GB∕T 25807-2010 间脲基苯胺盐酸盐_第1页
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局I11范围相对分子质量：187.63(按2007年国际相对原子质量)下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡601化学试剂标准滴定溶液的制备603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,neqISO6353-1:2381—2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MO间脲基苯胺盐酸盐质量要求应符合表1的规定。(1)外观(2)间脲基苯胺盐酸盐的质量分数(氨基值)/%≥(3)纯度(HPLC)/%≥(4)间苯二脲含量(HPLC)/%≤(5)间苯二胺含量(HPLC)/%≤(6)水不溶物的质量分数/%≤24采样7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包5.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定5.3间脲基苯胺盐酸盐含量(氨基值a)盐酸；5.3.3分析步骤称取试样约1.0g(精确至0.0002g),置于300mL烧杯中，加入煮沸的100mL热水溶解，加间脲基苯胺盐酸盐的氨基值两次平行测定结果之差不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作3为测定结果。5.4纯度及有机杂质含量的测定(HPLC)5.4.1方法提要采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得纯度及有机杂质的含量。5.4.2仪器设备a)液相色谱仪：输液泵流量范围(0.1～5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱：长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C₁₈ODS3μm;c)数据处理机：色谱工作站或积分仪；d)微量注射器：平头(10～25)μL;e)超声波发生器。5.4.3试剂和溶液b)乙酸铵；c)甲醇水溶液：甲醇与水的体积比为10:90;5.4.4色谱分析条件a)流动相：甲醇与乙酸铵溶液的体积比为10:90;可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5溶液的制备称取试样0.03g(精确至0.001g)于50mL棕色容量瓶中，加甲醇水溶液溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备5.4.6分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5μL,待最后一个组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7结果计算纯度及有机杂质含量以w:计，数值用(%)表示，按式(2)计算：A₁——各组分i的峰面积数值；ZA各组分i的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%,其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05%

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