YST 746.3-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法中华人民共和国工业和信息化部发布I——第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法——第2部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法——第3部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法——第5部分铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA滴定法——第6部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法——第8部分砷含量的测定砷锑钼蓝分光光度法——第9部分锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA滴定法——第10部分铝含量的测定电热原子吸收光谱法——第11部分镉含量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分铟含量的测定Na₂EDTA滴定法——第13部分镍含量的测定火焰原子吸收光谱法——第14部分磷含量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法——第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法本部分为第3部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC2431无铅锡基焊料化学分析方法第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法方法1火焰原子吸收光谱法本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定。测定范围：0.010%～1.000%。3.1硝酸(pl.42g/mL)。3.2盐酸(pl.19g/3.4铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜(≥99.99%),置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸-硝酸混3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.4)于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸-硝酸混—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度浓度的标均吸光度的0.5%; 工作曲线线性：将标准曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之25分析步骤称取0.2g试样，精确至0.0001g。表1试料量%5.2测定次数独立地进行二欧测武，取其平均值。随同试料做空通试验。5.4测定5.4.1将试料(5)1)置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸硝酸混合酸(3.3),盖上表皿，低温加热溶水吹洗表皿及杯壁，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。5.4.2按表1移取试液于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸-硝酸混合酸(3.3),用水稀释至刻度，混5.4.3于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调零，吸取上清液测量溶液的吸光度。所测得的吸光度减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线查出相应铜的浓度。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mb、15.00mL、20.00mL、25.00mL铜标准溶液(3.5),置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸-硝酸混合酸(3.3),用水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算铜含量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按公式(1)计算： (1)3式中：p——自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V₁——分取试液体积，单位为毫升(mL);V₂——测量时试液的体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后三位。7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限()按以下数据采用线性内7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2硫代硫酸钠滴定法9范围本部分规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法。本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。411.5过氧化氢(30%)。11.7盐酸(1+1)。11.8硝酸(1+1)。11.11乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH=4.5):称取10g氟化钠于1000mL烧杯中，加入适量水微热溶解，11.12硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾，溶于100mL水中，用盐酸调整pH为2.5～3.5,加2g碘化钾(11.1),2.5mL淀粉溶液(11.6),用0.02moL/L碘溶液滴定至稳定的蓝色，放置1011.13铜标准溶液：称取1.0000g铜(≥99.99%)于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(11.8),盖上表皿，加热溶解并蒸发至干，稍冷。加入10mL盐酸(11.2),加热至近干，稍冷。加入5mL盐酸混匀。此溶液1mL含1mg铜。匀。以下按12.4.2条进行。同时做空白试验。5Voo——标定时，滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);63.54——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定三份，其极差值不超过于1×10-*mol/L时，取其平均值，否则重新标定。12分析步骤12.1试料按表4称取试样，精确至0.0001g。表4试料量%g12.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。12.3空白试验随同试料做空白试验。12.4测定12.4.1将试料(12.1)置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸(11.9),加热溶解完全，低温蒸发至干，取下稍冷。加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸(11.10),低温蒸发至干，取下稍冷。加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸(11.10),低温蒸发至干，取下稍冷。加入5mL盐酸(11.2)、0.5mL过氧化氢(11.5),蒸发至干，取下稍冷。加入2mL盐酸(11.7),用少量水洗涤杯壁，微热使盐类溶解，冷却至室温。12.4.2加入10mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液(11.11),摇匀，加入5g碘化钾(11.1),摇动溶解后立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液(11.14)滴定至淡黄色，加入2.5mL淀粉溶液(11.6),摇匀，继续滴定至浅蓝色，加入3mL硫氰酸钾溶液(11.12),摇动10s,继续滴定至蓝色消失为终点。13分析结果计算铜含量以铜的质量分数wca计，数值以%表示，按公式(3)计算： (3)式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₃——测定时，滴定试料所消耗硫代硫酸钠标准滴定