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DB34DB34/T2372—2015高效液相色谱-串联质谱法Determationoflinearalkylbenzenesulfonatesinsludgeandsoil-Highperformanceliquidchromatography-tandemmassselectivedetection安徽省质量技术监督局发布I本标准起草单位:国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量1GB/T6682分析实验室用水规格和试验指结构为R-C6H4-SO3-(其中R为直链烷基)的一系列烷基苯磺酸钠。常用的直十碳(C10)、十一碳(C11)、十二碳(C12)、十三碳(C13)、十四碳(C14)等直链烷基苯磺酸钠(见5.1除特别规定外,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T668225.6标准储备液:5000mg/L。准确称取一定量十二烷基苯磺酸钠标准品,溶于甲醇注:标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成100%后称取。该溶液保存在0℃~4℃的环境中,有效期注:该溶液保存在在0℃~4℃的环境中,有效期为1个月。称取试样2g~3g(精确至0.0002g)于提取器(6.7)中,加入20mL甲醇(5.1加塞密闭。20℃时水浴超声15min,提取液用有机膜过滤针(6.6)过滤后,根据需要用甲醇(5.1)进一步闭。20℃时水浴超声15min,提取液用有机膜过滤针(6.6)过滤后,根据需要用甲醇(5.1)进一步3A/%B/%05357555作溶液和试样溶液响应值应在仪器检测的线性范围内。依据表2提供的不同碳数LAS的定性离子对,定性确认R-C6H4-SO3Na(R=C10~C14按浓度由小到大的顺序,根据(7.2)仪器操作条件依次对标准工作溶液进行测定,以标准工作溶4X................................(1)X——试样中LAS含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A——样品测试溶液中R-C6H4-SO3Na(R=C10~C14)的色谱峰面积之和;V——提取试样溶液体积,单位为毫升(mLF——试样溶液稀释倍数;m——试料质量的数值,单位为克(g)。试验结果以试样中五种直链烷基苯磺酸的总含量(mg/kg)表示,分析结果保留到小数点后二位有%~品进行独立的测试,获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算51C16H25SO3Na2C17H27SO3Na3C18H29SO3Na4C19H31SO3Na5C20H33SO3Na623502
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