GB∕T 39110-2020 消费品 塑胶材料 邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选

消费品塑胶材料邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选Consumerproduct—Plastics—Rapidscreenin国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会 Ⅲ 1 1 1 1 1 2 4附录A(规范性附录)本标准涉及的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂 7附录B(资料性附录)6种增塑剂标准品的选择离子监测色谱图 8ⅢGB/T1844.1—2008塑料符号和缩略语第1部分：基础聚合物及其特征性能5.2气相色谱/质谱联用仪(GC/MS):配2a)裂解炉温度：初始200℃,以20℃/min升至300℃,以5℃/min升至340℃,保持1min;32.0mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L,20.0mg/L,50.0mg/L和DINP、DIDP浓度为10mg/L,20每种增塑剂的背景浓度降至30mg/kg或更低。为了降低空白值，宜确保样品制备中使用的所有工具6种增塑剂的保留时间和监测离子(液膜法)见表1,典型选择离子监测色谱图参见附录B的表16种增塑剂的保留时间和监测离子(液膜法)保留时间1234564液膜法中6种增塑剂的检出限和定量下限见表2。表26种增塑剂的检出限和定量下限测量范围定量下限在样品中定量加入适量已知浓度的标准溶液，按6.2～6.5进行回收率分析。6种增塑剂的回收率为68%～136%。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以95%的置信度为前提。PVC样品经粉碎后，置于样品杯中直接用于热裂解-气质联用仪分析。增塑剂通过选择离子监测5表36种增塑剂的保留时间和监测离子(固体进样法)保留时间12345667.4定性分析进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所有的选择离子均出现，而且丰度比与标准品的丰度比相一致，则可判断样品中存在相应的增塑剂。7.5定量分析根据样品中被测物含量情况，选定含量相近的标准工作曲线，在相同条件下分别测试。标准工作溶液和样品中的待测定的增塑剂的响应值均宜在仪器检测的线性范围内，如果样品的检测响应值超出仪器检测的线性范围，宜适当减少称样量。采用外标法对增塑剂进行定量分析。在色谱图中，选取适当的定量离子进行峰面积积分，DINP和DIDP宜分别将所有同分异构体的色谱峰组的基线拉平后积分，计算其面积总和。7.6结果计算样品中每种增塑剂的含量按照式(2)计算：Xi——样品中某种增塑剂i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m₁——由校准曲线求得的样品中某种增塑剂i的质量，单位为微克(μg);m——称样质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留至整数位，保留三位有效数字。7.7.1检出限和定量下限固体进样法中6种增塑剂的检出限和定量下限见表4。表46种增塑剂的检出限和定量下限项目名称测量范围定量下限在样品中定量加入适量已知浓度的标准溶液，按7.2～7.5进行回收率分析。6种增塑剂的回收率为65%～142%。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以95%的置信度为前提。7本标准涉及的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂表A.1本标准涉及的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂英文名称(缩写)123Bis(2-ethylhexy)phthalate(D4568(资料性附录)6种增塑剂标准品的选择离子监测色谱图液膜法测定6种增塑剂标准品的典型色谱图见图B.1。0图B.1液膜法典型色谱图固体进样法测定6种增塑剂标准品的典型色谱图见图B.2。丰度35000003000000