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DB34DB34/T2777—2016大米中肟菌酯残留量的测定液相色谱串联质谱法DeterminationoftrifloxystrobinresidueinricebyUPLC-MS\MS安徽省质量技术监督局发布I1GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与GB/T6682分析实验室用水规格和试验4.1水为GB/T6682规定的二级水。以下凡是无特殊注明的试剂均2——代谢物肟菌酸标准储备液：准确称肟菌酸0.0100g，置于10.0m并定容至刻度，配置成浓度为1000μg/mL——肟菌酯及其代谢物肟菌酸混合标准工作液：分别取1000μg/mL肟菌酯储代谢物肟菌酸储备液，用色谱乙腈稀释，配成质量浓度分别为2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.5含0.01v:v）的甲酸的乙腈溶液，气浴25±2℃恒温振荡30无水硫酸镁的离心管中，涡旋2min，5000r/min离心5min，取上清液过0.22μm微孔过滤膜，6.3.1.3流动相：A-5mM醋酸铵3/(%)6.3.2.1离子源：电喷雾离子源（ESESI模式m/zm/z碰撞电压1碰撞电压2+-12.0-15.0-16.0-12.0-50.0-12.0+-12.0-20.0-16.0-12.0-45.0-13.0取肟菌酯、代谢物肟菌酸的混合标准工作溶液系列（4.13.3）及试样溶液各2μL，注入超高效液4R——样品中残留量，单位为毫克每千克（mg/kgS——样液中肟菌酯或代谢物肟菌酸的峰面积；C——基质标准溶液的浓度，单位为毫V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；S'——基质标准溶液的峰面积；m——称取的试样量，单位为克（g）。注：计算结果应扣除空白值。肟菌酯的最终残留量由肟菌酯及其代谢本方法在0.05mg/kg～5.0mg是以95％的可信度来计算，本标准方法的精密56(资料性附录)标准溶液色谱图图B.1肟菌酯标准溶液色谱图(1.0mg/L)图B.2代谢物肟菌酸标准溶液色谱图(1.0mg/L)肟菌酯2.5

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