CSTM试验方法标准-光滑试样在高温高压水中多通道应力腐蚀裂纹萌生试验方法

ICS77.040.01CCSA29团 体 标 准T/CSTMXXXXX—2021光滑试样在高温高压水中多通道应力腐蚀裂纹萌生试验方法Stresscorrosioncrackinginitiationtestforsmoothtensilespecimenwithmultipleloadsinhightemperatureandpressurewater2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施目次TOC\o"1-2"\h\z\u前言 光滑试样在高温高压水中多通道应力腐蚀裂纹萌生试验方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了光滑试样在高温高压水中应力腐蚀裂纹萌生试验测量方法，包括试样制备和要求、试验设备、裂纹萌生试验步骤、试验结果及分析、试验报告等。本文件适用于主要适用于光滑试样在模拟水冷堆和火电厂的一、二回路高温高压水环境下的应力腐蚀裂纹萌生试验。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T15970.1金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第1部分：试验方法总则GB/T15970.6金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第6部分：恒载荷或恒位移下预裂纹试样的制备和应用GB/T15970.7-2000金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率试验ASTME647-11StandardTestMethodforMeasurementofFatigueCrackGrowthRatesASTME399-06StandardTestMethodforLinear-ElasticPlane-StrainFractureToughnessKICofMetallicMaterialsASTMG129-00(2013)StandardPracticeforSlowStrainRateTestingtoEvaluatetheSusceptibilityofMetallicMaterialstoEnvironmentallyAssistedCracking术语和定义上述规范性引用文件界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1应力腐蚀stresscorrosion由残余或外加应力和腐蚀环境联合作用导致的腐蚀损伤。3.2裂纹萌生crackinginitiation材料从服役到SCC失效分成5个阶段：材料出厂、裂纹萌生前兆、裂纹潜伏期、裂纹原型阶段和裂纹扩展阶段。从出厂状态到裂纹扩展阶段前又被统称为裂纹萌生阶段。3.3施加载荷appliedload施加在试样上的载荷。3.4应力比stressratio在一个循环周期内，最小载荷与最大载荷代数比值，R=Pmin/Pmax。原理本标准采用光滑拉伸试样结合直流电压降（DCPD）技术在高温高压水中在线监测应力腐蚀裂纹萌生行为，获得定量的裂纹萌生时间数据。试样试样对于应力腐蚀裂纹萌生试验，国内外普遍采用标距段光滑的圆棒状或片状拉伸试样。试样的取样、形状尺寸推荐参照GBT15970.7-2000标准，本文推荐使用的圆棒状试样尺寸形状见附录A图1，实际可以根据材料尺寸限制和试验目的进行适当调整。为保证试样标距段表面的均匀一致性，通常采用打磨抛光试样进行试验。电极位置选取单根拉伸轴上串联多个试样的方式如附录A图2所示。在采用DCPD方法测量试样上的裂纹萌生时间时，在整根拉伸轴上施加恒定的电流2~5A，同时测量每个试样标距段两端的电位变化，作为裂纹萌生的判据。具体进行下列工作：(1) 确定电流信号的位置。电流信号位置的选取原则为，保证电场分布均匀并且在开裂平面分布均匀，同时电极引线比较好安装和固定，不与夹具产生干涉。推荐的电流从高压釜内顶部支撑板引入，随后流经顶部串联拉伸杆、串联试样，最后通过下部拉伸杆引出高压釜体之外。如有多根平行拉伸轴，可以采用并联的方式从顶部支撑板向多根拉伸轴引入电流，并分别从底部的拉伸轴引出电流。附录A图3即为4根平行拉伸轴、每根拉伸轴串联2个试样的连接示意图和实物图。(2) 确定主电压降信号的拾取位置。选取原则为电压信号的变化对裂纹长度的变化要敏感，信号尽可能的强烈，故测量标距段两端的电位变化。(3) 参比电压降信号。使用参比电压降信号的目的是，在测量数据的过程中，使用主电压降和参比电压降的比值变化作为采集到的信号值，以消除因温度波动等对试样电阻率漂移造成的影响，尤其对镍基合金，必须采用参比电压降以消除温度波动的影响。为了得到稳定可靠的测量数据，建议使用DCPD参比电极，尤其是当试验室内环境温度变化较大，在试验环境中电阻变化显著的材料，例如为镍基合金等。(4) 选取参比电压降位置的原则为，参比电压在测量周期内受裂纹长度的变化影响较小。裂纹萌生与电势的关系通过测量得到的电压降信号，可以计算出试样上的参比应变值Ɛref： （1）Vgauge为试样标距段上测量得到的实时电压降数值，Vgauge0为试样标距段上测量得到的初始电压降数值，Vref为参比试样上测量得到的实时电压降数值，Vref0为参比试样测量得到的初始电压降数值。试验过程中，实时绘制参比应变随试验时间的曲线，当试样表面出现萌生裂纹后，参比应变会相应的发生变化，参比应变发生显著变化对应的时间即为裂纹萌生时间，见附录A图4。裂纹萌生微观表征裂纹萌生试验必须结合试验后表面裂纹形貌观察从而进行萌生时间的验证和萌生机理的探讨，通常需要采用20000倍以上分辨率的电子显微镜（SEM）对试样表面裂纹萌生情况进行观察统计，确认裂纹萌生的位置、萌生特征、最大裂纹长度、裂纹厚度和裂纹密度（单位面积裂纹条数，条/cm2）等信息。仪器和设备伺服加载系统伺服加载和计算机应能够实现交互控制。可以实现电脑控制的载荷加载方式，至少要有20kN的拉伸载荷，试验机至少能够达到1E-7～1mm/s的加载速率范围，以适应裂纹萌生试样的不同加载要求。采用计算机集成交互控制拉伸单元的目的在于能够比较容易地实现下列加载控制：(1)可以在进行裂纹萌生试验过程中实现灵活的载荷模式控制；(2)在初始加载时，可以实现较低的拉伸速率，以缓慢将试样拉伸至目标载荷；(3)在目标载荷下，能够在较长的时间范围内维持恒定的应力，等待裂纹的萌生；(4)在实验结束后，能够以疲劳加载的方式将试样拉断，以便于断口形貌的观察；(5)可以通过编程的方式在线变化试验条件，同时实现测试过程的安全控制。在高温高压水环境下进行裂纹萌生试验时，应考虑到高压釜内压施加在拉伸杆端面的载荷，应该在控制程序中将该载荷计算进去，或者在在设备上采用压力平衡装置来平衡内压的影响。内压对拉伸杆的作用载荷F为： F=P∙πd22其中，P为高压釜内压力，d为拉伸杆的直径。另外，在进行应力腐蚀试验时，如果密封圈与拉伸杆之间的摩擦阻力较大，或者需要载荷精确控制时，还需要对摩擦阻力进行测量，并在试验过程中减去。合理选择密封圈可大大降低摩擦阻力，在一般较大试样、试验载荷不低于2000N时的应力腐蚀试验可忽略摩擦阻力的影响。水化学控制回路水化学控制系统，如附录B图1所示。一般采用可调流量的高压计量泵为高压釜系统提供压力和介质流量。高温高压水对高压釜、试样、夹具、管路等材料的腐蚀所产生的腐蚀产物、水中杂质(尤其是有机物)的分解产物均会影响高压釜内水质。高压计量泵的流量应与高压釜容积相匹配，控制高压计量泵流量的目标是保证高压釜内的水质恒定、且为可控的目标值。对于模拟压水堆核电厂一、二回路的一般环境情况下，应至少保证高压釜内换水率大于2次/小时，即高压泵每小时的流量大于高压釜的容积，在较纯净水质工况要求下，建议高压釜换水率大于4次/小时。对于采用水化学循环回路的高压釜系统，加热功率应适当提高，以将高压釜入口的低温循环给水迅速加热到高温。对于换水速率较高的试验系统，建议在高压釜给水入口前利用预热器预热到运行温度，这样可以减少低温给水对高压釜内温度稳定性和均匀性的影响。对于容积小于3升的小型高压釜，当换水率不高时(2次/小时)，循环回路中只要安装一定效率的再生热交换器，可不必使用预热器，这样可大大简化高压釜水化学控制回路的设计和控制。当试验要求高压釜温度具有较高的均匀性和稳定性，且循环介质流速较高时，应在高压釜入口管路上安装预热器。对于水化学控制系统要求：(1)回路气密性：整个水回路要保证密封性良好，不会泄露空气，且能承受至少0.3MPa的压力，以保证进行模拟PWR核电厂一回路高溶解氢水化学时所需增加的背压。(2)循环泵：回路中应安装有自循环泵，建议可采用高品质磁力驱动齿轮泵、磁力驱动屏蔽离心泵或膜片泵，以保证高压计量泵的供水，以及水箱水质的净化和/或水化学测量与控制。(3)水化学控制：水化学控制回路中应带有气体和液体注入配件，能够迅速（建议在五分钟之内）改变水化学条件，包括水中离子含量、pH值、溶解气体等含量；应安装有0.3MPa的高精度背压阀，以进行水箱背压控制。(4)水箱容积：应选择容积尽量小的水箱，建议水箱容积约为2倍高压釜容积，以保证可以迅速改变水化学条件，且高压釜装满后水箱中仍然有一半的水量。(5)回路管道：尽量采用与水箱和高压釜相匹配的小尺寸管路，管路尽量短，以保证水质，且易于改变水化学。建议采用内抛光的不锈钢管、镍基合金管或钛管，少量管路可采用高品质聚四氟乙烯管。具体管路材质的选取依赖于高温高压介质环境，通常360℃以下且不含有Cl-等侵蚀性离子，可选用316不锈钢；360℃以上且含有Cl-等侵蚀性离子，需选用耐腐蚀性能更佳的625镍基合金；360℃以下且含有Cl-等侵蚀性离子，需选用耐腐蚀性能更佳的625镍基合金或钛管。(6)高压泵：应选择隔膜高压计量泵，不建议使用柱塞计量泵，以减少柱塞摩擦碎屑进入高压釜，影响水质。高压泵流量应达到每小时4倍以上高压釜容积。在高压计量泵出口必须安装相适应的脉动阻尼器，且用氮气或氩气充压至0.6倍系统运行压力，以吸收高压泵运行过程中产生的压力波动。(7)高压釜：高压釜设计承受压力和温度至少能够运行20MPa,360℃，可选用304、321、310、316等类型不锈钢锻件，或者哈氏C-276、625合金等镍基合金锻件、TC4钛合金制造高压釜；对于要进行高浓度氯离子试验，或者对水质要求较高的试验回路，建议采用镍基合金或钛合金高压釜。通常高压釜倒置运行，从而使聚四氟乙烯密封件从温度较低的釜体下方的釜盖穿过，从而不会在高温下失效。(8)高压釜加热器与温度控制：建议采用陶瓷加热圈作为加热器，三相电控制。如果高压釜尺寸较大，建议采用分段温度控制方式，以减小釜内上下部位的温度不均匀性。加热器保温建议采用硅酸铝耐火纤维或陶瓷纤维保温套，开式设计，以方便加热器的维护和更换。(9)温度与压力波动控制：实验设备连续运行较长时间期间，高压釜内温度波动应尽量控制在±0.2°C，压力波动应控制在±0.2%系统运行压力，在高压计量泵出口应使用脉冲阻尼器以抵消高压泵产生的压力脉冲。(10)回路系统的清洁：在安装回路时，必须严格保证管内壁、管件、阀门等各种回路配件的清洁，系统安装后，需要在接通去离子床的条件下进行高温循环至少两周时间，以消除回路中各种杂质对高压釜内水质的影响；也可以在回路中安装高强度紫外光灭菌器，通过回路循环消除回路中TOC分解对水质的影响。信号测量与记录信号测量与记录系统的要求：(1) 直流电源：要求具有高稳定性和可靠性，较低的温漂，可实现恒流控制，建议所提供的电流可以达到2～10A，例如Agilent6611C，或相当精度和稳定性的直流电源。(2) 固态继电器桥：实现电流方向翻转，消除热电势、环境中固定的电磁干扰信号对裂纹长度测量的影响。(3) 电压表：至少为七位半及以上分辨率精度，可稳定测量nV信号，高可靠性，低温漂，带有计算机数字通讯接口。DCPD发展到使用5A电流产生100μV的电压降，并且已经可以实现纳伏级别的分辨率，通过平滑信号可以实现1nV的分辨率。(4) 集成控制软件：可实现对伺服加载系统不同加载模式的控制，例如恒载荷、恒应变速率、疲劳载荷以及手动控制；能够利用通讯接口(例如IEEE488、RJ45网络、RS232、USB等)通过数据采集器(Scanner)采集关键的测试参数，温度、进出口电导率、载荷、溶解氧与溶解氢、直流电压降、腐蚀电位、裂纹长度、时间等；可将测量信号可视化在在电脑屏幕上，便于随时调节试验参数。采用DCPD测量试样裂纹萌生的电流线和信号线采用屏蔽双绞线形式，试样上的焊接信号线（电流，电压）推荐使用铂丝，通常选用φ0.75mm的Pt线作为电流加载线，φ0.25-0.5mm的Pt线作为电位测量线。高压釜内电流线和DCPD电压线要尽量远离，以防止电流引线对DCPD信号采集的电磁干扰。电位线的在试样上的焊接位置要求并不是非常的严格，接触点通常使用点焊技术实现。导线和导线、导线和釜体之间必须绝缘，高压釜内温度在300℃以下，可以使用聚四氟乙烯（PTFETeflon）将导线进行包裹，从通过贯穿件密封穿过高压釜盖，并一直延伸到高压釜外。当高压釜内温度超过300℃时，最好使用高温稳定的氧化锆管进行防护，高纯度的氧化铝（刚玉）也可以在纯水中使用。应保证试样与夹具和拉伸杆之间的绝缘，拉伸杆与高压釜之间的绝缘，防止电源与电源大地构成回路干扰直流输出，使用过零控制温度控制器，试样上DCPD信号线要远离加热电流线、温度控制器和拉伸单元控制器。设备安装环境及供电由于长期的试验过程中，环境温度的波动对电极的热电势以及仪器设备的测量精度有影响。实验设备系统建议安装在室内温度比较稳定的实验室中，有条件时建议安装恒温空调系统，以减小室内温度波动对精密仪器测量精度的影响。实验室内市电电源要求相对比较稳定，所处的附近电网受到的冲击较小。实验仪器的电源推荐采用在线式UPS整形滤波，以减小外部供电线路高次谐波对DCPD信号的干扰。信号采集仪表的电源必须与加热控制器和拉伸机控制器等强电分开，不可共用电源。建议实验室内进行电磁场屏蔽，以防止实验室周围磁场和电场对仪器的干扰。实验室内的所有电源线、信号线均采用带屏蔽的导线，或者用金属线管保护，并确保屏蔽管良好接地。实验室应有良好的独立接地系统，试验设备系统的机架、控制仪器、高压釜等外壳全部采用4mm2以上线径的纯铜线接地。裂纹萌生试验步骤试样准备(1)试样的表面处理，通过磨削、抛光等方法对试样的表面进行处理，去除机械加工在表面所残留的污染、毛刺等，并保证表面粗糙度达到试样技术的要求，实验过程中应尽量保持试样表面磨抛步骤的一致性；(2)记录试样材料牌号、试样编号、批次、热处理状态、试验目的等；(3)测量试样的几何尺寸，得到试样标距段长度，直径；(4)清洗试样，试样表面、尤其是标距段表面不能被油污、清洗剂、氯离子、铅等有害杂质污染。焊接电极引线(1)电极引线的焊接需要足够的耐心和小心，以得到可靠的焊接，保证在高温高压水环境下进行长时间的工作。电极引线建议采用退火的Pt丝，其中电流线线径应与电流相匹配，通常采用0.7～0.8mm直径细丝，电位线可采用0.3～0.5mm直径细丝；(2)电极在试样上的焊接建议采用双脉冲点焊机完成，双脉冲点焊机采用低压大电流的焊接模式，容易获得可靠的焊点，但不会烧毁试样；(3)标距段之间电压降的引线焊接要注意焊接点的位置，不能直接接触到标距段表面，以免引入焊接缺陷而错误的引起裂纹提前萌生，推荐在标距段两端的弧形过渡段进行电压降引线的焊接；(4)电极引线之间的绝缘务必严格保证，且电流线与信号线之间尽量远离；(5)电极绝缘选择：当运行温度低于300℃时，可采用聚四氟乙烯管(PTFE)，当高于300℃时，必须采用陶瓷材质的绝缘套管，具体材料根据实验环境介质选择。在高温纯水中可选择高纯度三氧化二铝、氧化钙或氧化铝稳定的氧化锆，在含硼酸、氢氧化锂等介质中只能选择氧化锆材质的套管。加载应力的选择通常裂纹萌生试验采用恒应力加载方法，加载载荷通常选取0.6~1.2倍屈服强度。通常屈服强度随温度会发生显著变化，必须采用试验温度下的屈服强度。对于腐蚀性较强的环境，需要预先在试验介质中进行拉伸试验，获得应力-应变曲线和相应温度下的屈服强度。加载方式的选取通常对于恒载荷裂纹萌生试验，可选用弹簧加载和独立拉伸机加载的方式进行，弹簧加载装置简单，无需独立拉伸机，但试验过程中载荷波动较大，推荐使用独立拉伸机进行载荷的维持。首先，根据事先测量获得的屈服强度，计算每根拉伸轴需要提供的载荷，缓慢（建议低于0.01mm/s）加载至目标载荷，记录相应的应力-应变曲线，同时打开DCPD测量系统，进行电位监测，并根据公式（1）实时计算得到参比应变。一旦发现电位或参比应变发生显著增加，表明试样标距段出现萌生裂纹，此时应在较短时间内停止试验，取出试样进行SEM形貌观察，根据裂纹分布情况结合DCPD曲线确定裂纹萌生时间。试验结果及分析应力腐蚀开裂外推曲线载荷拟合曲线应力腐蚀裂纹萌生存在萌生门槛载荷，当载荷大于门槛载荷值时，试样发生裂纹萌生。试样萌生时间和载荷的关系可以表达为： t∝σ其中，σ=加载载荷；t=萌生时间；n=应力指数；恒载荷得到的试验结果，可以得到试样在不同载荷条件下的裂纹萌生时间，带入公式(3)后，拟合得到应力指数n，由此可以外推出任意载荷下的应力腐蚀萌生时间，如附录C图1示。需要注意的是，数据点越多，拟合结果越准确。温度拟合曲线材料的应力腐蚀萌生时间随温度的变化关系遵循阿伦尼乌斯(Arrhenius)公式： t∝e-Q/(其中，t=应力腐蚀裂纹萌生时间；Q=裂纹萌生激活能，kJ/mol；R=摩尔气体常数，8.31J/(mol·K)；T=绝对温度，K。试验获得不同温度下的应力腐蚀萌生时间，将温度和裂纹萌生时间带入公式(3)，拟合得到裂纹萌生激活能Q，由此可以外推出其他温度下的裂纹萌生时间。裂纹萌生时间的修正应力腐蚀裂纹萌生试验通常存在一定的偏差，偏差的大小取决于试样的均匀性和试验重复性。因此，推荐每个数据点至少采用3个平行试样开展试验，获得3个以上的重复数据，并绘制误差带，以此提高数据的可靠性。此外，在获得裂纹萌生时间时，不能单纯依赖DCPD测量曲线，还应该结合标距段微观形貌和重复性结果对裂纹萌生时间进行适当修正。试验报告在试验报告中应列出(但不限于)的内容：(1)试验基本信息1)试验编号或代码；2)试验目的，内容及预期目标；3)试验验收标准及内容要求；4)试验大纲；5)质保大纲，人员责任任务，进度要求。(2)试验材料的信息1)材料类型、牌号、批次，热处理工艺及化学成分；2)原始材料的冶炼和成型方式（挤压、方钢、平板），还包括最终退火温度；3) 送样材料的加工和热处理状态，例如变形的细节（滚轧方式和方向）、焊接或者焊后热处理工艺等；4)材料的微观组织、晶粒尺寸和均匀性、夹杂物及其它缺陷情况；5) 给出相对于部件的取样方向，相对于供样的取样位置，残余应力/应变状态等。(3)设备参数1) 设备信息资料，包括系统配置图，包括水化学系统、高压釜系统、加载系统、DCPD测量系统等；2) 加载系统载荷、水化学仪表、温度和测量仪表、DCPD测量仪表的标定、检定状态；3)水化学回路上的净化树脂、溶解气体、添加离子等信息；4)试样在高压釜中的安装方式、绝缘情况宏观照片；5)釜内ECP、高温pH、对电极等信息及宏观照片；6)试验控制软件版本。(4)试验条件参数1)试验温度和压力；2) 介质环境条件，水化学条件（B,Li，高温pH和溶解氧/氢），添加离子、电导率要求等；介质流速，高压釜换水率。周期性的水纯度分析结果，例如氯离子，硫酸根等离子含量；3)载荷应加方式，是否进行的一系列加载试验，例如串联试样；4)试验记录数据内容；5)试验数据有效性判断标准。(5)试验结果及分析1)打开高压釜后的试样、引线连接及绝缘情况宏观照片；2) 运行过程参数曲线，包括整个试验测试过程中水的温度、压力、高压釜进出口电导率、ECP、Pt片电位、载荷、负荷等所有可记录的数字化参数；3)DCPD信号-时间曲线和载荷-时间曲线，必要时要有局部数据的放大图；4)试样标距段表面及侧面宏观、微观照片，断裂的试样需要提供断口形貌；5)试验数据的修正方法及结果；6)对试验结