HG∕T 3748-2014 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 冷萃取法

代替HG/T3748—2004橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定[modISO]787-8:2000(E),Generalmethodsoftestforpigmentsandextenders—Part8:Determinationofmattersolubleinwater—Coldextractionmethod]I本标准代替HG/T3748—2004《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的法》,与HG/T3748—2004相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了GB/T8170(见2):——将“水：pH6～pH7的新鲜二次蒸馏水或去离子水”修改为“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水”(见3.2004年版的3);——增加了图1(见4.2);——增加了对加压过滤装置的技术要求(见4.2);——增加了按GB/T8170进行数值修约(见7)。本标准与ISO787-8:2000(E)相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO787-8:本标准与ISO787-8:2000(E)相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(|)进行了标示，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表。1橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了用冷萃取法测定橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅(白炭黑)水可溶物含量的试验本标准适用于沉淀水合二氧化硅。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定4.2加压过滤装置(见图1):该设备是用加压的氮气或空气经孔径为0.1μm～0.15μm的微孔滤膜使混合物分离的装置。耐压范围0.4MPa～0.7MPa,样品过滤筒容积40mL,不锈钢材质，两端有2HG/T3748—2014关闭阀来自加压空气或氮气根据需要增加过滤器装置压力池过滤器4.3蒸发皿：平底型，材质为玻璃、铂金、釉4.5烘箱：可控制在105℃±2℃。6.2将蒸发皿置于温度为105℃±2℃的烘箱中，按HG/T3065干燥至恒重并称量(mo)。6.3于烧杯中称取5g试样(mi),精确到0.1mg。6.4用适量水润湿烧杯中的试样。若试样在水中不易分散，可使用润湿剂。如果试样不溶于乙醇，则可用乙醇作为润湿剂，否则应采用非离子润湿剂，例如可加入10mL.0.01%浓氧化乙烯溶液。若6.5加入约200mL经煮沸除去CO₂并冷却至室温的水，在室温下连续搅拌1h。将混合液转入容量瓶中，用水稀释至刻度，将容量瓶上下倒置使混合液充分混匀，立即用加压过滤装置过滤，将滤液转6.6移取100mL清澈透明的滤液或离心清液于干燥恒重的蒸发皿中，将其置于水浴中蒸发。6.7将带有残余物的蒸发皿置于温度为105℃±2℃的烘箱中干燥，在干燥器中冷却至室温并称量，精确到0.1mg。然后将蒸发皿干燥至少30min,冷却并称量，直至两次称量结果之差不大于最后一次称量值(残余物质量)的10%,记录较小称量值(m₂)。37结果表示水可溶物含量以溶于水的物质的质量分数M计，数值以%表示，按公式(1)计算：…mo——蒸发皿的质量的数值，单位为克(g);m1试样的质量的数值，单位为克(g);m₂——残余物与蒸发皿的质量的数值，单位为克(g)。如果两平行测定结果之差不大于较小值的10%,取其平均值，否则应进行第三次测试。若第三次测定结果与前两次测定结果的平均值之差不大于较小值的10%,取3次测定结果的平均值。否则在报告中应注明这种现象，并报出各单次测定结果。计算结果表示到小数点后1位。按GB/T8170进行数值修约。8试验报告试验报告应当包括下列内容：a)试样的品种和编号；b)本标准的编号；c)试样质量；d)所用水的类型；e)过滤装置的类型或是否采用离心分离；f)润湿剂的类型；g)试验结果：h)与规定的分析步骤的差异；i)在试验中观察到的异常现象；j)试验日期。4(资料性附录)本标准章条编号与ISO787-8:2000(E)章条编号对照表A.1本标准章条编号与ISO787-8:2000(E)章条编号对照本标准章条编号对应的国际标准章条编号1的第2、3段6.3～6.76.2～6.3788附录A附录B5本标准与ISO787-8:2000(E)技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO)787-8:2000(E)的技术性差异及其原因。表B.1本标准与ISO787-8:2000(E)技术性差异及其原因本标准章条编号技术性差异1删除了ISO)787-8:2000(E)第1章的第2、3段关于IS()787-3的描述。仅为提示性内容，与本标准技术内容无关。2删除了IS()787-8:2000(E)第2章IS()787-3:2000、ISO)1042:1998和ISO)15528:2000。增加引用了HG/T3061。采样及玻璃量器要求执行我国标准。3新鲜二次蒸馏水改为蒸馏水。验证试验证明可使用蒸馏水。将ISO)787-8:2000(E)第4.2条中的薄膜过滤器改为加压过滤装置。增加了对加压过滤装置(见图1)的说明。两者的原理相同。便于使用者理解。“分析天平，精度为Img或更高”修改为“分析天平：精度为0.1mg”。提高称量精度。5将IS()787-8:2000(E)第5章中的采样标准ISO)15528改成HG/T3061。符合我国采样要求。将IS()787-8:2000(E)第4.3条蒸发Ⅲ干燥恒重的内容单独列一条并记质量为m.。便于记录数据。将ISO)787-8:2000(E)第6.2条中的称样量2g～20g改为约5g(m1)。删除了ISO)787-8:2000(E)第6.2条中第2段。对于确定物料，不需要对其称样量进行探索。根据沉淀水合二氧化硅实际情况确定的大约称量值。将ISO)787-8:2000(E)第6.3条第6段中残余物质量(mi)改写成蒸发Ⅲ与残余物的质量(m₂)。便于记录数据。7将ISO787-8:2000(E)第7.1条中的计算公式“Mws.c=(m₁×2.5/m)×100”改成“M=[(m₂-mu)×2.5/m₁]×100”。基于第6章中的改变。7增加“按(B/T8170进行数值修约”。符合我国取值规定。删除了ISO)787-8:2000(E)第7.2条中的重现性和再现性内容。仅是说明没有确切的精密度，无实质性内容。橡胶配合剂HG/T3748-2014出版发行：化学工业出版社北京科印技术咨询服务公司海淀数码