T-STIC 110086-2023 双光束紫外可见分光光度计

I前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4技术要求 4.1正常工作条件 4.2波长最大允许误差与波长重复性 24.3透射比最大允许误差与透射比重复性 4.4杂散光 4.5噪声 4.6基线平直度 4.7基线暗噪声 4.8光谱带宽 4.9漂移 4.10电源电压适应性 4.11打印功能检验 4.12PC机通讯功能检验 4.13安全要求 4.14抗扰度要求 4.15外观 4.16成套性 4.17运输、运输贮存 5试验方法 5.1试验条件 5.2波长最大允许误差与重复性 5.3透射比最大允许误差与重复性 55.4杂散光 5.5噪声 5.6基线平直度 5.7基线暗噪声 5.8光谱带宽 5.9漂移 5.10电源电压适应性 5.11打印功能检验 5.12PC机通讯功能检验 5.13安全要求 5.14抗扰度要求 5.15外观 5.16成套性 5.17运输、运输贮存 6检验规则 6.1检验分类 6.2出厂检验 6.3型式试验 7标志、包装、运输及贮存 7.1标志 7.2包装 7.3运输 7.4贮存 表1抗扰度试验的基本要求 3表2型式试验检验项目 9本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由上海市检验检测认证协会提出并归口管理。本文件由上海市检验检测认证协会发布。本文件起草单位：上海仪电分析仪器有限公司、中国质量认证中心上海分中心、上海沪析实业有限公司、上海奇立科学仪器有限公司、上海精益科学仪器有限公司、上海市检验检测认证协会。本文件主要起草人：李娟、朱柳英、李涛、丁斌斌、施江锋、张蓉、阮伟东、夏著聪、陈多。本文件首批承诺执行单位：上海仪电分析仪器有限公司、中国质量认证中心上海分中心、上海沪析实业有限公司、上海奇立科学仪器有限公司、上海精益科学仪器有限公司、上海市检验检测认证协会。本文件为首次制定。1双光束紫外可见分光光度计本文件规定了双光束紫外可见分光光度计的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。本文件适用于具有独立参比光束及独立参比样品池，主要光谱区为190nm～1100nm，波长连续可调，且具有扫描功能的双光束紫外可见分光光度计，以下简称“仪器”。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191－2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD）GB/T2829－2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB4793.1－2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求GB/T11606－2007分析仪器环境试验方法GB/T13384－2008机电产品产品包装通用技术条件GB/T17626.2－2018电磁兼容试验和测量技术静电放电抗扰度试验GB/T17626.4－2018电磁兼容试验和测量技术电快速瞬变脉冲群抗扰度试验GB/T17626.5－2008电磁兼容试验和测量技术浪涌（冲击）抗扰度试验GB/T17626.11－2008电磁兼容试验和测量技术电压暂降、短时中断和电压变化的抗扰度试验GB/T26813－2011双光束紫外可见分光光度计JJG178－2007紫外、可见、近红外分光光度计3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1杂散光straylight远离吸收光的其它波长的入射光。3.2基线平直度baselineflatness每个波长上的光度噪声。3.3最小光谱带宽Minimumspectralbandwidth从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的二分之一高度处的谱带宽度。最小光谱带宽实际上也是反映仪器的分辨率，最小光谱带宽越小，仪器的分辨率越高。4技术要求4.1正常工作条件仪器正常工作条件要求如下：a)环境温度：5℃~35℃;b)环境相对湿度不大于85%；c)仪器应放置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈的振动和电磁干扰；d)环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；e)供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。4.2波长最大允许误差与波长重复性波长最大允许误差±0.3nm。波长重复性不大于0.1nm。4.3透射比最大允许误差与透射比重复性透射比最大允许误差±0.2%。透射比重复性不大于0.08%。4.4杂散光杂散光应符合如下要求：a)在波长220nm处，不大于0.02%；b)在波长360nm处，不大于0.02%；c)在波长420nm处，不大于0.02%。4.5噪声100%线噪声不大于0.03%；0%线噪声不大于0.02%。4.6基线平直度仪器的基线平直度不应超过±0.0006Abs。4.7基线暗噪声仪器的基线暗噪声不超过±0.08%。4.8光谱带宽仪器的光谱带宽为0.5nm，1nm，2nm，4nm，5nm。仪器光谱带宽误差应不超过标称带宽的±20%。4.9漂移漂移不大于0.0003Abs/h。4.10电源电压适应性电源电压220V变动±22V时所引起透射比示值变化不应超过±0.05。4.11打印功能检验应正确、完整打印测试结果。34.12PC机通讯功能检验应正确连接PC端上位机软件，正常通讯。4.13安全要求4.13.1泄漏电流仪器在正常工作条件下泄漏电流应不大于5mA。4.13.2绝缘电阻仪器在正常工作条件下绝缘电阻应大于20MΩ。4.13.3介电强度由交流电网供电的仪器，在正常工作条件下,应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验，不应出现飞弧或击穿现象。4.13.4保护接地由交流电网供电的仪器，其保护接地应符合GB4793.1-2007中6.5.1的有关规定。4.13.5安全警示4.13.5.1警告标志警告标志应符合GB4793.1－2007中5.2、5.3的相关规定。4.13.5.2防电击警示仪器电压高压部分应有必要的警示标志，应符合GB4793.1－2007中5的相关规定，必要时应使用绝缘材料予以防护。4.13.5.3防紫外辐射警示仪器紫外光源部分应有防紫外辐射的警示标志，应符合GB4793.1－2007中5的相关规定，仪器工作时紫外光源的辐射不应从仪器直接射出，必要时应使用不透紫外光的材料予以防护。4.13.5.4防光源烫伤警示光源高温部分应有防止烫伤警示标志，应符合GB4793.1－2007中5的相关规定，必要时应使用隔热材料予以防护。4.14抗扰度要求仪器的抗扰度试验应符合表1的要求。表1抗扰度试验的基本要求端口试验项目基础标准试验值性能判据外壳静电放电（ESD）GB/T17626.2－2018接触放电4kV；空气放电4kVB交流电源0%半周期B（包括保护电压暂降GB/T17626.11－20080%1周期B接地）70%25/30e周期C表1抗扰度试验的基本要求（续）端口试验项目基础标准试验值性能判据交流电源短时中断GB/T17626.11－20080%25/30e周期C（包括保护脉冲群GB/T17626.4－20181kV(5/50ns,5kHz)B接地）浪涌GB/T17626.5－20080.5kVa/1kVbBa线对线。b线对地。e“25/30”周期表示25周期适用于额定频率为50Hz的实验，30周期适用于额定频率为60Hz的实验。B试验时，功能或性能暂时降低或丧失，但能自行恢复。C试验时，功能或性能暂时降低或丧失，但需要操作者干预或系统复位。4.15外观仪器外观应符合以下要求：a)仪器所有喷塑喷漆电镀表面应色泽均匀，不应有脱皮、明显的擦伤、露底、裂纹、起泡现象；b)仪器各调节器应能正常工作，刚性连接部位不应松动；可动件的运动应平稳灵活并能正确定位，不应有卡死突跳及显著的空回现象；c)外露零部件接合处应平整，无毛刺锐棱和粗糙不良现象；d)仪器文字、符号、标志应清晰可辨，牢固可靠。4.16成套性应符合仪器装箱清单的规定。4.17运输、运输贮存仪器在运输包装状态下，应按GB/T11606－2007第2.4条试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验、高温贮存试验、跌落试验和碰撞试验进行试验，其中高温55℃、低温-20℃,交变湿热：相对湿度95%、温度40℃,跌落高度250mm。试验后包装箱不应有较大的变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，其结果应符合4.2～4.14要求。5试验方法5.1试验条件5.1.1在本文件4.1所规定的条件下进行。5.1.2仪器在试验前应先开机预热30min。5.2波长最大允许误差与重复性5.2.1试验工具试验工具要求如下：a)低压石英汞灯；b)氧化钬溶液（按GB/T26813－2011附录B.4要求配置）；c)氧化钬玻璃，镨钕玻璃5所有试验工具通光（发光）面应均匀清洁干燥，并应定期进行检定。当一种波长测试工具波长范围不能满足需要时，可选用5.2.1所列几种波长标准工具分段使用。如果波长扫描范围较宽，允许分段扫描。5.2.2试验程序5.2.2.1方法一选用5.2.1b）和5.2.1c)所列工具。在整个波长范围内按每大约100nm选择一个波长点，波长点选择参考GB/T26813－2011附录A。以空气作参比，用透射比（或吸光度）方式测氧化钬溶液（氧化钬玻璃、镨钕玻璃）的吸收峰波长，单方向分别对每一组谱线（或吸收峰）进行测量，采样间隔为0.1nm，光谱带宽2nm，扫描速度为中速，测量3次。每个波长3次测量的平均值与标称值之差为单波长误差，单波长误差的最大值为波长最大允许误差；每个波长3次测量的最大值和最小值之差为单波长重复性，单波长重复性中的最大值为波长重复性。波长最大允许误差和波长重复性结果应符合4.2的要求。5.2.2.2方法二选用5.2.1a）所列工具。在整个波长范围内按每大约100nm选择一个波长点，波长点选择参考GB/T26813－2011附录A。用低压石英汞灯做光源，选仪器能量测量方式，使石英汞灯的光照在仪器入射狭缝上，调整汞灯位置使仪器能量达到最大值，波长采样间隔为0.1nm，光谱带宽2nm，扫描速度为中速，测其发射谱线的峰值。单方向分别对每一组谱线进行测量，测量3次。每个波长3次测量的平均值与标称值之差为单波长误差，单波长误差的最大值为波长最大允许误差；每个波长3次测量的最大值和最小值之差为单波长重复性，单波长重复性中的最大值为波长重复性。波长最大允许误差和波长重复性结果应符合4.2的要求。上述不同工具测试结果采纳的优先顺序是：低压石英汞灯、氧化钬溶液、氧化钬玻璃、镨钕玻璃。5.3透射比最大允许误差与重复性5.3.1试验工具试验工具要求如下：a)重铬酸钾标准溶液（GB/T26813－2011附录B.3要求配置）；b)可见中性滤光片，透射比约为10%，20%，30%，其透射比不确定度不大于0.2%；c)石英比色皿一对，光程10mm,在测试波长处透射比配套误差不大于0.1%；d)高氯酸溶液，0.001mol/L。注：所列中性滤光片透射比值应具有可溯源性，并应定期进行检定。试验工具5.3.2试验程序配对石英吸收池中,装有高氯酸溶液，分别置于参比光路和样品光路中,调整透射比为100%,将样品光路中石英吸收池改装有经标定过的重铬酸钾标准溶液，按JJG178－2007中附录B表B.1中提供的数据测试，每波长位置各测3次，3次的平均值与标称值之差为紫外区透射比最大允许误差，3次中最大值与最小值之差为其紫外区透射比重复性，其结果应符合3.3的要求。调整透射比为100%，分别用10%、20%、30%可见中性滤光片置于样品光路中，分别在440nm、546nm、635nm波长处，以空气为参比，测其透射比各3次，3次平均值与标称值之差为其可见区透射比最大允许误差，3次测量的最大值与最小值之差为其可见区透射比重复性，其结果应符合3.3的要求。5.4杂散光5.4.1试验工具按GB/T26813-2011中5.5.1a、5.5.1b、5.5.1e、5.5.1f配置试验工具。5.4.2试验程序在波长220nm处，以空气为参比，调整透射比为100%，用截止滤光片进行测量，读取此时的透射比示值为仪器在220nm处的杂散光测定值，其结果应符合4.4的要求。在波长360nm处，以空气为参比，调整透射比为100%，用截止滤光片进行测量，读取此时的透射比示值为仪器在360nm处的杂散光测定值，其结果应符合4.4的要求。在波长420nm处，以空气为参比，调整透射比为100%，用截止滤光片进行测量，读取此时的透射比示值为仪器在420nm处的杂散光测定值，其结果应符合4.4的要求。5.5噪声5.5.1100%线噪声设置仪器的扫描参数为：时间扫描方式（或定波长扫描），光谱带宽2nm，光度测量方式为透射比，记录范围为“99.5%～100.5%”或其他合适量程。测量波长分别为250nm和500nm，扫描时间120s。样品光束和参比光束皆为空白，调整仪器的透射比为100%，测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器的100%线的噪声，其结果应符合4.5的要求。5.5.20%线噪声设置仪器的扫描参数为：时间扫描方式（或定波长扫描），光谱带宽2nm，光度测量方式为透射比，记录范围为“-0.5%～0.5%”或其他合适量程。测量波长分别为250nm和500nm，扫描时间120s。在样品光路中插入挡光板，调整仪器的透射比为0%，测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器的0%线的噪声，其结果应符合4.5的要求。5.6基线平直度试验程序：设置仪器采样间隔1nm，测量方式为吸光度，扫描速度“中速”。波长范围设置为波长两端点缩10nm处，按本标准要求波长范围为“190nm～1100nm”，因此基线平直度波长测试范围为“200nm～1090nm”，记录范围为“-0.005Abs～0.005Abs”或其他合适量程。样品和参比光束皆为空白，基线校正后进行全波段扫描，测量图谱中最大偏移量与0Abs（吸光度零坐标线）线之差，即为基线平直度，其结果应符合4.6的要求。5.7基线暗噪声试验程序：设置仪器采样间隔1nm，测量方式为透射比，扫描速度“中速”，波长范围“200nm~1090nm”,记录范围为“-0.5%～0.5%”或其他合适量程。将挡光板置于样品位，进行全波段扫描，测量图谱中谱线相对于0%（透射比坐标零线）线的最大偏移量，此偏移量即为基线暗噪声，其结果应符合4.7的要求。5.8光谱带宽5.8.1试验工具氘灯。75.8.2试验程序利用氘灯的特征谱线656.1nm测量其光谱带宽。设置仪器采样间隔0.1nm，测量方式为能量，选择仪器“中速”扫描速度，灯源选择氘灯，波长范围“650nm～660nm”,参照仪器说明书设定合适的量程，单方向移动波长进行能量扫描，然后在能量—波长图谱上测量出仪器中心波长两侧透射比值下降50%时的波长读数λ1、λ2。5.8.3计算…………Δλ=λ1-…………式中：λ1，λ2──中心波长两侧透射比示值下降50%时的波长示值，单位为纳米(nm)；Δλ──实测谱带宽度，单位为纳米(nm)。其结果应符合4.8的要求。5.9漂移试验程序：仪器冷态开机预热1h后，设置仪器时间扫描方式，测量方式为吸光度，记录范围为“-0.002Abs～0.002Abs”或其他合适量程。样品光束和参比光束皆为空白，分别在250nm和500nm校零后进行定波长时间扫描1800s，读出图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的漂移，其结果应符合4.9的要求。5.10电源电压适应性5.10.1试验工具调压变压器。5.10.2试验程序试验程序具体如下：a)仪器电源输入端接上调压变压器，电压调至220V，仪器工作方式选择“透射比”；b)波长分别置于250nm和500nm，调整透射比为100%；c)调节变压器，使电压从220V逐渐降至198V，然后回复到220V；再逐渐升至242V，仪器的噪声及透射比示值误差、波长示值误差不大于常温下实验结果。5.11打印功能检验将打印机与仪器相连，进行打印。其结果应符合4.11的要求。5.12PC机通讯功能检验使用上位机软件代替仪器控制界面进行操作。其结果应符合4.12的要求。5.13安全要求5.13.1泄漏电流5.13.1.1试验工具泄漏电流测试仪。5.13.1.2试验程序仪器置于绝缘工作台上，电源插头接入电网，电源开关置于接通位置，在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，测得的值即为泄漏电流，再变化一下电源极性，重复测量一次，取二次中的最大值即为仪器的泄漏电流，其结果应符合4.13.1的要求。5.13.2绝缘电阻5.13.2.1试验工具准确度为1.0级的兆欧表。5.13.2.2试验程序电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用兆欧表在电源进线与仪器外壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测绝缘电阻，其结果应符合4.13.2的要求。5.13.3介电强度5.13.3.1试验工具耐电压测试仪。耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形，其失真系数不大于5%，频率为50Hz±2.5Hz。5.13.3.2试验程序仪器的电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，将耐电压测试仪的输出电流置于适当挡位，耐电压测试仪的高压输出一端接在电源插头的相线和中线连线上，另一端接在连接一起的所有可触及导电零部件之间，在2s内试验电压从0V开始逐渐上升到1500V，并保持1min，然后平稳下降到0V。其结果应符合4.13.3的要求。5.13.4保护接地应按GB4793.1－2007中6.5.1的有关规定进行试验。5.13.5安全警示5.13.5.1警告标志应按GB4793.1－2007中5.2、5.3的有关规定进行试验。5.13.5.2防电击警示5.13.5.3防光源烫伤警示5.13.5.4防紫外辐射及警示5.14抗扰度要求按表1中的试验项目和基础标准进行试验。5.15外观9目视和手感检查。5.16成套性按仪器装箱单目视检查。5.17运输、运输贮存应按GB/T11606－2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的方法进行试验。6检验规则6.1检验分类仪器的检验分为：a)出厂检验；b)型式试验。6.2出厂检验仪器的出厂检验要求如下：a)每台仪器须经检验合格，并附有仪器合格证方能出厂；b)出厂检验按4.2～4.9、4.11～4.12、4.13.1～4.13.4、4.13.5.1～4.13.5.4、4.15、4.16要求进行；c)若入库超过12个月再出厂，则应重新进行出厂检验。6.3型式试验6.3.1仪器在下列情况之一时，应按4.2～4.15要求进行型式试验。a)老仪器转厂生产和新仪器试制定型鉴定；b)正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时；c)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期不超过三年进行一次检验；d)仪器长期停产，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时。6.3.2型式试验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取。型式试验按GB/T2829－200