DL∕T 1854-2018 发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂动力学性能试验方法

发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂动力学性能试验方法2018-06-06发布国家能源局发布I Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 14试验方法概要 15试剂和材料 16试验仪器 2 28MTC测定步骤 59试验结果计算 6 7附录A(规范性附录)离子交换树脂粒径的测定——激光衍射散射法 8Ⅱ准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第—1发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂动力学性能试验方法本标准规定了发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂动力学性能的试验方法。本标准适用于发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂传质系数的测定。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5476子交换树脂预处理方法GB/T6682C分析实验室用水规格和试验方法DL/T771|酸电厂水处理用离子交换树脂选用导则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。单位时间、单位体积离子交换树脂吸附的被交换离子的摩尔数与单位离子交换树脂比表面积及其表面液膜两侧被交换离子浓度差的乘积成正比，其比例系数为传质系数，单位内m/s。在描述离子交换速率与离子交换推动力的关系式中，能够表征与离子交换树脂及其交换过程有关的动力学参数，常选用传质系数。4试验方法概要将待测定MTC的强碱性氢氧型阴离子交换树脂试样与强酸性氢型阳离子交换树脂填充于混合离子交换试验柱，将Na₂SO₄溶液注入高流速的纯水中，混合均匀后流过试验柱。将试验柱流出的含有因动力学原因泄漏的痕量SO}水溶液引入强酸性氢型阳离子交换柱和电导率仪电极池，准确测定流出液的氢电导率。根据氢电导率计算So?-的浓度，再根据SO?-的浓度、树脂试样粒径、试验柱树脂层高度计算树脂试样的MTC。测定装置示意图见图1。5试剂和材料5.1纯水：符合GB/T6682规定的二级试剂用水。5.2Na₂SO₄溶液：用称量瓶取约5g的优级纯无水硫酸钠，置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃下加热干燥2h,取出后置于干燥器内冷却至室温。用50mL烧杯称取无水硫酸钠0.9g±0.1g,精确到0.1mg。用25.10配件：宝塔形管嘴球阀×15,外径为10mm;宝塔形管嘴Y形三通×4,外径为10mm;注射用6.2磁力泵：P1,流量范围为20L/min～40L/min,扬程为12m～14m;P2,流量范围为42L/min~52L/min,扬程为4m～6m。3 图1阴离子交换树脂MTC测定装置示意图图2注射器连接示意图7.2.2检查试验装置水流主回路密封性a)旋开K3、K4、Ka,当排尽K1～K4流路内的气体后，关闭Ka。b)旋开K5、K6、K7、Kb,当排尽K5～K7流路内的气体后，关闭Kb。c)旋开K8、K9、K10、Kc,当排尽K8～K10流路内的气体后，关闭Kc。d)旋开K11,调节K2、K6,调节流量为1000mL/min,排尽电导率仪电极池内的气体。e)检查试验装置水流主回路各个连接部位的密封情况，消除漏水现象。4f)全开K2,依次关闭K3～K11。d)按2:1的体积比，取适量ROH参比树脂和RH参比树脂，置于500mb)旋开K10、K11,放水至水位在滤网上高5mm～10mm,关闭K11。57.5.5用已知质量的10mL量筒收集注射泵校准时流出的液滴，用天平称量液体质量，精确到0.001g。质量宜在2.5g±0.1g范围内。7.5.6将液体质量按密度1.0g/mL换算为液体体积，在流量校准界面中输入体积。8MTC测定步骤8.1清洗树脂样品取200mLOH型待测树脂样品按GB/P5476进行反洗。8.2测定树脂样品粒径8.2.1启动激光衍射粒度仪检查各项状态参数。8.2.2设定相关参数，洗净流通池，用纯水进行空白测定。8.2.3逐勺向搅拌内人已准备好的树脂试样，至仪器显示光强分布在合适范围内进行测定。8.2.4记录测得的树脂加权调和平均粒径，记为d(mm),精确到0.001mm。8.2.5排尽树脂样，洗净流通池，关闭激光衍射粒度仪。8.3填充试验柱8.3.1将充满水的试验柱从试验装置中取下来。8.3.2旋开K7ek8,放水至水位在砂芯上高5mm~10mm,关闭K8。8.3.3用100m简量取75mL±1mL待测树脂，用250mL量筒量取150ml±1niL反洗好的RH参比树脂，用橡胶椎轻敲量筒至树脂沉积密实、体积不再变化。8.3.4将两种树脂全部转入500mL的烧杯中，搅拌至混合均匀、无明显抱团现象8.3.5拧下试鉴柱顶盖，将混合树脂小心地填充至交换柱内。在填充过程中，实时少量补充纯水，使树脂始终保持在水面以下，适时用搅拌棒搅拌，使树脂混合均匀，消除树脂层内可能出现的气泡。8.3.6树脂填充完华，用纯水缓慢地充满试验柱上部剩余空间，拧上顶盖，再次用纯水排尽试验柱及顶盖上的管、阀内的与体，关闭K78.4循环净化试验装置8.4.1将填充好的试验柱接入试验装置。在连接过程中，宜用纯水排尽逆接管、阀内的气体。8.4.3关闭K2,启动磁力泵P2,调节K2、K6,调节流量为1000mL/min。8.4.4让试验装置循环净化和自动恒温，至氢电导率不大于0.080μS/cm且3min内变化不超过±0.002μS/cm,RH交换柱出水温度为25.0℃±0.5℃。8.5测定空白试验氢电导率8.5.1用注射器a吸取约20mL纯水，排尽注射器内的气体。8.5.2将注射器a水平安放在注射泵的注射器固定槽中并固定。8.5.3旋开Kp,当鲁尔接头球阀管嘴有液体流出后，关闭Kp。8.5.4连接注射器a与鲁尔接头球阀，旋开Kp,以0.5mL/min的流量注入纯水。8.5.5当氢电导率3min内变化不超过±0.002μS/cm时，记录此时的氢电导率ko(μS/cm),精确到8.5.6按下注射泵的停止键，关闭Kp。68.5.7轻旋松开注射器a与鲁尔接头球阀，将注射器a取出。8.6测定Na₂SO₄试验氢电导率8.6.1用注射器b吸取约20mLNa₂SO₄溶液(见5.4),排尽注射器内的气体。8.6.7轻旋松开注射器b与鲁尔接头球阀，将注射器b取出，关闭注射泵。8.7停止注射、净化装置闭磁力泵P2。8.7.2全开K2,依次关闭K3～K11。8.7.3关闭磁力泵P1,关闭K1、K2。8.7.4测量并记录试验柱树脂床层高度，记为H(mm),精确到0.1mm。9试验结果计算9.2阴离子交换树脂MTC阴离子交换树脂试样MTC的测定结果按式(3)计算：78(规范性附录)离子交换树脂粒径的测激光衍射散射法A.1原理以纯水作为离子交换树脂的载流体，将激光光束照射在树脂颗粒上，用光传感器检测树脂颗粒群A.2试剂纯水：符合GB/T6682规定的二级试剂用水。A.3仪器激光衍射粒度仪：测定范围为0mm～2.5mm。A.4测定步骤A.4.1仪器检查检查。A.4.1.2单击“诊断/调整”,进行光传感器检查、流通池检查、放大器系统检查、主机检查、进样器检查。A.4.2空白试验A.4.2.1单击“手动”,输入样品信息，设定测定参数及粒度分布计算参数。A.4.2.2单击“清洗”,用纯水对搅拌槽和流通池进行清洗。必要时，需将流通池拆卸下来进行清洗。