfactorcurve损耗因子-温度曲线峰值处对应的温度。注3:见图1中数据点3.零升温速率时的玻璃化转变温度zeroheatingrateglasstransitiontemperature玻璃化转变温度曲线外推到0℃/min升温速率时的值。n(℃/min)升温速率下的玻璃化转变温度值。将已知几何形状的试样装在合适的夹具上，放置在封闭的炉体或温控箱中，该炉体或温控箱能以受控的速率加热。在固定频率下，测量并记录试样黏弹性响应随温度的变化情况。测试过程中通过记录载荷和位移确定动态性能(储能模量、损耗模量和损耗因子)(见GB/T33061.1)。玻璃化转变温度(Tg)由DMA曲线中的以下特征点之一确定：——损耗模量-温度曲线峰值处对应的温度(见3.1);——储能模量-温度曲线出现拐点时对应的温度(见3.2);——损耗因子-温度曲线峰值处对应的温度(见3.3)。热滞后随升温速率的不同而改变，假设试样温度由测量的炉体温度给出，则所述试验程序将因热滞后而引起的试样温度误差降至最低。5仪器设备5.1试验设备3参考频率对试样进行机械振荡。升温速率精度应优于±5%,升温速率的敏感性程序见附录B。6试样6.1通则试样应符合GB/T33061.1的要求。试样制备应符合GB/T33061.1的要求。应符合GB/T33061.1的要求。根据9.2制备额外的试样(至少3个),以评估该方法对升温速率的依赖性。应符合GB/T33061.1的要求。应符合GB/T33061.1的要求。试验能在静态空气氛围或惰性气体中进行。保证校准和试验在相同的40——储能模量曲线；9.2.1方法A——完整程序1)在试样玻璃化转变区域士50℃温度范围内以恒定升温速率扫描，在1℃/min~2)对于固化体系，宜谨慎使用低升温速率，因为在试验过程中，3)宜使用1Hz或10Hz的测试频率；4)应设置试样加载时的载荷/温度，确保试样变形保持在士1%以内，精度在士10%以内。c)记录载荷和位移数据随温度的变化，以便绘制储能模量、损耗模量和损耗因子与温度关系图(见图1)。在每个升温速率下，使用第4章中给出的特征点确定玻璃化转变温度。d)绘制玻璃化转变温度/升温速率曲线，见图2。5e)使用线性拟合将数据外推到0℃/min。记录外推到0℃/min对应的Tg(o)(见图2)。f)在不同升温速率下，如果测量的玻璃化转变温度变化超过±2℃,则应使用方法A(见9.2.1或9.2.2方法A——简化程序根据图2所示的外推曲线确定所需升温速率下的偏移温度λ(℃),按公式Tg(o)=[Tg(m)一λ]计算除非是不同设备或实验室之间(见B.3),否则，相同升温速率下的试验结果[如Tg(10)]不宜比较。69.2.3方法B按方法A——完整程序中规定的步骤(a)～c]]试验数据分别绘制储能模量、损耗模量和损耗因子与温度的关系曲线，并按第4章中给出的特征点确a)所使用的方法(方法A——完整程序，方法A——简化程序或方法B);789(资料性)使用参考样品评估升温速率敏感性B.1评估程序测试每一个参考样品，并绘制每种速率下损耗模量与温度的曲线图。以损耗模量曲线的峰值(见图B.1)确定嵌入试样内温度校准材料的熔化温度。T图B.1显示损耗模量曲线的突然下降表明参考试样铟熔化如果仪器配备了单传感器差热分析技术(SS-DTA),则也能使用单差热分析信号测定铟的熔点。B.1.2弯曲或扭转能使用几何结构为圆棒的温度参考试样进行评估，该参考试样由一层校准材料(如铟或锡)集中封装的外壳组成¹,也能使用带有校准材料(如水、铟或锡)的预埋导线的聚四氟乙烯管。可通过在纸条或箔纸上滴一滴水来制备水的温度参考试样[见图B.2a]]。校准金属(如铟或锡)能封装在铝箔中[见图B.2b]]。校准试样能安装在拉伸试样架中。图B.2拉伸模式下的温度参考试样B.1.4剪切和压缩可将铟或锡等校准金属封装在铝箔中制备温度参考试样，并将该封套安c)通过将升温速率曲线外推至0℃/min(见图B.3),确定校准材料的熔化温度。分别使用3个不同制造商的仪器进行2种模式的测试试验，获得6组结果，根据6组结果计算得到铟熔点“零度外推”的平均差为0.6℃(从0.2℃至1.2℃)。一-——结果6。图B.46组结果的铟的表观熔点与升温速率的关系图[1]GB/T19466.2—2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分；玻璃化转变温度的测定Measurements,ICCM11,Edinburgh,[3]EHRENSTEING.W.,TRAWIELP.,RiedelG.ThermalAnalysisofPlastics,TheoryandPractice,HanserGardner[4]LOBOH.,&.BonillaJ.V.HandbookofPlasticsAnalysis,MarcelDekker,2003[5]Alexandrov,B.T.,Lippold,J.C.,Weld[6]NieampraditW.,WongsaS.,Phung-onI.AnAutomaticSingleSensor