DB12∕T 796-2018 疾控机构实验室质量管理规范

地疾控机构实验室质量管理规范天津市市场和质量监督管理委员会发布发布实施DB12/TDB12/T796—2018前言 H i2规范性引用文件 3术语和定义 4质量管理要求 25质量管理体系文件编制要求 36检验检测过程的质量管理要求 47支持保障活动的质量管理要求 7附录A(规范性附录）程序性文件应具备目录及准则对应条款 附录B(资料性附录）实验室日常质量控制方法 附录C(资料性附录）检验检测操作规程（作业指导书）制定细则 附录D(资料性附录）检验检测方法确认的质量控制要求 附录E(资料性附录）标准物质的质量控制要求 附录F(资料性附录）试剂耗材的质量控制要求 附录G(资料性附录）实验室质量管理工作用表示例 20本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：陈璐、郝琳、赵淑岚、冯利红、左桐。DB12/T7962018DB12/T79620182规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件DB12/T79620182规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4883数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB19489实验室生物安全通用要求GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测GB/T27405实验室质量控制规范食品微生物检测GB/T27407实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能GB50346生物安全实验室建筑技术规范本标准规定了疾病预防控制机构（简称疾控机构）实验室的质量管理要求、质量管理体系文件编制要求、检验检测过程的质量管理要求、支持保障活动的质量管理要求。本标准适用于天津市具有检验检测资质的疾病预防控制机构实验室。下列术语和定义适用于本标准质量保证qualityassurance为提供足够的信任表明实体能够满足质量需求，而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划有系统的活动。质量体系qualitysystem为实施质量管理所需的组织结构、程序、过程和资源。质量控制qualitycontrol为了达到质量要求所采取的作业技术或活动。期间核查intermediatechecks实验室自身对其测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准样品/有证标准物质在相邻两次检定/校准期间进行核查，以保持其检定/校准状态的置信度，使测量过程处于受控状态，确保检/校验结果的质量。量值溯源quantitytraceability测量结果通过具有适当准确度的中间比较环节，逐级往上追溯至国家计量基准或国家计量标准的过DB12/T测量结果通过具有适当准确度的中间比较环节，逐级往上追溯至国家计量基准或国家计量标准的过DB12/T7962018质量控制图qualitycontrolchart以概率论及统计检验为理论基础而建立的种既便于直观地判断分析质量，又能全面、连续地反映分析测定结果波动状况的图形。4质量管理要求4.1.1疾控机构应设立质量管理部门，或在行政职能部门设立质量管理岗位，明确质量管理部门或岗位的管理职责和权限。4.1.2应建立和实施相应的质量保证措施，针对疾病控制、卫生检测与评价过程进行必要的质量控制，确保质量要求明确、过程清晰、技术资源满足相应要求。4.1.3应具有与国家有关法律法规相适应的文件化管理体系，包括质量手册、程序文件、作业指导书、记录表格，作为实施各项管理活动和技术活动的指南。4.2.1应有足够的管理人员和技术人员，以满足检验检测工作的需求，包括疾病控制监测、卫生检测与评价人员等。4.2.2应合理配置高级、中级、初级技术职称人员。检验检测人员应具备相关专业背景和业务知识。中级以上检验检测人员应具备制定和实施质量控制方案、完成检验检测方法的证实、建立和改进检验检测方法的确认、分析检验检测结果偏差原因的能力。4.2.3检验检测人员上岗前都得到相应的专业能力资格确认并记入个人技术档案。必要时，应经相关检验技术及操作方法、仪器使用与保养、质量控制、职业道德与从业规范、实验室安全及防护技能等培训，考核合格方可上岗。4.2.4应有文件明确关键岗位人员。包括最高管理者、质量负责人、技术负责人、质量监督员、仪器设备管理员、文件管理员、内审员、样品管理员、特殊设备操作人员、档案管理员、授权签字人等。质量负责人和内审员都需经过质量体系专业培训并持有效培训合格证。4.2.5应对新上岗人员的实验操作进行适当的质量监督。4.3.1应配备与检验检测工作相适宜的基本设施，保证检验检测场所的用水、用电、排风、防尘、防震、控温、控湿、安全防护等设施功能有效。4.3.2工作环境要能够满足检验检测工作需要，保证不会对检验检测结果产生不良影响。并满足操作人员健康安全和环境保护的要求，病原微生物实验室应符合GB19489、GB50346要求；精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，实验室内应配4.3.3检验检测区域要设立明显的警示标识并加以控制，禁止无关人员进入。其他人员进入实验区域必须经过批准、有专人陪伴并登记在册。生物安全区域和设施应予以正确标识、限制进入。4.3.4应对相邻区域内不相容的活动采取隔离措施，以防止交叉影响或污染。4.3.5有特殊要求的，应采取监控措施，并记录环境条件。当环境条件不能满足检验检测要求时，应停止检验检测活动，及时调整环境条件，当环境条件满足实验要求时再开始工作。DBDB12/T79620184.3.6实验室内应保持良好内务，实验区不得存放与检验检测无关的物品。应按照安全要求固定放置和使用高压气体钢瓶。严格控制易燃易爆、有毒有害、易制毒试剂的使用与存放量。4.3.7实验废弃物的排放应符合国家排放规定，无法在实验室妥善处理的危害性废弃物不得随意带出实验区域或丢弃，应交由专业机构统处理。4.3.8在固定设施以外的场所进行采样、检验检测时，应遵守相关技术要求，当环境条件可能影响到检测结果的正确性和有效性时，应立即停止工作。4.4.1应根据工作任务的特点和要求正确配备采样、保存、运输、检验检测仪器和辅助设备（包括样品采集、制备、数据处理等）。4.4.2使用未经定型的专用检验检测仪器设备时，需提供研制或应用机构出具的技术适用性和可靠性验证数据。4.4.3仪器设备应由授权人员操作，操作人员应按照仪器设备（包括软件）操作规程进行使用、维护、核查。4.4.4每台仪器设备应有唯一性标识，并有标志表明其检定状态。对于已显示出现缺陷的设备应停止使用并加贴标签后隔离放置，以防止误用。4.4.5应对每台检验检测仪器设备建立档案，包括：设备及其软件名称、唯一性标识、制造商名称、型号、存放地点、说明书、检定、校准或测试证书（报告）及其结果的确认、验收记录、使用记录、维护记录、期间核查记录等。4.4.6检验检测仪器设备在使用中发生故障或出现异常情况时，应立即停止使用、分析原因、采取排除措施或进行维修。修复前应加贴停用标识并予以记录，防止误用。同时，应追溯和确定近期所测得结果的准确性，如有疑问，则需重新检验检测。4.4.7现场检测的仪器设备在每次外出和返回时要进行登记管理并对其功能和状态进行检查确认。5质量管理体系文件编制要求5.1.1质量管理体系文件一般分四个层次，包括质量手册、程序性文件、作业指导书（操作规程）、记录表格。所有与检验检测活动有关的人员应熟悉质量文件，并执行相关程序和要求。5.1.2质量手册由最高管理者发布，内容包含质量方针声明、质量目标、实验室描述、组织和管理结构、人员职责、手册管理、支持性文件等。5.1.3程序性文件是质量手册的支持性文件，由责任科室编写，经质量部门审核，质量负责人批准发布实施，内容应涉及保证实验室科学、公正、诚信开展工作的所有程序和规范，实验室所制定的程序至少包含附录A所列内容。5.1.4作业指导书（操作规程）包括所开展检验检测活动的具体实施步骤，由具体工作人员编写，经科室负责人审核，由技术负责人批准发布实施。国家和地方颁布的各类标准可直接按照实验室内部作业指导书管理。5.1.5记录表格包括质量记录和技术记录，空白记录按文件管理都应该有文件编号受控管理。质量记录应包括内部审核报告和管理评审报告以及纠正措施和预防措施的记录。技术记录应包括原始观察、操作、数据导出和审核等有关信息记录、校准记录、检验检测报告及副本。5.2.1质量管理体文件应能够对质量管理体系实施过程进行有效策划、运作、控制和持续改进。6565.2.2质量管理体系文件应确定实验室在本疾控机构中的地位，以及质量管理、技术运作和支持服务之间的关系。5.2.3作业指导书，需根据机构自身的要求来确定。由于缺少作业指导书不能保证工作质量时，需要制定作业指导书。5.2.4质量管理体系文件应按规定的程序批准后执行。及时更新作废文件，防止误用。5.2.5质量管理体系文件应随内外部情况的变化及时修订。6检验检测过程的质量管理要求6.1检验检测前准备工作的质量管理6.1.1.1应充分了解客户（或委托方）需求，并分析本实验室具有满足客户（或委托方）需求的能力(人力、物力）和资源。6.1.1.2应识别工作任务性质和内容、采样和测试方法、结果报告方式与时限要求，依据要求编制检测与评价工作实施方案。为政府履行执法管理需要的实验室及其检验检测活动，应遵守政府管理机构的相关规定和要求。6.1.1.3实验室合同评审应按客户（或委托方）需求分类进行，对重复、常规的工作，由实验室合同评审人员按既定格式和要求填写签订；对新的、复杂或高要求的工作，需有技术负责人组织进行全面的评审，并保存所有的过程记录和证明材料。对合同任何偏离均应通知客户（或委托方且取得其认可。6.1.1.4合同评审也应该包括实验室所有的分包工作。实验室由于技术原因（暂时不具备能力）或未预料原因（工作量）需将检验检测工作分包时，实验室应按程序选择具有相应资质和能力的分包实验室。6.1.1.5分包合同或协议应明确实验室与分包实验室之间的责任、权利、义务。应定期对分包合同或协议进行评审，必要时对分包实验室进行现场考察，以确保分包实验室资源和技术的持续保持能力。6.1.1.6实验室应将分包安排书面通知客户（或委托方并征得同意。6.1.2.1应依据有关检验检测标准/规范的规定，并结合工作任务的性质和特点制定采样计划。内容包括：采样原则、方式、时间、地点、种类与数量、容器与包装要求、人员与要求、采样工具与要求、运输与保存条件、标识、记录要求、允许偏离的规定、任务分工、质量控制要求等。没有相关标准/技术规范时，可根据适当的统计方法制定采样方案。6.1.2.2应由两名以上人员同时完成采样工作，遵循随机采样原则，确保样品真实、完整、具有代表性，在采样过程中做好详细记录。记录应包括采样所代表的样本数量、重量、载体、外观和/或状态描述、包装方式及完好情况、采样地点（布局图）、采样人员、时间、环境条件、仪器设备及编号等。6.1.2.3对突发事件应尽量采集可疑目标物，不得将不同样品混合均匀取样。6.1.2.4样品数量应满足检验检测需要。样品份数一般应为测试样品的三倍以满足检测、复检、留样需要，微生物样品般实验室不作留样。如需要进行测量不确定度评定的样品，应增加样品量。特殊样品采/送样量不足应在委托合同上注明。6.1.2.5需要进行现场调查的，应确定调查目的和需记录的内容；需要对样品进行预处理或添加保存剂的，应按相关检验检测标准的规定方法操作，并在规定的时限内检测。6.1.2.6每件样品都应有唯一性标识，内、外包装上的编码要一致；采样单上应注明样品名称、编号、采样日期、采样地点、采样人等，以便识别和防止样品混淆。DB12/T796201866.1.2.7样品在运输、制备、传递、保存和处置过程中，应置于规定温度和环境中，保证样品不变质、挥发、分解、变化或交叉污染，应明确记录储存/运输条件。客户若对样品在检验检测前有特殊处理和制备要求时，应提供详细的书面说明。6.1.2.8实验室应设样品管理员负责样品的接收、登记、制备、传递、保留、处置等工作，控制样品出入并建立台账。及时处理超过保存期的留样，并做好处置记录。6.2检验检测实施过程的质量管理6.2.1.1实验室采用的检验检测方法应满足客户要求并适合所进行的检验检测工作，保证采用的标准为最新有效版本。实验室应优先选择客户指定的方法。当客户未指定所用方法时，选择使用方法的顺序a)国家标准颁布的方法；b)国家行业标准发布的方法；c)由国际、区域组织发布的方法（限于特定委托方）；d)知名的期刊或科学书籍发布的方法（限于特定委托方）；e)由设备制造商指定的方法（限于特定委托方）。6.2.1.2自行制定的检验检测方法和被权威部门认定为新技术引进项目的检验检测方法（均属于非标准方法）经确认能满足检验检测的预期用途时，也可使用（限于特定委托方）。当选用非标方法时，应征得客户（或委托方）同意。6.2.2检验检测操作的质量要求6.2.2.1检验检测操作人员必须熟悉操作过程，大型仪器设备的操作人员应授权；仪器设备应确认得到有效检定与维护，状态能够满足检验检测项目需要；环境条件应保持在许可范围内，并予以实时记录。6.2.2.2旦设施环境不能满足检验检测操作规程条件要求，应立即停止操作。6.2.3.1应清晰、实时、规范地记录检验检测过程信息（步骤、现象、数据），保证原始、真实、准确、完整，具有可溯源性。实验人员和复核人员应在记录上签字或印章，采样和现场检测记录还需被检测单位陪同人员签字确认。6.2.3.2数据采集、计算、修约、有效数字确定、异常值的取舍、量值表述、统计处理等应与检验检测方法规定相符，必要时，每结果应附有谱图、影像、检测布点位置框图等。在原始记录中应明确表达检验检测过程并描述计算公式，计算结果应进行自校和复核确认。6.2.3.3当使用计算机或自动化设备进行记录时，应定期维护，以满足完整性和安全性要求，避免原始数据在采集、转换、输入、传出、储存等过程中丢失或被改动，需做到：a)加密：给每个员工一个密码，有密码才能进入局域网；b)加权：设置人员权限；c)加备：电子文件和记录要有备份。6.2.3.4检验检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符。定量检测：按方法要求表述结果，有效数位应与标准限值致或比标准限值多位。未检出的标明小于方法检出限（检出浓度）。必要时，列出结果的不确定度；定性检测：报告检出或未检出目标物，可能时应说明方法的检出限（检出浓度）。检测结果应使用法定计量单位。检验检测记录修改采用划改法。6.3检验检测后续工作的质量管理DB12/T7962018DB12/TDB12/T796—20186.3.1.1应正确使用专业术语、规定的报告格式，准确、清晰表述检验检测结果。必要时，做出有关限制性的声明或说明，包括采样依据、使用的特定方法、委托方要求的附加信息、对检验检测结果的解释等。6.3.1.2检验检测结果判定与结论用语应按委托方要求的标准进行。依据标准实施全项检验检测时，对样品做出判定；仅对部分项目进行检验检测时，分别表述符合规定的、不符合规定的项目，以及其余项目未作检验检测的说明。6.3.1.3无判定依据的或委托方未要求判定时，只需出具检验检测数据或结果，不做判定。6.3.1.4如果实验室未参与采样的，应声明只对送检样品负责。6.3.2.1不含采样的检验检测报告应包括以下信息：d)标题，如“检验检测报告”；e)检验检测机构名称和地址；f)报告的唯一性编号，每页标明页码和总页数，结尾处有结束标识；g)委托方名称；h)样品接收日期、测试日期或报告日期；i)样品名称和必要的样品描述、原始标记、唯一性受理编号；j)检验检测项目、结果和方法，若采用非标准方法检测的项目应明示；k)授权签字人签字（签章加盖检验检测机构印章；l)类似“检验检测结果仅对送检样品负责”的声明；m)类似“未经实验室书面同意，不得部分复制本报告（完整复制除外）的声明；n)类似“本报告经授权签字人签字（签章并加盖本检验检测机构印章后方有效”的声明。6.3.2.2含采样的检验检测报告还应包括以下信息：a)采样所代表的样本数量和（或）重量；b)样本的包装方式和包装完好情况；c)采样方法；d)米样地点、日期；e)类似“现场采集样品和现场测量项目仅反映现场采样时段现场环境状况或人员接触情况”的声明。授权签字人审核报告和记录的准确性、一致性和完整性，确认各项内容正确无误后在检验检测报告上签字。授权签字人有权拒签和退回有疑问的报告。实验室应设置专人进行报告的发放、核实和登记。当用电话、传真、邮箱等电子方式传输报告时要注意对方身份的确认和对报告信息的保护。6.3.5.1当实验室因技术或管理原因引起检验检测报告的有效性发生疑问时，应及时组织相关人员按照程序进行更改：更改内容涉及原检验检测结果的，应对原样品进行复测后更改；更改内容不影响原检验检测结果的，可直接更改。DB12/TDB12/T796—20186.3.5.2报告更改后应重新签发报告，并收回原报告，要保证新报告标识的唯一性和与老报告相关性。无法收回原报告时，应签发原报告的补充件，并注明类似“对编号XXX检测报告的更改补充”的说明。更改前后的检验检测报告都进行档案保存。7支持保障活动的质量管理要求7.1实验室内部质量控制7.1.1质量控制计划的制定与实施实验室应根据检测能力范围每年制定和实施内部质量控制计划，利用适当的统计技术对质控结果进行评价，以便识别可能出现的变异性或某种不良趋势，确保检验检测结果的有效性。内部质量控制形式，包括但不限于：a)使用标准物质（质控样品）进行结果核查；b)由同一操作人员对保留样品进行比对检测；c)由两个以上人员对同一样品进行比对检测；d)使用不同检测方法（技术）或两台以上同类仪器对同一样品进行比对检测；e)分析一个样品不同特性结果的相关性。应根据具体操作程序和实际检测次数确定开展内部质量控制的频率和数量。当质控结果评价超过预判值时，要有措施防止出现错误的结果。在日常检验检测活动中，需要按照GB/T27404和GB/T27405采取一定的质量控制方法，来确保和验证每次检验检测结果的准确性，可使用的质控方法有绘制质控图、空白样品、平行样品等方法，对检验检测的全过程进行质量控制以便及时发现数据的异常情况。详细的操作要求参见附录B7.1.3.1检验检测结果出现异常时（超过卫生标准规定值或出现异常结果）应进行复检，复检前应对所用的仪器设备、计量器皿、检验检测方法、标准溶液等进行一次检查。两次检验检测结果相符才能出具报告，必要时要给出测量不确定度。具体操作可以按照GB/T27407和GB/T4883。7.1.3.2出现以下情况时，应暂停检测，并对所使用的仪器设备、测试方法、人员操作、环境条件等方面进行检查，满足要求后再重新开始检测：a)测试过程出现异常状态时；b)几次测试结果离散度过大时；c)测式结果处于临界值时；d)平行样测定偏差值不符合方法规定时；e)质量控制样品数据在质量控制图中呈现超出预定判据或发生3次以上检测结果值在标准值的一侧时。7.2实验室外部质量控制7.2.1实验室要积极参加上级主管部门、国际组织、专业技术评价机构组织的能力验证和实验室间比对。应保证每个领域都能够在一个评审周期间参加至少一次外部质控。7.2.2外部质量控制活动一般有：a)上级实验室组织的能力验证、参数水平考核；b)b)国际专业技术协会组织的协同检测；c)能力验证提供者组织的能力验证；d)与其他同行实验室进行分割样品（子样）的对比检测；e)与其他同行实验室进行标准溶液的比对检测。7.2.3对于外部质控的不满意结果要组织人员进行原因分析并纠正。7.3检验检测方法的质量控制7.3.1实验室应使用受控的检验检测方法，并定期跟踪检查标准方法的时效性，确保实验室使用的标准方法现行有效。当标准方法不能够满足实际操作需要时，应制定具体的作业指导书（操作规程）。作业指导书具体内容参见附录C7.3.2开展新项目或初次使用新方法、数据或结果复检时，要对该方法进行确认。方法确认要求参见附录D7.3.3应对所开展的每类检测项目（方法）实施测量结果不确定度评定。当依据的检测方法给出了测量不确定度主要来源的极限值或计算结果的表达式时，应按照该检测方法操作、计算；当无法对测量不确定度从计量学和统计学角度进行计算时，应对重要的不确定度分量作出合理评定。7.4仪器设备的质量控制7.4.1应制订仪器设备检定/校准计划，根据检验检测工作需求定期对仪器设备技术状态进行检定。并保证仪器设备用于检验检测之前对其检定/校准结果的有效性、符合性进行确认，确保其能够满足检验检测方法的技术要求（灵敏度或检出限、重现性、准确性等）。对校准产生的修正因子，应在仪器档案、使用记录、原始记录进行明确标注，保证修正因子得到正确使用。7.4.2应确定检测仪器设备的核查途径或方式，以确保量值溯源的可靠性，包括：a)送/请法定（或授权的）计量检定机构进行检定/校准/测试；b)通过建立内部校准规程（测量标准）实施自行校准；c)对无法实现量值溯源的，提供参加能力验证或通过与同类仪器设备比对检测获得满意结果的证7.4.3用于内部自行校准的测量标准（器具或参考物质）应能溯源到国家计量基准/标准。7.4.4对使用频率高、灵敏度高、波动较大、脱离固定实验室的仪器设备应进行期间核查。建立期间核查规程，确定核查的频次、方法和结果评定，保证仪器设备的稳定性和灵敏性能满足检验检测项目的需要。7.5标准物质的质量控制7.5.1应确保使用的标准物质在有效期内，使用前对其名称、规格、介质、有效期等进行确认。尽量使用有证标准物质（包括标准菌/毒种并采取恰当的存储、处置措施。7.5.2使用参考物质时，应采取分析、检验、比对、检定/校准等技术验证其性能符合要求，确保其稳定性满足检验检测需要。7.5.3适当开展标准物质的期间核查，验证标准物质的性能指标。标准物质的质量控制要求参见附录E7.6.1应确保对检验检测质量有影响的试剂和消耗性材料的性能指标，不影响结果的准确性。7.6.2对检验检测结果有重要影响的消耗品和试剂材料，在使用前应采用适当的方法进行符合性检查，并记录结果。试剂耗材质量控制要求参见附录FDB12/T7962018DB12/TDB12/T796—20187.7.1应指定专人及时把技术服务过程中形成的记录和资料（包括：检测任务委托单、检测样品交接单、采样单、检测记录、检测报告、以及受检方提供的技术资料等）实施分类、整理、编目、立卷、归档。报告中的每一结果都应附有经过校对的原始记录或分包实验室的检验检测报告原件，若电子版存档应为纸质版的扫描件。7.7.2对检验检测资料应建立和实施有效的保密措施、借阅和使用制度，规定保管期限，一般为六年。7.8.1每个检验检测科室至少设置一名中级以上技术骨干作为质量监督员。质量监督员应制定质量监督计划对日常检验检测行为进行实时监督并记录发现的问题。7.8.2质量监督应对检验检测的关键环节、新开展项目和新上岗人员加强质量监督。质量监督员有权利终止和纠正不符合规范的检验检测行为。7.9.1实验室应根据既定的计划和程序实施内部审核（每年至少一次以验证各项工作是否持续符合质量体系要求。年度审核范围应覆盖质量体系的全部要素和所有活动。当出现下列情况时增加内审频次：a)出现质量事故或客户对某一环节连续投诉；b)内部监督或质控连续发现质量问题；c)实验室组织结构、人员、技术、设施发生较大变化；d)外部现场评审前。7.9.2内部审核由质量负责人组织实施。内审员应该为受过专门培训取得相应资质的人员，并且内审员要独立于受审核的部门。7.10.1实验室应按照既定的计划和程序，定期对本机构运行的质量管理体系的有效性和适用性进行评价。管理评审由最高管理者主持，一般12个月一周期。7.10.2管理评审输入应包括以下信息：a)质量方针、目标和管理体系总体目标；b)政策和程序的适用性；c)管理和监督人员的报告；d)内外部审核的结果；e)纠正措施和预防措施；f)上次管理评审结果跟踪；g)检测机构间比对或能力验证的结果；h)工作量和工作类型的变化；i)客户反馈；j)申诉和投诉；k)改进的建议；l)其他相关因素，如质量控制活动、资源配备、员工培训。7.10.3管理评审输出应包括以下内容：a)管理体系有效性及过程有效性的改进；b)满足本准则要求的改进；资源需求。质量管理工作用表参见附录G资源需求。质量管理工作用表参见附录GDB12/T7962018123456789DB12/T796—2018(规范性附录）表A.1程序性文件应具备目录及准则对应条款检验检测方法和方法开发检验检测方法的测量不确定度评定程序保护数据完整性和安检验检测样品处置控检验检测结果质量控检验检测结果报告控DB12/T796—2018DB12/TDB12/T7962018常用的质量控制图有均值标准差控制图，在应用上分空白值控制图、平行样控制图和加标回收率控制图，相关内容执行GB/T4091。日常分析时，记录质量控制样品的测试结果绘制质控图。般质量控制样品与被测样品同时进行分析，将质量控制样品的测定结果标于质量控制图中，判断分析过程是否处于受控状态。测定值落在标准差附近、上下警戒限之内(±20)，则表示分析正常，此批样品测定结果可靠；如果测定指落在上下控制限之外(±3a)，表示分析失控，测定结果不可信，应检查原因，纠正后重新测定；如果测定值落在上下警戒限和上下控制限之间，虽分析结果可接受，但有失控倾向，应予以注意。如果测定值多次发生（四次以上）落在标准值同侧时，要停止实验，进行分析消除偏离隐患。空白样品包括（全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白、和实验室空白等）。通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。空白实验质量控制应符合以下要求：a)除分析方法另有规定之外，每一批样品小于10个时，检验检测人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10〜20个样品制备1个方法空白样或仪器空白样。b)空白检测分析值应低于方法检出限或低于方法规定值；空白平行测定的相对偏差应不大于c)有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。d)若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析般情况下，若空白值在控制限内可忽略不计。不应从样品测定结果中扣除全部程序空白样品的测定结果。若空白值比较稳定，可进行n次重复测定空白值，计算出空白值的平均值，在样品测定值中扣除。若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重沾污，样品测定结果不可靠。平行样主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样，通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。随同样品测试做平行样品的测定，用统计方法对平行样品的测定结果进行评价。平行样品般有以下两种：a)在样品（该样品中被测组分的含量相对加标量可以忽略不计，或者已知其含量）中加入一定量的标准物质，成为加标样品；b)选用与被测样品基体相同或相近的实物标准样。(资料性附录）实验室日常质量控制方法平行样品中被测组分的含量应与被测样品相近，若被测样品为未检出，则控制样品中被测组分的含量应在方法测定低限附近。控制样品测定结果的回收率应符合要求绘制质量控制图，观察测试工作的稳平行样品中被测组分的含量应与被测样品相近，若被测样品为未检出，则控制样品中被测组分的含量应在方法测定低限附近。控制样品测定结果的回收率应符合要求绘制质量控制图，观察测试工作的稳定性，系统偏差及其趋势，及时发现异常情况。平行样检验检测的相对允差应符合检测方法规定要求，取结果的均值报告。单样品检测应进行平行样检验检测，成批相同基体类型的样品达10个以上的，可取10%〜20%的样品进行平行测定。DB12/T7962018(资料性附录）检验检测操作规程（作业指导书）制定细则DB12/T7962018C1操作规程的特性当标准方法描述内容不能满足操作具体需要时，需要制定操作规程指导检验检测操作。保证检验检测操作人员能够规范和统操作行为，确保检验检测结果的准确与稳定。一般包括以下内容：a)标题和文件号；b)适用范围；c)涉及被测对象类型描述；d)技术参数或测量范围；e)所需装置和设备及其技术性能和要求；f)所需标准物质（参考物质）；g)要求的环境条件；h)操作步骤描述，包括：采样、样品处理和制备，工作曲线系列范围，设备工作参数，观察和记录方法，需遵循的安全措施，数据处理和表达的方法，测量不确定度或评定不确定度的程序（适用时结果接受判据；i)必要时的附加说明（如检测物品的采集、标识、预处理、运输、存储要求，工作开始前对设备的校核和调试等）。(资料性附录）检验检测方法确认的质量控制要求DB12/T7962018应通过验证来证实确认实验室的技术资源符合要求，并保证检测人员能够正确使用该方法。发现标准方法中未能详述的，可能会影响检测正确实施时，应编制详细的操作细则，作为标准方法的补充。包括以下内容：a)检测人员应对方法熟悉和理解，并经过必要的培训；b)仪器设备性能与状态、环境条件和设施应满足方法的技术要求；c)方法特性指标（准确度、精密度、检出限、线性范围、适应性等）应能够复现；d)工作文书齐全，有必要时制订相关操作细则（包括样品制备、试剂配制、数据处理等）、记录表格；e)当方法标准发生变更后，应重新确认，确认内容包括：标准名称与编号（含年号）、变化内容及其是否带来对资源条件的新要求，实验室条件是否满足预期用途或应用领域。评价内容包括：检出限、选择性、线性范围、准确度、精密度、干扰情况及消除办法、测量结果不确定度等。标准方法适宜性确认的方法，可以采用下列技术之或其组合：a)使用有证标准物质（参考物质）验证；b)与其他方法所得结果比较；c)利用实验室间比对；d)对影响结果的因素做出系统性评审；e)根据该方法的原理和实践经验的科学分析，对所得结果不确定度进行评定。D4标准方法的偏离使用经改进、扩充、超出预定使用范围的标准方法（允许偏离的）应编制操作规程，经技术验证和审批。允许标准方法偏离发生的前提条件：a)通过对标准方法的偏离（如检验检测条件适当放宽，对操作步骤适当简化以缩短检验检测时间，且这种偏离已被证实对结果的影响可控制在标准允许的范围内；b)对标准方法中某步骤采用了新的检测技术，能在保证检测结果准确度的情况下，提高效率，或能提高原标准方法的灵敏度和准确度；c)c)由于实验室条件的限制，无法严格按照标准方法中所述的要求进行检测，不得不偏离，但在检测过程中同时使用标准物质或参考物质加以对照，以抵消条件变化带来的影响。DB12/T7962018如果可能，按照JJF10591进行测量不确定度评估和表示。D.6需要提供测量不确定度评定的情况包括以下情况：a)检测方法的要求；b)委托方提出要求；c)当测试结果处于规定指标的临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响；d)测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关，如对仪器设备实施内部自校准的结果。D7低含量物质检测时的标准方法确认需考虑方法的检出限值（L0D)应能够达到被检测物质的最高残留限量值M（RL)，若L0D值大于值时，则该方法不满足被检测对象的技术要求，应考虑重新选择使用检测灵敏度更高的方法。应制定实施方案，描述技术依据和资源条件、预期目标和技术可行性、科学性，并指定有实践经验、资历和能力、熟悉相关专业的人员制定和验证检测方法的适宜性和可靠性，经专业技术委员会（或技术专家小组）审查确认后批准。制定这种检测方法的内容包括：检测目的、依据、方法特征参数及范围、所用设备及操作规程、环境条件要求、样品制备、数据处理、检测工作过程的管理要求和技术质量检查规范等。E1E1标准物质的储存应根据标准物质的性质采取恰当的存储、处置措施。对不稳定、易分解的应关注其存放条件的变化，防止其性能发生变化。易受潮的应存放于干燥器中；需避光保存的要用黑纸包裹或贮于棕色容器中；需密封的用石蜡封口后存放于干燥阴凉处；需低温保存的应存放在冷藏室中；需冷冻保存的应存放在冷冻室中；不宜冷藏的应常温保存。标准溶液有规定有效期限的，按规定的有效期使用，超过有效期的应重新配制。未明确有效期的，可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。标准溶液的配制、定值应按有关规定的方法测试、比对确定，标识其名称、浓度、介质、配制日期、有效期及配制人。配制标准溶液应逐级稀释，严格按有关规定方法以双人复标形式进行测试、比对、标定其量值。使用的容器应考虑相容性、吸附性、耐化学性、光稳定性和存放环境温度的影响。E4标准物质的稳定性适用时，可通过期间核查来验证标准物质特性值是否保持稳定或未受到污染。当发现其已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化时，应立即停止使用，并追溯和确定使用该标准物质所得测试结果的准确性，如有疑问，则需重新检测。标准培养物从储备菌株传代培养的代数应符合相关规定。通过样品分析获得的阳性目标菌株应予以妥善保存，但不能作为标准菌株使用。使用需要经深度冰冻或冻干方法制备的标准菌株，旦被解冻，不应复冻和再次作为标准菌株使用。标准菌株的商业派生菌株仅可作为工作菌株使用。经确认检验检测证实不符合或已无使用需要(或价值)的菌种（如已老化、退化或变异、污染等）应按照相关规定及时销毁。DB12/T7962018(资料性附录）标准物质的质量控制要求F1试剂耗材的质量保证F1试剂耗材的质量保证应确保对检测质量有影响的试剂和消耗性材料（如实验用水、试剂、试剂盒、培养基、实验动物及动物饲料等）不影响检测的准确性。有特殊要求的，按其分析方法的规定进行制备。自行配制或商业提供的培养基均应根据其性质和实验类型按照有关要求进行技术验收或适用性评估。检测结果有重要影响的消耗品、使用频率高的或有疑虑的试剂材料（如：标准品、试剂盒、预处理小柱、层析填料、培养基等可根据供货商提供的试剂材料性能指标采用适当的方法进行符合性检查，如：利用与另标准物质进行比对试验；利用浓度检测、化学特征反应、保留时间验证、峰纯度鉴别、官能团鉴别、分子离子峰检索、血清学特征鉴别等技术进行验证。应在检验检测实施之前检查所需用到的标准溶液和试剂是否存在过期或变质迹象，观察其有无变色、沉淀、分层等现象。不能使用失效的试剂，并遵循固体试剂“只出不进，量用为出”，液体试剂“只准倾出，不能吸取”的取用规则。应保持使用的器皿洁净，满足实验方法要求。必要时对次性使用和重复使用的器皿按特定程序进行物理方法（经高压灭菌锅消毒灭菌）或化学方法（浸泡）处理、清洁。检出高浓度样品或存放标准物质的储液瓶不易清洁处理时，用后应废弃。DB12/T7962018实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定：a)痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水；常量分析与常用试剂配置使用二级水；特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水，如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅（无重金属）水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等；b)实验室制备或购买的纯水，使用前应对其质量进行检验。痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂；标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂；特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。c)标准溶液直接或间接配置法（标定法在进行标准溶液标定时，测得浓度值的相对误差不得(资料性附录）试剂耗材的质量控制要求实施目的检测项目预期结果评价依据图G实施目的检测项目预期结果评价依据图G.实验室内部质量控制实施记录依据方法使用仪器责任人员质控方式实施时间*质控方式：注明保留样品再测、人员比对、设备比对、质控样品检测、定性对照检测等。*预期结果评价依据：注明该项质控方式采用何种统计学方法或图表或其它具体方法对结果进行评价。*备注：注明当出现异常和不满意数据和结果时应采取的措施。编制人：日期：审批人：日期：图G1实验室内部的质量控制计划实验室内部质量控制实施记录质控项目：检验依据（标准名称及代号）质控方式实施人员：实施曰期：实施记录：结果评价DB12/T7962018评价人员(资料性附录）实验室质量管理工作用表示例实验室内部的质量控制计划（年度)DB12/T7962018*质控方式：上级质控考核、能力验证、室间比对等。*预期结果评价依据：结果符合/满意/合格/优秀等*备注DB12/T7962018*质控方式：上级质控考核、能力验证、室间比对等。*预期结果评价依据：结果符合/满意/合格/优秀等*备注：注明出现异常和不满意结果时的措施。实验室间的质量控制计划（年度)检测项目依据方法使用仪责任人质控方实施时实施目的预期结果评价依据备注编制人审批人质量监督员日常监督检查记录表科室：被监督对象：监督内容：发现问题及改进建议：问题改进验证：质量监督计划（年度)科室：质量监督员编制时间序号时间安排监督对象检查内容检查方式备注改进验收日期：质量监督员：图G.质量监督员日常监督检查记录序变更后标准名(含年号）(含年号）号DB12/T796