DB13T 5948-2024 可生物降解塑料袋主要成分快速鉴别及总含量检测方法

ICS83.140.01CCSY2813DB13/T5948—2024I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由河北省市场监督管理局提出。本文件起草单位：中孚检测服务（河北）有限公司、嘉禾伍丰（河北）包装科技有限公司、深圳市中集新材料科技发展有限公司、河北敦诚新能源科技有限公司、河北省标准化研究院、鑫然（河北）生物科技有限公司、河北科技大学、雄县立亚包装材料有限公司、河北正浩包装科技有限公司。本文件主要起草人：李小英、陈宸、刘国义、谢斌、崔亚超、刘骏腾、白彦峰、邓海波、刘友志、侯连龙、张蓓、刘金鹏、肖军、申峰、孙世璞、许凤俭、刘涛、李增龙。1可生物降解塑料袋主要成分快速鉴别及总含量检测方法27.2.1.1傅里叶变换红外光谱仪(6.1)预热20min,选择波数范围4000cm¹~600cm¹,分辨率为4cm¹,设置扫描次数64次，选择金刚石晶体，对7.1.1g～2.0g,使用分析天平(6.3)称重(m),精确至0.1mg,全部移入经干燥恒重的滤纸筒内。将滤炉(6.2)内用600℃±25℃加热至恒重，并放入干燥器(6.7)内至少1h冷却至室温。7.3.1.8可生物降解成分总含量(w)数值以%表示，由式(1)给出：g～2.0g,使用分析天平称重(m),精确至0.1mg,放入坩埚中，坩埚需提前在马弗炉内用600℃DB13/T5948—202437.3.2.2通过马弗炉进行煅烧，按7.3.1.3～7.3.1.6规定进行操作。7.3.2.3煅烧完全后的样品重量记为m2。7.3.2.4可生物降解成分总含量(ω)数值以%表示，由式（2）给出：100%………(2)7.3.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4常见降解材料(复合材料)图谱40003800360034003200300024000380036003400320030002800260024002205生物降解塑料中，PBAT的特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度强强中中中中其它弱峰：PLAATR校正40003800360034003200300028002600240022002000180016001400图A.4该图上方为PLA红外光谱(未校正),下方为PLA红外光谱(ATR校正，折射率按1.4)6M4000380036003340032003000280026002400M戆4000380036003400320030002800260024002200生物降解塑料中，PLA的特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度中，受多成分遮蔽中，受多成分遮蔽中，受多成分遮蔽中，受多成分遮蔽强强强强中，受碳酸钙遮蔽中，受碳酸钙遮蔽PBAT能够遮蔽少量PLA的几乎全部信息，但是在多个部位会留有明显的毛刺峰，当PLA极少时，1716cm¹附近的PBAT7400038003600图A.7碳酸钙的红外光谱，该图上方为碳酸钙(未校正),下方为碳酸钙(ATR校正，折射率导MWavenumber图A.8碳酸钙的红外光谱，该图上方为碳酸钙(未校正),下方为PBAT/PLA/碳酸钙混合物8生物降解塑料中，碳酸钙的特征吸收峰位(ATR法)强度强度强，平，宽强，平，宽中中弱弱碳酸钙在1395cm¹(或ATR校正后1417cm¹)附近有一个明显的宽峰，在塑料样品中未必明确出峰，但是会有明显的鼓包；873cm-¹和712cm¹处的峰位并非独有，但是如果没有出峰，可排除碳酸钙的存在。8400038003600340032003000280026002400220020001800160014001200图A.10滑石粉的红外光谱，该图上方为滑石粉(325目),下方为滑石粉(3000目)的红外光谱940003800360034003200300028002600240022002000图A.11滑石粉的红外光谱，上下分别是滑石粉(325目)、滑石粉(3000目),(ATR校正按折射率1.6,11448cm⁻¹附近的泛峰不稳定)的红外光谱3740372037003680图A.12添加有滑石粉的塑料制品，其红外光谱中3676cm¹处的三角尖锐峰往往十分明显(其他组分生物降解塑料中，滑石粉的特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度强，平，宽强，平，宽中中弱弱A.5淀粉红外光谱特征峰金刚石ATR采集的淀粉红外光谱，特征峰位见图A.13。4000380036003400320030002800260024002200200018001600140012001000800600图A.13淀粉的红外光谱，该图上方为淀粉(未校正),下方为淀粉(ATR校正按折射率1.53)400038003600图A.14该图上方为淀粉的红外光谱，下方为PBAT/PLA/淀粉的红外光谱，由于淀粉的红外吸收强度弱，除3320cm⁻¹附近大而宽的羟基吸收峰外，淀粉在混合物中多被遮盖，红外特征不强图A.15该图上方为淀粉、中部为山梨酸钾、下方为水的红外光谱，非由羟基产生的吸收峰，在峰形和吸收范围有明显的区别表A.5淀粉的红外吸收特征峰生物降解塑料中，淀粉的特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度中，平，宽中，平，宽中中品在此处有羟基峰，可以将样品熔融后重新上样，排除水A.6PE红外光谱特征峰金刚石ATR采集的PE红外光谱，特征峰位见图A.16。PEATR校正4000380036003400320030002800260024002200图A.16该图上方为PE(未校正)、下方为PE(ATR校正，折射率按1.51)的红外光谱N图A.17该图上方为PE(未校正)、下方为PBAT/PE(未校正)的红外光谱图A.18该图上方为PE(ATR校正，折射率按1.50)、下方为PBAT/PE(ATR校正，折射率按1.50)的塑料中违规添加非可降解成分PE特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度强强强强弱弱弱弱的两个尖锐峰代表一个长的碳链，并非PE专属，疑似含有PE成分时，可使用溶剂提取PE成分，析出后测量，观察是否为PE。MWavenumbercm¹塑料中违规添加非可降解成分PP特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度强强弱弱弱弱弱弱塑料中违规添加非可降解成分PS特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度中中中中中中中中中中中中强强400038003600340032003000图A.24该图上方为PVC(未校正)、下方为PVC(ATR校正，折射率按1.51)的红外光谱酯塑料中违规添加非可降解成分PVC的特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度弱弱中(2910±5)cm-¹弱强中中中强中强强中中强强A.10EVA红外光谱特征峰图A.26上下分别是EVA(未校正)、EVA(ATR校正，折射率按1.5)的红外光谱表A.10EVA红外吸收特征峰塑料中违规添加非可降解成分EVA的特征吸收峰位(ATR法)未校正强度强度强强强中强中弱弱强中弱弱弱弱弱弱PETATR校正400038003600340032003000400038003600340032003000塑料中违规添加非可降解成分PET的特征吸收峰位(ATR法)强度强度中，与PBS区别明显中，与PBS区别明显中，与PBAT区别明显中，与PBAT区别明显(723±5)cm-¹中，与PBS区别明显中，与PBS区别明显M图A.29该图上方为PBS、下方为PBAT的红外光谱(未校正),两者红外光谱十分接近