TFSI-十甲基环五硅氧烷验证实验报告

中国氟硅委员会《十甲基环五硅氧烷》团体标准验证试验报告团标工作组一、任务来源2017年中国氟硅委员会下达了《十甲基环五硅氧烷》团体标准的制定任务,项目编号为FGJ2017043。根据标准制修订小组工作计划安排，对十甲基环五硅氧烷的外观、色度、折光率、密度、蒸发后干残渣、粘度及组分含量等进行验证试验。项目周期：2017年1月——2017年12月。二、参与验证试验单位本次参与验证试验单位共7家，其联系人情况见表1。单位名称联系人手机合盛硅业股份有限公司聂长蓝晨光成都检测技术有限公司罗晓江新安化工化工集团有限公司叶世山三友硅业有限公司孙长州氟硅技术研究院夏东东岳有机硅材料有限公司邢艳西蓝星星火有机硅有限公司邱1参与验证试验单位三、样品、采样方法及样品制备3.1样品3.1样品序号样品编号产品牌号生产厂家备注1合盛硅业股份有限公司每份样品包含两个批次(每个批次单独包装)共分装7份2浙江新安化工化工集团有限公司每份样品包含两个批次(每个批次单独包装)共分装7份3山东东岳有机硅材料有限公司每份样品包含两个批次(每个批次单独包装)共分装7份4江西蓝星星火有机硅有限公司每份样品包含两个批次(每个批次单独包装)共分装7份注：1和2为各单位提供的不同批次的样品。每份样品中的每个批次的样品以能完成所有验证试验并且能留样待测的量为准。注：1和2为各单位提供的不同批次的样品。3.2采样方法3.3样品制备1）样品是否同意制备：2）样品制备条件及步骤：3）样品分发：样品统一寄至晨光，统一分发。地址：四川省成都市武侯区倪家桥路2号，罗晓霞四、验证试验方案4.1验证试验内容及参与验证试验单位表3验证试验详细信息表序号试验内容测试条件试验单位1外观于50ml具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯下或日光下轴向目测合盛硅业股份有限公司、浙江新安化工化工集团有限公司、山东东岳有机硅材料有限公司、江西蓝星星火有机硅有限公司2色度/铂-钴色号/Hazen单位按GB/T3143的规定进行3折光率（250℃）/nD25按GB/T6488的规定进行测定。试验温度为25℃±0.14八甲基环四硅氧烷质量分数/%色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷30m×0.25mm×0.25μm载气线速/cm/s：41载气：氮气分流比：80:1柱温/℃：初始温度120℃，保持2min，升温速率10℃汽化温度/℃：260检测温度/℃：300进样量/μL：0.55十甲基环五硅氧烷质量分数/%6其他环体质量分数/%7密度（25℃）/g/cm3试验温度为25℃±0.1℃8蒸发后干残渣将清洁干燥的100ml玻璃烧杯置于分析天平上称量，记下烧杯的质量（），天平去皮，然后将2g试样均匀置于烧杯中，记下十甲基环五硅氧烷的质量（）（精确至0.0002g）。然后将试样和烧杯放入（80±2)℃恒温水浴中蒸1h，然后再放到(150±2)℃电热烘箱中加热2h，取出放于干燥器中冷却至室温，称量烧杯与不挥发物的质量（）9粘度/mm2/s试验温度为25℃±0.1℃4.2结果验证试验结果统计表见表4。表4验证试验结果统计表样品编号外观色度折光率组分,%密度（25℃）/g/cm3蒸发残渣/%粘度/mm2/sD4D5其他环体D5-1无色透明液体51.39530.218299.7260.0480.95250.01333.9658D5-2无色透明液体51.39540.21299.7190.04370.95250.01343.9575D5-3无色透明液体51.39570.111699.6660.2090.95240.00873.98D5-4无色透明液体51.39570.09999.4540.4380.95240.00514