DB34T∕ 2580-2015 碲化铜化学分析方法 碲含量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法　　

碲化铜化学分析方法碲含量的测定Methodsforchemicalanalysisofcoppertelluride—Determinationoftellucontent—Potassiumbichromate-ammoniumferroussulfatetitrationHYPERLINK2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金昌冶炼厂、江西自立环保科技有限公司。本标准主要起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、彭康、黄巍巍、陈燕、吴文霞、钱庆长、李长春、吴凌志、张永中、宣善伦。1碲化铜化学分析方法碲含量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法测定范围：10.00%～50.00%。3.2盐酸(p1.19g/mL)。3.3硝酸(p1.42g/mL)。3.4磷酸(p1.70g/mL)。3.5硫酸(p1.84g/mL)。3.6硫酸(1+1)。3.7硫酸(1+99)。3.8硫酸(0.5mol/L)。3.9二苯胺磺酸钠溶液(10g/L):称取1.0g二苯胺磺酸钠溶解于100mL硫酸(3.7)中。先于120℃±2℃烘至恒重),置于500mL烧杯中，加水溶解，"移入1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。,请勿传播或其他用途3.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液(约0.3.11.1配制称取40g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO4)2·6H₂0],置于500mL烧3.11.2标定移取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液(3.10),置于500mL烧瓶中，加200mL水、10mL盐酸(3.2)、20mL硫酸(3.6)、5mL磷酸(3.4)、4滴-5滴二苯胺磺酸钠溶液(3.9),用硫酸亚铁2按公式(1)计算比值K:K=V₁/V₂.......................................(1)V₁——移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.1试样最大粒度不超过100μm。4.2试样在100℃~105℃干燥2h,在干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤称样量见表1,精确至0.0001g。表1称样量5.2测定次数独立地进行两次测定，取其结果平均值。5.3.1将试料(5.1)置手500mL锥形瓶中，加少量水润湿，缓慢加入10mL硝酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解，并蒸至有盐类析出。5.3.2加入10mL硫酸(3.6),低温蒸发冒烟后，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，再蒸至近干后，取下冷却。5.3.3加入10mL盐酸(3.2)溶解盐类，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加热溶解。注2:若(5.3.1)加入了溴(3.1),则需蒸发至有盐类析出，并重复(5.3.3)一次。5.3.4加入150mL水、20.00mL重铬酸钾标准滴定溶液(3.10),加热至80℃左右，取下，冷却至室温。加入20mL硫酸(3.6)、5mL磷酸(3.4)、4滴-5滴二苯胺磺酸钠溶液(3.9),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.11)滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。6分析结果的计算3碲的含量以碲的质量分数Wre计，单位以%表示，按公式(2)计算：V滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m称取试料的质量，单位为克(g);7.1重复性的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性