THBIQA 0011-2024 中兽药中非法添加药物恩诺沙星快速检测 表面增强拉曼光谱法

ICS67.050CCSX04

T/HBIQA河北省检验检疫学会团体标准T/HBIQA0011—2024中兽药中非法添加药物恩诺沙星快速检测表面增强拉曼光谱法RapiddetectionofillegallyenrofloxacininChineseveterinarymedicineSurfaceenhancedRamanspectroscopymethod2024-08-15发布 2024-10-15实施河省验疫会 发布T/HBIQA0011T/HBIQA0011—2024前 言本文件按照GB/T《标准化工作导则第本文件由河北省检验检疫学会提出并归口。本文件起草单位：石家庄海关技术中心、厦门市普识纳米科技有限公司。本文件主要起草人：艾连峰、曾勇明、杨欣羽、张若愚、王敬、张海超、李珊。T/HBIQA0011T/HBIQA0011—2024PAGEPAGE1中兽药中非法添加药物恩诺沙星快速检测表面增强拉曼光谱法范围本文件规定了中兽药中恩诺沙星的表面增强拉曼光谱快速检测方法。本文件适用于中兽制剂中恩诺沙星成分的快速检测。）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。本文件没有需要界定的术语和定义。原理（1080±5cm-1,1215±5cm-11245±5cm-11280±5cm-11349±5cm-11350±5cm-11399±5cm-11500±5cm-11629±5cm-1）进行匹配识别，对样品中的恩诺沙星进行定性判定。试剂除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。N-（PSA）（GCB）。mL0.12gN-。1mol/L0.585g10mL。-201mL10mL0.2mol/L（AuCl3·HCl·4H2O）0.2mL%1min0.05mL1%（Na3C6H5O7）5.1.11恩诺沙星标准品：C19H22FN3O3，CAS号：93106-60-6，纯度≥98%。5.1.120.1000（HPLC级1001mg/mL41个月。材料2。5.2.2移液吸头：10µL，200µL，1000µL。5.2.3容量瓶：10mL。仪器设备稳频激光光源：发射波长为785±1nm，线宽<0.1nm，能量≥250mW；光谱分辨率≤10cm-1；光谱响应范围300cm-1~2700cm-1，或大于该响应范围。6.2移液器：200µL，1000µL。≥10000r/min。0.01g0.0001。氮吹仪。测定步骤提取0.5精确到0.011g30r/min离心21min，10000r/min2200200μL甲酸（5.1.9）测定激光能量≥250mW，数据采集时间≥4s。200μL（5.1.10），100μL100μL质控试验每批样品应同时进行阴性对照和阳性对照试验。称取空白试样，按照7.1和7.2步骤与样品同法操作。20g15mL100μL20mg/kg7.17.2定性将仪器测试结果与标准谱图库中的恩诺沙星进行匹配识别，根据谱图1080±5cm-1,1215±5cm-1,1245±5cm-1,1280±5cm-1,1349±5cm-1,1350±5cm-1,1399±5cm-1,1500±5cm-1,1629±5cm-13A.1。确证本方法为初筛方法，当检测结果为阳性时，应用其他技术手段进行确证。检出限本方法检出限5mg/kg。灵敏度。特异性特异性应≥95%。假阴性率≤5%。假阳性率≤5%。性能指标计算方法见附录B中表B.1。附录A（资料性）恩诺沙星表面增强拉曼光谱图图A.1给出了恩诺沙星特标准溶液表面增强拉曼光谱（SERS）图及特征位移（1080cm-1,1215cm-1,1245cm-1,1280cm-1,1349cm-1,1350cm-1,1399cm-1,1500cm-1,1629cm-1）。图A.1恩诺沙星标准品、中兽药样品中恩诺沙星、空白样品中的SERS光谱图附录B（资料性）快速检测方法性能计算表快速检测方法性能指标计算表见表B.1。表B.1性能指标计算方法样品情况a检测结果b总数阳性阴性阳性N11N12N1.=N11+N12阴性N21N22N2.=N21+N22总数N.1=N11+N12N.2=N21+N22N=N1.+N2.或N.1+N.2显著性差异(х2)2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),自由度（df）=1灵敏度（p+，%）p+=N11/N1.特异性（p-，%）p-=N22/N2.假阴性率（pf-，%）pf-=N12/N1.=100-灵敏度pf+=N21/N2.=100-特异性相对准确度，%c（N11+N22）/(N1.+N2.)注：N：任何特定单元的结果数，第一个下标指行，第二个下标指列。例如：N11表示第一行，第一列，N1.表示所有的第一行，N.2表示所有的第二列