活塞式容量测量仪器 第2部分 移液器 征求意见稿

GB/T××××—20××活塞式容量测量仪器第2部分移液器本文件规定了活塞式容量测量仪器移液器的分类、结构、规格、技术要求、测试、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。本文件适用于单通道移液器和多通道移液器。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG646移液器检定规程JJF1009容量计量术语及定义ISO8655-2活塞式容量测量仪器-第2部分移液器(Piston-operatedvolumetricapparatus-Part2：pipettes)ISO8655-6活塞式容量测量仪器-第6部分重量法测量误差的测定(Piston-operatedvolumetricapparatus-Part6：Gravimetricmethodsforthedeterminationofmeasurementerror)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1空气置换式移液器air-displacementpipette通过内置活塞驱动空气置换液体，利用大气压力进行吸液和排液，从而实现定量转移液体的计量器具；其活塞位于移液器套筒内部，活塞与液体之间有空气间隔，不与液体直接接触。3.2外置活塞式移液器positive-displacetentpipette直接置换液体的活塞位于吸头（毛细管）内部，活塞与液体之间无空气间隔，活塞可直接与液体接触进行吸液和排液，从而实现定量转移液体的计量器具。3.3可调移液器variablevolumepipette可调节容量值的移液器。【来源JJG646术语和计量单位】3.4定量移液器fixedvolumepipette具有单一容量值的移液器。【来源JJG646术语和计量单位】3.5单通道移液器single-channelpipette具有一个移液通道的移液器。【来源JJG646术语和计量单位】3.612GB/T××××—20××多通道移液器multi-channelpipette具有多个移液通道的移液器。【来源JJG646术语和计量单位】3.7电动移液器electricpipette由电子显示屏、电讯号驱动控制活塞等部件组成，可自动吸液和排液的移液器。【来源JJG646术语和计量单位】3.8容量调节器capacityregulator调整容量数码器的部件。【来源JJG646术语和计量单位】3.9控制按钮pipettecontrolbutton控制吸入、排出液体的部件。3.10吸头推出管按钮tipejectorbutton控制吸头推出管的部件。3.11吸头推出管tipejectorsleeve移除吸头的部件。3.12吸头连接部件tipconnectionparts移液器与吸头连接的部分。3.13安装在移液器本体下端的，用于吸入和排出液体的部件。3.14显示窗displaywindow在移液器上显示容量量值的窗口，包括机械转盘数字式和电子屏幕式两种。3.15标称容量nominalcapacity指根据量器容量的大小，在移液器上所标注的容量值。【来源JJF1009容量计量术语及定义】4原理移液器是通过活塞的往复运动，进行吸液和排液，实现定量容积的液体移取。移液器上配有一个吸头，与移液器配合用于准确地处理预先选择的容积。移液器通常使用正向移液进行操作，当移液器内活塞处于吸液行程的最下方时，将吸头浸入待分配的液体中。当活塞移动到吸液行程的最上方时，活塞将吸入液体，通过按压或滑动活塞排出需要的液体体积。部分空气置换式移液器留有额外的容积空气量，GB/T××××—20××以确保吸头内液体全部被排出。5分类、结构和材质5.1分类5.1.1按工作原理可分为空气置换式内置活塞移液器和外置活塞式移液器；空气置换式移液器又称空气排代式移液器，适用于移取常规水性溶液，是实验室常见的移液器。本文件中空气置换式移液器用A型表示。外置活塞式移液器又称正压式移液器，适用于移取各类高黏性、挥发性、腐蚀性及泡沫液体，可消除液体与空气接触可能发生的气雾交叉对移液器的污染。本文件中吸头（毛细管）可重复使用的外置活塞式移液器用D1型表示，使用一次性吸头（毛细管）的外置活塞式移液器用D2型表示。5.1.2按容量调节型式分为定量移液器和可调移液器；5.1.3按通道型式分为单道移液器和多道移液器；5.1.4按驱动型式分为手动移液器和电动移液器。移液器为量出式量器。5.2结构移液器主要由手柄、推杆、容量调节器、控制按钮、吸头推出管按钮(或吸头推卸按钮)、吸头推出管、吸头连接部件、显示窗、活塞、活塞密封件、吸头等部件组成。常用移液器的结构图，见下图5.2.1单道移液器A型结构见图1，外置活塞式移液器结构D1、D2型见图2，电动移液器结构见图3，多通道移液器结构见图4。图1单通道移液器A型结构示意图GB/T××××—20××1——按钮；2——容量调节器；3——手柄；图2外置活塞式移液器D1、D2结构示意图图3电动移液器结构示意图5GB/T××××—20××图4多通道移液器结构示意图5.3材质5.3.1手柄部分应耐腐蚀、耐磨损和较低的热传导性；可采用聚丙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚醚亚胺、聚偏氟乙烯等材料。5.3.2容量调节器和显示窗应采用聚碳酸酯等材料。5.3.3吸头推出管应耐腐蚀外、耐磨损、耐冲击；可采用聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚醚亚胺、聚苯基硫醚、聚醚醚酮、聚四氟乙烯等材料。5.3.4活塞密封件应采用耐腐蚀、不易变形的材质，如聚四氟乙烯等材料。5.3.5活塞应采用不锈钢、陶瓷和塑料等材料。5.3.6吸头空气置换式移液器吸头应是一次性配件，通常采用塑料等材料。吸头安装在移液器的吸头连接端上，防止移液器接触到吸入的液体。外置活塞式移液器吸头为专用吸头，由与移液器匹配的一个活塞和一个吸头（毛细管）组成。活塞可用多种材料制成，如金属或塑料，吸头（毛细管）采用塑料或玻璃制成。吸头（毛细管）可重复使用或为一次性吸头。采用由毛细管和直接置换液体的活塞组成的一次性微量加样吸头。6GB/T××××—20××6技术要求6.1外观6.1.1整体外观塑料件外观表面应平整、光滑、清洁、无毛刺，不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象；金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。6.1.2标识产品应具有下列标识：制造厂或商标、型号规格、标称容量、计量单位、出厂编号，标识内容应清晰且不易掉落。6.1.3显示窗显示窗内的数字与文字等指示信息应清晰完整，显示窗无遮挡且无杂物。如为数字轮显示，数字应位置居中，便于读取。6.2功能6.2.1机械功能连接部件不应松动，运动部件应平稳、顺畅。按动移液器的操作按钮时，活塞上、下移动应灵活，第一、第二停点分挡界限明显可感。在调节容量时，容量调节器应转动灵活顺畅，定位可靠，无明显卡顿或异响；如有量程锁功能，调节容量时应有明显阻力；按下吸头推出管按钮，能顺利推出吸头。推出吸头后，吸头推出管能顺畅复位，无明显卡顿及异响。多道移液器手柄以下部分可轴向旋转，且无明显异响；上下连接应无松动；6.2.2电气功能开关机及显示屏功能正常；扬声器音量正常，马达应无异响；屏幕操作控件可正确控制移液器各项功能，如是操纵杆应平稳移动顺畅；如有无线射频识别（RFID）功能，应可正常读写信息，并验证RFID内部的序列号、型号等信息与移液器标签一致；6.3性能移液性能由移液器和吸头组成的系统决定。6.3.1吸头不同规格型号的移液器应选择相应配套或厂家推荐及说明书建议使用的吸头，保证吸头与移液器之间良好的密封；吸头形状为符合使用要求的尖状管，笔直且不得有明显变形，内壁应光洁、平滑，排液后不能有明显可见的残留液体存在。外置活塞式移液器还应确保活塞在吸头（毛细管）内平滑地移动。6.3.2匹配性安装吸头后，将吸头管尖浸没至水平面下，反复吸排液，吸液后将移液器抬起，目视观察吸头尖端应无漏液；如为多通道移液器，所有安装好的吸头之间应相互平行，且在同一个水平面，各通道内液位应保持平齐，并保证液体被分配进各目标容器。6.3.3密合性安装吸头后的移液器在-0.04MPa的压力下，5s内不应有漏气现象。6.4计量单位移液器的计量单位为微升或毫升；符号为μL或mL。6.5计量性能7GB/T××××—20××6.5.1在标准温度20℃时，A型移液器和D1型移液器容量最大允许误差和测量重复性应符合表1的规定。表1A型移液器和D1型移液器容量最大允许误差和测量重复性标称容量/µL容量点/µL容量相对误差/±（%）测量重复性/≤（%）10.125.00.520.016.020.220.016.026.02.50.2520.06.02.56.030.320.06.036.050.520.02.56.058.04.019.058.04.08.04.026.08.04.04.02.02.56.08.04.04.02.04058.04.04.02.0403.058.04.04.02.03.08.04.03.02.02004.02.02.02002504.02.02.02508GB/T××××—20××表1A型移液器和D1型移液器容量最大允许误差和测量重复性（续）3004.02.02.03003.05006006250.50.520002003.00.520000.50.225002503.00.525000.50.250005003.025000.350000.60.210000*3.00.850000.90.3100000.60.32000020004.02.0100000.5200000.60.33、若被试验移液器的标称容量未在表1中注明，则可按接近的较小标称容量的移液器技术指标执行。例如：标称容量5、表1中*号包含的2000μL容量点的技术指标适用于量程范围的最小值为6.5.2在标准温度20℃时，移液器D2型容量最大允许误差和测量重复性应符合表2的规定。9GB/T××××—20××表2D2移液器型容量最大允许误差和测量重复性标称容量(µL）容量点/µL容量最大允许误差/±（%）测量重复性/≤（%）3.052.5154.02.02.028.04.02.02.80.656.02.80.62004.02.40.82000.42504.02.40.82500.45004.02502.40.85000.44.0500注：计算以微升为单位的容量误差，用最大允许误差乘以选择的容积。7测试7.1设备测试所用设备的技术指标应符合表3及表4中的技术指标要求，且其量值有效溯源。主要设备见表2、配套设备见表3。表3主要设备一览表GB/T××××—20××设备名称被测移液器的标称容量实际分度值(d)/mg重复性(s)/mg扩展不确定度U(k=2)a/mg电子天平0.001b0.01c0.0060.040.0120.080.010.040.08124温度计测量范围：(15～30)℃,MPE:±0.1℃分度值：0.1℃注1、a扩展不确定度根据实际标称容量进行计算，包括未修正的误准证书上给出的对应扩展不确定度(校准依据JJF1847《3、c实际分度值0.01mg多道天平仅限于1μL以上范围容量4、可根据被测移液器的适用标称容量范围选取相应量程的电子天平，且移液器测试装置的扩展不表4配套设备一览表设备名称测量范围技术要求密合性检查装置(-0.1～0)MPaU=1.0kPa(k=2)分度值：0.01MPa秒表(1～3600)sMPE:±0.5s/d分度值：0.1s气压计(800～1060)hPaMPE:±5.0hPa分度值：1hPa辅助设备读数放大设备、测试架、带盖称量容器等。7.2测试环境及测试介质7.2.1环境温度20±3）。C，且变化不得大于1。C/h；7.2.2相对湿度：30%～80%，且变化不大于10%/h；7.2.3测试介质测试介质应符合GB/T6682要求的三级及以上实验室用水。7.3测试方法7.3.1外观用目测、触摸或用放大镜观察被检移液器，外观应符合第6.1.1与6.1.2的要求。7.3.2显示窗应符合6.1.3的要求。7.3.3机械功能手动检查移液器，移液器各部件及其配合功能应符合6.2.1的要求。7.3.4电气功能应符合6.2.2的要求。7.3.5性能应符合6.3.1和6.3.2的要求。7.3.6密合性密合性检验可用气泡观察法或泄漏率测试法之一进行，应符合6.3.3的要求。气泡观察法1)用一只装满清水的透明广口试剂瓶，瓶塞上分别有三个孔，将真空表、测试玻璃管及抽气设备(可选用玻璃注射器)分别安装在瓶塞上。GB/T××××—20××2)将已安装吸头的待测移液器连接在浸入液体5cm的密合性检查装置测试端口上，启动抽气设备，使得试剂瓶上部空气区域的压力值达到-0.04MPa，达到平衡后，持续5s，此时测试玻璃管下端应无气泡产生。气泡观察法见图5所示。图5密合性检验装置示意图(气泡观察法)泄漏率测试法1)将已安装吸头的被测移液器与密合性检查装置相连接。2)启动抽气设备，使真空表指针指示在-0.04MPa，达到平衡后停止抽气，持续5s，此时屏幕所显示的负压值变化值不应超过5kPa。泄漏率测试法见图6所示。图6密合性检验装置示意图(泄漏率测试法)GB/T××××—20××7.3.7容量采用衡量法对移液器容量进行测试，应符合6.5的要求。测试前的准备1)将测试介质提前24h放入实验室内，使其温度与室温温差不应大于2℃。2)被测试移液器应在测试前4h放入实验室内进行恒温。3)被测移液器的容量调节器功能应完好，调节容量后数字显示完整，并上下或左右对齐。4)在被测移液器的吸头连接部件处安装配套吸头时：a.单通道移液器应将移液器的吸头连接部件顶端垂直插入吸头中并轻轻转动吸头，用力下压使其紧密结合，确保安装牢固不松动。b.多通道移液器应将被测移液器的第1通道对准第1个吸头，并缓慢下按移液器，使移液器垂直至最后第N个通道用力插入吸头，然后前后方向轻摇动即可卡紧。5)对吸头进行5次润洗，在吸液、排液后吸头内壁应无残留液体。D2型移液器有产品规定时才需润洗。6)带盖称量容器应清洁；称量环境应符合7.2.2相对湿度的要求。容量点选择被测移液器容量点的选择应依据表1和表2执行。单通道移液器的测试方法1)将带盖称量容器放入电子天平秤盘中，待天平显示稳定后，将电子天平复零。2)将被测移液器的容量调至被测试容量点。3)手握被测移液器保持垂直状态，将按钮按至第一停止点，吸头垂直浸入液面，缓慢松开按钮吸液，在吸头移出液面时应确保吸头表面无液体。根据移液器的量程确定吸头浸入深度及吸液后等待时间参见表5。表5吸头浸入深度及吸液后等待时间表量程/µL0.1～10>10～200>200～2000>2000浸入深度/mm2～32～43～6吸液后等待时间/s11134)从电子天平中取出带盖称量容器，将吸头流液口呈约（30°~45°)角靠在称量容器内壁上，按钮按到第一停止点排出测试液体；A型移液器将按钮按至第二停止点排出最后一滴液体（D1型、D2型移液器无第二停止点）。5)松开按钮将吸头沿着称量容器的内壁上移8mm至10mm，移除吸头口或周围的液滴。移液法见3）排液时如果出现吸头内壁有挂液现象，应重GB/T××××—20××图7移液法示意图6)将带盖称量容器放入电子天平秤盘上，稳定后记录电子天平的示值，同时测量并记录称量容器内测试介质的温度。7)重复执行步骤的1)～6)，完成6次测试。8)在连续测试过程中，吸头如无残留液体则不应更换。多通道移液器和电动移液器的测试方法1)多通道移液器和电动移液器的试验操作步骤与单通道移液器相同。2)多通道移液器在安装吸头时应注意保证每个通道的密合性，每个通道的液体需同时排液到对应的称量容器中，并分别记录每个通道的示值结果。3)电动移液器在调节量程时可按仪器本身设置或者仪器说明书进行调节。4)执行的1)～6)测试步骤。数据处理.1计算移液器实际容量按的1)～6)所测得的质量值、温度值和空气密度值分别代入公式（1），即可计算出被测移液器在标准温度20。C时的实际容量值。V式中：V20――标准温度20。C时被测移液器的实际容量，mL；m――被测移液器所排出实验室用水的表观质量，g；ρB――砝码密度，取8.00g/cm3；ρA――测试时实验室内的空气密度，一个大气压下空气密度为0.0012g/cm3；ρW――实验室用水在tw℃时的密度，g/cm3；β――被测移液器的体膨胀系数为2.4×10-4/。C；tW――测试时实验室用水的温度，。C。纯水密度按公式（2）计算：ρW式中：tW――测试时实验室用水的温度，。C；GB/T××××—20××a4——69.34881oC；a5——0.999975g/cm3。空气密度ρA按公式（3）计算：式中：ρA――空气密度，g/cm3；Pa——大气压，hPa；hr——相对湿度，%；ta——环境温度，oC。为简便计算过程，也可将公式(1)简化为公式（4）：式中：Z――空气压力、质量、实验室用水密度等与体积相关的综合系数，cm3/g；Y――体膨胀修正系数；其中：式中：Z——空气压力、质量、实验室用水密度等与体积相关的综合系数，cm3/g；Y――体膨胀修正系数；Z和Y值分别列于附录A和附录B中，其中附录A中Z值仅限空气密度ρA为0.0012g/cm3时使用。根据测定值m和试验时实验室用水的温度所对应的Z值和Y值，即可计算出在标准温度20oC时被试验移液器的实际容量。.2移液器的容量相对误差按公式（7）计算：式中：E――容量相对误差，%；GB/T××××—20××Vs――标称容量，μL或mL； V20――6次测量结果的算术平均值，μL或mL。.3移液器的容量测量重复性按公式（8）、公式（9）计算：式中：σn-1――标准偏差，μL或mL；n――试验次数；vi――单次测量值与被测量的平均值之差，μL或mL；8检验规则8.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目和要求见表6。表6出厂检验项目和要求检验项目章条编号试验方法条款出厂检验要求外观与标记6.1.1、.1全检显示窗.2机械功能检查.3电气功能检查.4性能.5性能.5密合性.6容量允差和重复性8.2出厂检验8.2.1组批规则同一时间所交付的同一品种规格的产品为一批。8.2.2检验实施和检验结果制造商按表6规定的出厂检验项目进行检验，经检验合格的批产品方可出厂，出厂时应附有合格证、测试报告等。8.3型式检验8.3.1属于以下情况之一时，应进行型式检验——新产品设计定型或生产定型时；——老产品转厂生产时；——产品设计、结构、工艺、材料有较大变动，可能影响产品性能时；GB/T××××—20××——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；——国家市场监管机构提出进行型式检验的要求时。8.3.2型式检验及项目由制造商质量检验部门执行，也可委托质量技术机构执行。应出具型式检验报告。9标志、包装、运输和贮存9.1标志9.1.1产品标志下列标志应耐久、清晰地标记在每支移液器上：——型号规格、出厂编号——标称容量、计量单位“μL”或“mL”；——制造厂商名称或商标。9.1.2包装箱标志外包装应符合GB/T191的有关规定。下列标志应牢固地标记在包装箱上：——产品名称、规格型号、出厂编号；——产品执行标准；——规格数量、毛重；——制造厂商名称及地址、注册商标、生产日期。9.1.3产品合格证和说明书每个包装箱中应有产品合格证、说明书和测试报告。9.2包装9.2.1包装应符合设计图纸的规定，内外包装采用内衬来保护产品。9.2.2随机文件应包含产品说明书，合格证。9.3运输产品在包装完整的条件下，运输中应防止受到强烈振动、雨淋和暴晒。9.4贮存产品应贮存通风库房中，不应与强酸、强碱、氟化物等化学物质接触。GB/T××××—20××附录AZ值表（表中空气密度PA=0.0012g/cm3）水温/CZ/cm3ig)水温/CZ/cm3g)水温/CZ/cm3g)1.0019511.00253321.81.0032431.0019671.00255221.91.0032651.0019821.00257222.01.0032881.0019971.00259122.11.0033111.0020131.00261022.21.0033351.0020291.00262922.31.0033581.0020441.00264922.41.0033811.0020611.00267022.51.0034041.0020771.00268922.61.0034271.0020931.00270922.71.0034501.0021091.00272922.81.0034751.0021251.00274922.91.0034981.0021421.00276923.01.0035221.0021581.00279023.11.0035461.0021751.00281023.21.0035701.0021921.00283123.31.0035941.00220920.01.00285223.41.0036191.00222620.11.00287323.51.0036431.00224320.21.00289423.61.0036671.00226020.31.00291523.71.0036921.00227820.41.00293623.81.0037161.00229620.51.00295723.91.0037421.00231320.61.00297824.01.0037661.00233120.71.00299924.11.0037911.00234920.81.00302224.21.0038161.00236620.91.00304324.31.0038411.00238421.01.00306524.41.0038661.00240321.11.00308724.51.0038921.00242121.21.00310924.61.0039171.00243921.31.00313024.71.0039421.00245821.41.00315324.81.0039681.00247621.51.00317624.91.0039931.00249621.61.00319825.01.0040201.00251521.71.003220GB/T××××—20××Y值表水温/CY水温/CY水温/CY1.0012001.00038421.80.9995681.0011761.00036021.90.9995441.0011521.00033622.00.9995201.0011281.00031222.10.9994961.0011041.00028822.20.9994721.0010801.00026422.30.9994481.0010561.00024022.40.9994241.0010321.00021622.50.9994001.0010081.00019222.60.9993761.0009841.00016822.70.9993521.0009601.00014422.80.9993281.0009361.00012022.90.9993041.0009121.00009623.00.9992801.0008881.000