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34DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfoodplasticpackagingmaterial-GasChromatography-MassSpec2021-01-25发布I本文件代替DB34/T1994-2013《食品塑料包装材料中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯迁移量的测定——修改了迁移实验条件,食品模拟物试液的制备按照GB50本文件由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会本文件主要起草人:张居舟、汪永信、杨梅、聂磊、高柱、张安——2013年首次发布为DB34/T19941食品塑料包装材料中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯迁移量的测定气相色谱-质谱法本文件适用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二(2-乙基)己GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预GB/T6682分析实验室用水规格和GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试食品塑料包装材料采用食品模拟物浸泡,取浸泡液浓缩,正己烷溶解后离心,上清液经气相色谱-除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯,水为5.2标准品%)25.3标准溶液配制5.3.1间苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准储备液(10):):5.3.3间苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准系列工作浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的间苯二甲酸6.1气相色谱-质谱联用仪:带电子轰注:所用玻璃器皿洗净后,用一级水淋洗3次,丙酮浸泡1h,在200℃下按照GB5009.156及GB31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品出上层正己烷层,再重复提取两次,合并正己烷相于梨形蒸馏瓶中,在45℃水浴中减压旋转蒸发至近7.2.3样液可根据具体情况进行稀释,使其测定值在标准曲线的按7.1和7.2处理未与食品接触材料接触的食品摸拟3b)进样口温度:280℃;d)载气:氦气(纯度≥99.999%),恒流模式,流速为1b)离子源温度:230℃;),),将系列标准工作液分别注入气相色谱-质谱仪中,测定间苯二甲酸二(2-乙基)己酯的定量离子的将试样溶液注入气相色谱-质谱仪中,得到间苯二甲酸二(2-乙基)己酯的定量离子的峰面积,根据标准曲线得到待测液中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯化合物%)相对离子丰度/%>50允许相对偏差/%定量离子的峰面积为纵坐标,作校准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与8.1食品模拟物中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯化合物浓度的计算食品模拟物中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯化合物的含量按式(4X——食品模拟物试液中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c0——空白试样中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯的质量浓度,单位为毫克每升(mV——试样定容体积,单位为毫升(mLk——稀释倍数;m——食品模拟物试液质量,单位为克(g)。注:计算结果保留三位有效数字。8.2间苯二甲酸二(2-乙基)己酯迁移量的得到食品模拟物中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯的迁移量。结果保留三位有效9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5
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