JJF(石化)022-2019 炭黑压缩制样设备校准规范报批稿

PAGEIJJF(石化)XXX.─20XX炭黑压缩制样设备校准规范CalibrationSpecificationforCompressedSamplePreparationEquipmentofCarbonBlack（报批稿）××××—××—××发布××××—××—××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

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JJF（石化）×××—20××炭黑压缩制样设备校准规范CalibrationSpecificationforCompressedSamplePreparationEquipmentofCarbonBlack归口单位：中国石油和化学工业联合会主要起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司参与起草单位：金能科技股份有限公司江西黑猫炭黑股份有限公司本规范委托全国石油和化工行业计量技术委员会负责解释本校准规范起草人：代传银（中昊黑元化工研究设计院有限公司）聂素青（中昊黑元化工研究设计院有限公司）吴小军（中昊黑元化工研究设计院有限公司）参与起草人：张慧（金能科技股份有限公司）段力辉（江西黑猫炭黑股份有限公司）PAGEII目录引言···························································(Ⅱ)1范围·························································(1)2引用文件·····················································(1)3概述·························································(1)4计量特性·····················································(2)5校准条件······················································(2)5.1环境条件···················································(2)5.2测量标准及其他设备···········································(2)6校准项目和校准方法············································(2)6.1校准项目····················································(2)6.2校准方法·····················································(2)7校准结果······················································(3)7.1校准记录····················································(3)7.2校准证书····················································(3)7.3不确定度····················································(3)8复校时间间隔··················································(3)附录A炭黑压缩制样设备校准记录格式······························(4)附录B校准证书的内页格式········································(5)附录C柱塞间的压强测量结果不确定度评定示例······················(6)引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范进行编写。本规范主要参考GB/T3780.4-2017《炭黑第4部分:压缩试样吸油值的测定》进行制定。本规范为首次发布。PAGE5PAGE1炭黑压缩制样设备校准规范1范围本规范适用于已商品化的国产TBY-70型炭黑压缩制样设备的校准。具有相同工作原理的炭黑压缩制样设备亦适用。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则GB/T3780.2—2017炭黑第2部分：吸油值的测定GB/T3780.4—2017炭黑第4部分：压缩试样吸油值的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述炭黑压缩制样设备是按GB/T3780.4—2017的规定，用于制备测试炭黑压缩吸油值试样的仪器。该制样设备是通过上柱塞向下运动，对规定量的试样施加165MPa的压强，共压缩试样四次，将第四次压缩之后的试样通过850μm筛，然后保留试样按GB/T3780.2—2017的规定测试试样。炭黑压缩制样设备主要部件示意图（见图1）。11442233图1炭黑压缩制样设备主要部件示意图1——柱塞；2——压缩缸；3——缸内柱塞；4——料斗4计量特性具体计量特性见表1。表1计量特性一览表序号校准项目技术要求1柱塞间的压强/MPa165±5.05校准条件5.1环境条件5.1.1温度条件环境温度：(23±5)℃。5.1.2湿度条件相对湿度：(65±5)%。5.2测量标准及其他设备测量标准见表2，也可用满足准确度要求的其他测量设备。.表2校准项目和技术要求序号项目测量标准名称及技术要求1柱塞间的压强MPa称重传感器，测量范围（0～20000）kg，分辨力1kg，最大允许差±游标卡尺，测量范围（0～150）mm，分度值1mm，最大允许差±0.026校准项目和校准方法6.1校准项目炭黑压缩制样设备校准项目见表1。6.2校准方法6.2炭黑压缩制样设备运转正常，能在压缩缸内平滑上下运动，柱塞表面光滑平整无锈迹。6.2.2柱塞间6.2.2.1用游标卡尺测量炭黑压缩制样设备上柱塞与试样接触面直径，测量结果取三次测量平均值，计算上柱塞横截面积，保留到0.1mm6.2.2.2将传感器固定在炭黑压缩制样设备下油缸柱塞顶部，然后通过上柱塞施加压力于传感器上，所施加的压力值显示在传感器数显表上。重复3次，按公式(1)计算出3次测量结果的平均值，结果保留到0.1(1)式中：p——柱塞间压强，MPa；m——称重传感器显示的质量，kg；d——上柱塞与试样接触面直径，mm；——圆周率常数，数值为3.1415927

；g——重力加速度常数，数值为9.8N/kg。7校准结果7.1校准记录校准记录应详尽地记载测量数据和计算结果。推荐的炭黑压缩制样设备校准记录格式见附录A。7.2校准证书经校准的炭黑压缩制样设备应出具校准证书。校准证书包括的信息应符合JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》中5.12的要求。推荐的炭黑压缩制样设备校准证书的内页格式见附录B。7.3不确定度校准证书应给出各校准项目的扩展不确定度，评定示例见附录C。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由压缩制样设备的使用情况、使用者、压缩制样设备本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔为1年。附录A炭黑压缩制样设备校准记录格式基本信息委托单位原始记录号校准证书号仪器名称规格型号设备编号制造厂商环境温度℃环度湿度%校准前检查1、外观检查：1）炭黑压缩制样设备运转正常，能在压缩缸内平滑上下运动是□否□2）柱塞表面光滑平整无锈迹是□否□校准结果项目123平均值扩展不确定度柱塞间的压强活塞直径/mm称重传感器对柱塞施加的质量/kg压强/MPa标准器名称编号证书号测量范围有效期不确定度或准确度等级或最大允许误差校准依据校准地点校准日期年月日备注校准员：检验员：附录B校准证书的内页格式B.1炭黑压缩制样设备校准证书的内页格式证书编号XXXXXX—XXXX校准证书授权说明校准的技术依据JJFXXXX-XXXX炭黑吸油计校准规范校准条件及地点温度℃相对湿度%其他校准使用的计量（基）标准装置名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量（基）标准证书编号有效期至炭黑压缩制样设备校准结果校准项目校准结果柱塞间的压强柱塞直径mm称重传感器对柱塞施加的压力kg测量结果/MPa扩展不确定度（MPa）备注PAGE8PAGE6附录C柱塞间的压强测量结果不确定度评定示例C.1校准方法首先用游标卡尺测量炭黑压缩制样设备上柱塞与试样接触面直径，测量3次，取平均值计算上柱塞横截面积，保留到0.1mm2。然后将传感器固定在炭黑压缩制样设备下油缸柱塞顶部，然后通过上柱塞施加压力于传感器上，所施加的力显示在传感器数显表上。同一状态下取其3次测量的平均值。通过公式计算压强，计算出3次测量结果的平均值，结果保留到0.1MPa。C.2测量模型柱塞间压的强测量模型见式（C.1）：（C.1）式中：p——柱塞间的压强，MPa；d——上柱塞与试样接触面直径，mm；——圆周率常数；g——重力加速度常数，数值为9.8，N/kg。C.3柱塞间的压强测量结果不确定度的评定C.3.1标准不确定来源对压力测量结果的不确定度由精度0.02mm的游标卡尺测量重复性引入的标准不确定度分量A1和游标卡尺最大允许误差引入的标准不确定度分量A2,以及精度1kg传感器测量重复性引入的标准不确定度分量B1和传感器最大允许误差引入的标准不确定度分量B2。C.3.2柱塞直径引入的标准不确定度评定C.3.2.1测量重复性引入的标准不确定度分量用游标卡尺对柱塞直径进行10次测量，测量结果见表C.1。表C.1重复10次测量结果第i次测量12345活塞直径/mm31.7031.6831.7831.7031.68第i次测量678910活塞直径/mm31.7431.7831.6831.8231.78其算术平均值按式C.2计算：==31.74mm（C.2采用贝塞尔公式计算单次测量的实验的标准偏差s（di），按式C.3计算。=0.05mm（C.式中：——第i次测量结果，mm；——10次测量结果平均值，mm；n——测量次数。实际测量以3次测量的平均值作为测量结果，故标准不确定度按式C.4计算：=0.03mm（C.4C.3.2.2游标卡尺最大允许误差引入的标准不确定度分量用测量范围（0～150）mm，分度值1mm，最大允许差±0.02mm的游标卡尺测量柱塞直径，假设为均匀分布，按式C.5计算，即：=0.012mm（C.C.3.2.3标准不确定度分量表见表C.2。表C.2标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值/mm测量直径重复性引入的不确定度0.03游标卡尺最大误差引入的不确定度0.012C.3.2.4合成标准各输入量之间互相独立，互不相关，因此按式C.6计算：==0.032mm（C.6）C.3.3称重传感器测量柱塞压力引入的标准不确定度C.3.3.1测量重复性引入的标准不确定度分量B1用传感器对柱塞施加的压力进行10次测量，测量结果见表C.3。表C.3重复10次测量结果第i次测量12345测量值kg1332813409133281332513342第i次测量678910测量值kg1334613395134391346513508其算术平均值按式C.7计算：=（C.7）式中：——第i次测量结果，kg；——10次测量结果的平均值，kg；n——测量次数。采用贝塞尔公式计算单次测量的试验的标准偏差，按式C.8计算：=65.4kg（C.8实际测量以3次测量的平均值作为测量结果，故标准不确定度按式C.9计算：=37.8kg（C.9）C.3.3.2称重用测量范围测量范围（0～20000）kg，分辨力1kg，最大允许差±60