HG∕T 4740-2014 纺织染整助剂 磷酸盐含量的测定

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则1HG/T4740—2014纺织染整助剂磷酸盐含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)3原理样品经湿法消解，将所有磷(包括无机磷和有机磷)全部转化为正磷酸盐，在酸性介质和锑盐存在下正磷酸盐与磷钼酸反应生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原成磷钼蓝，用分光光度计于890nm处测定，总磷酸盐含量结果以P₂O)s(五氧化二磷)的量表示。4试剂和材料若无特别说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682—2008中三级水的要求。4.1硝酸。4.4硫酸溶液：在不断搅拌下，将200mL硫酸缓慢加入200mL水中。4.5抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸，加入100mL水溶解，贮存于棕色玻璃瓶中。该溶液在4℃下避光保存，有效期为2周。4.6钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O24·4H₂(O].加入100mL水溶解。4.7酒石酸锑钾溶液：称取0.35g酒石酸锑钾,加入100mL水溶解。4.8混合显色溶液：在不断搅拌下，将钼酸铵溶液(4.6)慢慢加到300mL硫酸溶液(4.4)中，然后加入酒石酸锑钾溶液(4.7),混匀。该溶液在4℃下避光保存，有效期为2个月。4.9磷酸盐标准贮备溶液：磷酸二氢钾在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷却后称取1.917g(精确至0.1mg),加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入5mL硫酸溶液(4.4),用水稀释至刻度，混匀。以P₂Os计，此溶液每1mL含P₂Os1.0mg。4.10磷酸盐标准工作溶液：精确吸取磷酸盐标准贮备溶液(4.9)1.0mL于100mL容量瓶中，用4.11氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠，加入100mL水溶解。4.120.5%酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，加入100mL95%乙醇溶解。2HG/T4740—20145仪器5.2可调电炉：1000W。5.7分析天平：感量0.00001g。6分析步骤精确吸取磷酸盐标准工作溶液(4.10)0.0(参比)、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL至25mL容量瓶中，加入0.5mL抗坏血酸溶液(4.5),混匀后再加入1.0mL混合显色溶液(4.8),用水稀释至刻度。此系列标准工作溶液中磷酸盐浓度(以P₂O₅计)分别为0.0、0.08、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00pg/mL。在20℃~30℃温度下放置显色15min后，用分光光度计于890nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、系列标准工作溶液中磷酸盐浓度(以P₂O;计)为横坐标，称取干样0.1g~0.5g或湿样1g~5g(精确至0.001g),置于100mL锥形瓶中，加水数滴润湿后(对干样),加入15mL硝酸(4.1)、2mL高氯酸(4.2)、2mL硫酸(4.3)。锥形瓶在可调电炉上小火缓慢加热，消解至溶液颜色变浅，加大火力，至消解液产生大量白烟时调至小火加热，直至溶液澄明或出现淡黄、微绿接近无色时，停止加热，并将锥形瓶从电炉上取下。若消解过程中溶液颜色变成棕黑色，应立即停止加热，冷却后补加适量硝酸(4.1)、高氯酸(4.2)和硫酸(4.3),按原步骤操作，直至消解完全。消解液冷却后加水10mL,将锥形瓶置于150℃的电热板上加热蒸发至溶液约2mL(切不可蒸干),取下，冷却至室温。将溶液转移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗涤锥精确移取1mL～10mL经过滤试样液、空白液，分别置于25mL容量瓶中，加入2滴0.5%酚酞指示剂(4.12),用氢氧化钠溶液(4.11)中和至溶液呈粉红色。加入0.5mL抗坏血酸溶液(4.5),混匀后再加入1.0mL混合显色溶液(4.8),用水稀释至刻度，混匀。放置15min后，用分光光度计在890nm处测定吸光度。根据吸光度从标准工作曲线上查出对应的磷酸盐浓度试样中总磷酸盐含量X(以P₂(;计),数值用毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：m——称取试样的质量的数值，单位为克(g);c——从标准工作曲线上查得试样显色液中的磷酸盐浓度(以P₂O;计)的数值，单位为微克每3毫升(μg/mL);co——从标准工作曲线上查得空白显色液中的磷酸盐浓度(以P₂O;计)的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);Vo——移取空白液的体积的数值，单位为毫V₁——移取试样液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂——消解试样液的总体积的数值，单位为毫升(mL);25——显色定容的体积的数值，单位为毫升(mL)。取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170—2008修约至小数点后1位为测定结果。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。b)本标准的编号；4A.1移取试样液的参考体积见表A.1。试样液磷酸盐浓度(以P₂O;计)/(pg/mL)吸收池厚度/c