JJF(冀) 223-2024 直读式测钙仪校准规范

CalibrationSpecificationofDirectReadingCalcuimAnalyzers2024-06-24发布河北省市场监督管理局发布JJF(冀)223—2024直读式测钙仪校准规范CalibrationSpecificationofDirectReadingCalcuimAnalyJJF(冀)223—2024JJF(冀)223—2024 （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （5） （7） 9） 12） （13） （17） （23）JJF(冀)223—2024计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范JJF(冀)223—2024直读式测钙仪校准规范3.1石灰稳定材料的石灰剂量Limedoseoflimestabilizedmaterial3.2水泥稳定材料的水泥剂量CementdoseofcementstabilizedmaterJJF(冀)223—20242表1测钙仪的计量特性技术要求序号计量特性测量范围技术要求示值误差重复性1电计电位(0~±200)mV≤2mV2有效氧化钙含量20%～80%3石灰剂量6.0%～14.0%≤0.2%4水泥剂量3.0%～10.0%≤0.2%注：以上计量特性要求仅供参考，不作符合性判定。6.1.3供电电源：电压220±22）V50±1）Hz。JJF(冀)223—20243图1电计校准线路连接图路，调节pH计检定仪，使其输出标准电位信号值，输入测钙仪电计，测量并记录测钙×100%（1）ΔE—电计电位示值误差，%FS； Es—各校准点标准电位值，mV；Em—测钙仪满量程电位值，mV。钙仪电计，测量并记录测钙仪电计电位示值，重复测量6次，按公式（2）计算电计电JJF(冀)223—20244（2）sE—电计电位示值重复性，mV；Ei—电计电位示值，mV； n—重复测量次数。记录示值。按公式（3）计算示值误差，重复性以单次测量结果的实验标准偏差表示，ΔCi—示值误差，%； Cs—被测溶液标准值，%；s—测量重复性，%；Ci—第i次测量值，%；n—重复测量次数，n=6。JJF(冀)223—20245记录示值，按公式（3）计算示值误差，按公式（4）录示值，按公式（3）计算示值误差，按公式（b）实验室名称和地址；）；），g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。JJF(冀)223—20246JJF(冀)223—20247）：）：）：），）：），）：）：将碳酸钙有证标准物质按照证书方法进行烘干处理后，准确轻摇烧杯使碳酸钙溶解，接近溶解完全时改加盐酸溶液），200mL容量瓶中，冲洗烧杯及搅拌棒2～3次，然后定容至刻度，揺匀。贮存于聚乙烯表A.1标准溶液的配制标准溶液名称标准溶液浓度(%)配制标准溶液所需碳酸钙纯度标准物质的质量(g)配制体积（mL）有效氧化钙标准溶液203.5695200407.1391200508.92392006010.708620014.2782200JJF(冀)223—20248表A.1标准溶液的配制（续）标准溶液名称标准溶液浓度(%)配制标准溶液所需碳酸钙纯度标准物质的质量(g)配制体积（mL）石灰剂量标准溶液6.010.70862008.014.278220017.847720021.417320024.9868200水泥剂量标准溶液3.01.97282004.02.63032006.03.94542008.05.26052006.5756200JJF(冀)223—2024委托单位仪器名称仪器型号/规格制造厂/商出厂编号校准地点环境条件温度：湿度：校准依据证书编号主要标准器及配套设备名称规格型号编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差上级溯源机构名称证书号/有效期JJF(冀)223—2024输入标准电位示值示值误差扩展不确定度（k=2）12平均值输入标准电位示值重复性123456备注JJF(冀)223—20243有效氧化钙示值误差及重复性标准值仪器示值平均值示值误差扩展不确定度（k=2）重复性1234564石灰剂量示值误差及重复性标准值仪器示值平均值示值误差扩展不确定度（k=2）重复性1234565水泥剂量示值误差及重复性标准值仪器示值平均值示值误差扩展不确定度（k=2）重复性123456JJF(冀)223—2024校准结果校准项目校准点示值误差重复性示值误差测量结果扩展不确定度（k=2）电计电位有效氧化钙含量石灰剂量水泥剂量JJF(冀)223—2024被测对象：多功能快速直读式测钙仪，测量范围（0~±200）mV；×100%（D-1）ΔE—电计电位示值误差，%FS； Em—测钙仪满量程电位值，mV；Es—校准点输入标准电位值，mV。输入量测量平均值的不确定度来源主要是测量重复性引入的标准不确定度和测钙输入量标准值的不确定度主要来源于酸度计检定仪JJF(冀)223—2024 D.4.1输入量测量平均值引入的标准不确定度u1(Ei)的评定D.4.1.1测量重复性引入的标准sE—电计电位示值重复性，mV；Ei—电计电位示值，mV； n—重复测量次数。D.4.1.2分辨力引入的标准JJF(冀)223—2024故不应当再考虑分辨力所引入的不确定度分量，因此，u1输入量引入的表D.1输入量测量平均值引入的标准不确定度输入标准电位mV示值（mV）u(sE)mVu(δ)mV(Ei)mV0.1890.02890.1890.1710.02890.171D.4.2输入量标准值引入的标准不输入量标准值引入的不确定度分量主要来源于pH计检定（0~±2000）mV，则最大允许误差为0.2mV，区间半宽a=0.2mV，则各输入量均不相关，故合成标准不确定度u(ΔE)按式（D-4）计算，计算结果见表表D.2合成标准不确定度标准值（mV）(Ei)（mV）u2(Es)（mV）c2u(ΔE)（%FS）0.1890.116120012000.11090.1710.1160.1035JJF(冀)223—2024包含因子取k＝2，得：U=k.u(ΔE)表D.3电计电位测量结果的扩展不确定度标准值（mV）u(ΔE)（%FS）扩展不确定度（k=2）0.11090.3%FS0.10350.3%FS）；JJF(冀)223—2024被测对象：多功能快速直读式测钙仪，测量范围（有效测量标准器：碳酸钙纯度标准物质GBW(E)060080g，99.92%（碳酸钙纯度标准值），ΔCi=Ci-Cs（E-1）ΔCi—示值误差，%； Cs—标准值，%。输入量测量平均值的不确定度来源主要是测量重复性引入的标准不确定度和测钙JJF(冀)223—2024 E.4.1测量平均值引入的标准不确定度u(Ci)的评定E.4.1.1测量重复性引入的标s—实验标准偏差，%； Ci—第i次测量值，%；n—测量次数，n=10。实际测量中，以6次测量值的算术平均值作为测量结果，按公式（E-3）计算得到检定或校准结果的重复性引入的不确定度分量大于被检定或被JJF(冀)223—2024表E.1输入量测量平均值引入的标准不确定度标准值%测钙仪示值%标准偏差s%u(s)%u(δ)%输入量的标准不确定度u(Ci)(%)4037363635360.6320.2580.2890.28936363637375048474748480.7890.3220.2890.32247464746486056565657560.4220.1720.2890.2895656575656E.4.2标准值引入的标准不确定度u(Cs)的评定E.4.2.1标准物质引入的相对标准不确定度分量ur(RM)E.4.2.2标准溶液配制过程中标准物质称量引入的相对标准不确定度分量ur(m)1）在称取碳酸钙纯度标准物质时使用检定合格的电子天平，由检定证书得知，2）在实际称量标准物质的过程中，是通过两次称量得到的，称量模型为m=m1-m0，两次称量引入的标准不确定度相同，且不相关，故合成标准不确定度分量 uc(m)=u2(m1)+u2(m1)=0.0004gJJF(冀)223—2024表E.2称量过程引入的相对标准不确定度分量标准值%称量过程引入的标准不确定度分量uc(m)（g）碳酸钙质量m（g）称量过程引入的相对标准不确定度分量ur(m)（%）400.00047.13910.0057500.00048.92390.0046600.000410.70860.0038E.4.2.3标准溶液配制过程定容引入的相对标准不确定度分量ur(VD)1）玻璃量器准确度引入的标准不确定度2）玻璃量器定容体积重复性引入的标准不确定度分量u(V2)表E.3玻璃量器定容体积重复性引入的标准不确定度分量纯水的质量m（g）199.75199.73199.75199.70199.79经换算得到的体积V（mL）200.09200.06200.15纯水的质量m（g）199.70199.75199.75199.70199.70经换算得到的体积V（mL）200.06200.06200.06标准偏差s（mL）0.0313定容体积重复性引入的标准不确定度分量（mL）0.03133）温度变化引入的标准不确定度分量u(V3)JJF(冀)223—2024表E.4输入量标准值引入的标准不确定度标准值%标准物质引入的相对标准不确定度分量ur(RM)（%）称量过程引入的相对不确定度分量ur(m)（%）标准溶液定容引入的相对不确定度分量输入量标准值的标准不确定度u(Cs)%400.020.00570.050.0217500.020.00460.050.0270600.020.00380.050.0324JJF(冀)223—2024表E.5标准不确定度汇总表标准不确定度分量标准值（%）405060 输入量测量平均值引入的标准不确定度u(Ci)（%）0.2890.3220.289输入量标准值引入的标准不确定度u(Cs)（%）0.02170.02700.0324表E.6合成标准不确定度标准值（%）u(Ci)（%）u(Cs)（%）c2uc(ΔC)（%）400.2890.021710.289500.3220.02700.323600.2890.03240.290包含因子取k=2，得：U=k.uc(ΔC)表E.7有效氧化钙测量结果的扩展不确定度标准值（%）uc(ΔC)（%）扩展不确定度（k=2）400.289U=0.6%500.323U=0.7%600.290U=0.6%）；JJF(冀)223—2024被测对象：多功能快速直读式测钙仪，测量范围（石灰剂量测量标准器：碳酸钙纯度标准物质GBW(E)060080g，99.92%（碳酸钙纯度标准值），）；ΔCi—示值误差，%； Cs—标准值，%。输入量测量平均值的不确定度来源主要是测量重复性引入的标准不确定度和直读JJF(冀)223—2024 F.4.1测量平均值引入的标准不确定度u(Ci)的评定s—实验标准偏差，%； Ci—第i次测量值，%；n—测量次数，n=10。实际测量中，以6次测量值的算术平均值作为测量结果，按公式（F-3）计算得到（F-3）JJF(冀)223—2024故不应当再考虑分辨力所引入的不确定度分量，因此，表F.1输入量平均值引入的标准不确定度标准值%测钙仪示值（%）标准偏差s%u(s)%u(δ)% u(Ci)% 8.07.77.67.77.67.60.0820.0340.02890.0347.67.87.77.87.69.69.69.99.69.60.0970.0390.02890.0399.69.79.69.69.60.1160.0470.02890.047F.4.2标准值引入的标准不确定度u(Cs)的评定F.4.2.1标准物质引入的相对标准不确定度分量ur(RM)），F.4.2.2标准溶液配制过程中标准物质称量引入的相对标准不确定度分量ur(m)1）在称取碳酸钙纯度标准物质时使用检定合格的电子天平，由检定证书得知，2）在实际称量标准物质的过程中，是通过两次称量得到的，称量模型为m=m1-m0，两次称量引入的标准不确定度相同，且不相关，故合成标准不确定度分量 uc(m)=u2(m1)+u2(m1)=0.0004gJJF(冀)223—2024表F.2称量过程引入的相对标准不确定度分量标准值%称量过程引入的标准不确定度分量uc(m)（g）碳酸钙质量m（g）称量过程引入的相对标准不确定度分量ur(m)（%）8.00.000414.27820.00290.000417.84770.00230.000421.41730.0019F.4.2.3标准溶液配制过程定容引入的相对标准不确定度分量ur(VD)1）玻璃量器准确度引入的标准不确定度2）玻璃量器定容体积重复性引入的标准不确定度分量u(V2)表F.3玻璃量器定容体积重复性引入的标准不确定度分量纯水的质量m（g）199.75199.73199.75199.70199.79经换算得到的体积V（mL）200.09200.06200.15纯水的质量m（g）1