T-CSTM LX 9900 00720-2021《变形高温合金涡轮盘锻件 全截面化学成分测定 金属原位统计分布分析法》编制说明

1、工作简要过程，来源、主要参加单位和工作组成员T/CSTMLX990000719-2021《管坯及钢管全截面化学成分测定原位统计分布分析法》源于国家重大科学仪器设备开发专项“双光源全自动大尺度偏析度分析仪”（2017YFF6208）项目开发成果。该成果在变形高温合金涡轮盘锻件全截面化学成分测定中，对高温合金涡轮盘锻件进行了大量实验，根据这些实验制定了本标准。标准制定单位：钢铁研究总院，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京科技大学，钢研高纳科技股份有限公司标准起草人员：贾云海袁良经，于雷，张翘楚，张纯岩，张圣坤，盛亮，刘庆斌，孙晓飞，李建强，张晓芬，李白冰，2、标准化对象简要情况及制订标准的原则超大尺寸金属样品成分原位分析技术是解决米级尺寸金属构件或材料的全域成分偏析及夹杂物分析问题。采用全自动超大尺寸金属原位分析系统，可分析构件表面尺寸长×宽为1000mm×500mm，突破传统的以点分析代表表面分析、以小区域结果代表整体构件性能的局限，对构件平面表面实现全覆盖表征，实现对材料整体的成分和夹杂物分布分析表征，可进行高铁车轴等大尺寸金属构件的成分偏析度及夹杂物分析表征。系统基于海量成分-位置信息，给出偏析度计算模型，达到测试结果可视化表征。目前没有针对变形高温合金涡轮盘锻件大尺寸样品全截面化学成分测定及原位统计分布分析标准。3、请说明制修订标准与相关现有标准的主要区别，并填写下方主要参数对比表。若采用了国际标准和国外先进标准，应当详细地说明采用该标准的目的、意义，采用标准程度及理由，或与测试的国外样品的有关数据对比情况等。（1）请根据实际情况填写主要参数对比表，可适当添加或删减此表。方法标准与相关国家主要参数对比表标准号T/CSTMLX990000720-2021GB/T-21834-2008标准名称变形高温合金涡轮盘锻件全截面化学成分测定金属原位统计分布分析法中低合金钢多元素成分分布测定金属原位统计分布分析法分析范围举例用GH4169镍基高温合金成分常规中低合金钢成分范围原理在样品移动过程中，进行单火花光谱面扫描分析在样品移动过程中，进行单火花光谱面扫描分析制样要求表面粗糙度Ra小于3.2um未作规定试验条件环境温度25℃±5℃，同一标准化周期温度波动小于3°C，相对湿度40°～70°环境温度约25℃，同一标准化周期温度波动小于3°C，相对湿度40°～70°仪器设备大尺寸金属偏析度分析仪金属原位分析仪试剂材料金属材料金属材料试验方法连续扫描光谱分析方法连续扫描光谱分析方法试验结果偏析度、夹杂物等偏析度、夹杂物等试验有效性判断扫描激发痕迹正常；测量结果不超过室内再现性允许差。扫描激发痕迹正常4、标准主要内容4.1测量范围本标准适用于测定表面长为50mm～1000mm，宽为50mm～500mm的长方形或正方形区域，高度为50mm～300mm的长方形钢铁样品；也适用于直径小于700mm的圆形或圆环形钢铁样品，厚度为50mm～300mm。一般分析面积最大不超过5x105mm2，分析长度最大不超过1000mm。以GH4169镍基高温合金铸坯为例可能的各元素质量分数测定范围见表1。表1测定元素测定范围，％（质量分数）碳C0.012～0.036硅Si0～0.35锰Mn0～0.35磷P0.007～0.015铬Cr17～19铁Fe16～19钼Mo2.8～3.15钒V0～100钛Ti0.75～1.15铌Nb5.2～5.55铝Al0.35～0.65钴Co0～14.2测量结果精密度判断GH4169镍基高温合金铸坯截面原位分析，从表面制样到一次分析结束需要约1.5～5小时，如果进行两次平行分析则需要一天时间。由于时间较长，已经超出一般成分分析的重复性条件，相当于时间变化的中间精密度（或室内再现性）条件。因此以中间精密度临界差Rw作为判断重复分析的精密度临界值。在5天内，对GH4169镍基高温合金铸坯分析10次，统计各个参数，用格拉布斯95%置信度检验并剔除异常值。表2中给出了直径约380mm钢管横截面两次测量的各类参数的中间精密度临界差Rw。C2.5是95%置信区间下限；C97.5是95%置信区间上限；-Ds是负偏析度；+Ds是正偏析度；Dc是统计符合度。Rw(C2.5）)、Rw(C97.5)、Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分别是以上参数在中间精密度条件下的临界差。对钢管或管坯横截面两次平行分析时，各指标两次分析差值应小于表中Rw值，超过Rw值的概率不超过5%。表2GH4169镍基高温合金铸坯测试各元素的临界差元素元素含量（%）C2.5（%）Rw(C2.5)(-Ds)Rw(-Ds）C97.5（%）Rw(C97.5）(+Ds)Rw（+Ds）统计符合度（Dc）（%）Rw(Dc)C0.0220.0130.013-0.4010.400.0350.0140.5850.58592.81926.2Si0.09750.0860.018-0.1210.120.1110.0130.1340.1341000Mn0.10.0710.071-0.2920.290.1340.0720.3440.341000Fe17.86517.4251.217-0.0250.02518.2771.1660.0230.06599.0996.3Mo2.9642.7580.358-0.070073.1970.2540.0790.07991.40822.4V0.03250.0240.024-0.2760.270.0440.0210.3650.3651000Al0.4590.4310.069-0.0610.060.4940.080.0760.07699.8350.88Co0.02670.0230.005-0.1380.1380.0310.0050.1460.1461000Nb5.39155.1210.514-0.050.055.6160.1950.0420.03689.85319.9Cr18.66218.2390.746-0.0220.0219.0150.4740.0190.01996.7559.2Ti0.85550.810.091-0.0530.050.9040.0740.0570.05797.268195、主要试验（或验证）结果的分析、综述报告、技术经济论证，预期的经济效果等。本标准方法在对国产GH4169镍基高温合金铸坯质量评价中进行了大量实验，实验结果对判断GH4169镍基高温合金铸坯质量，以及进一步改善提升工艺控制水平有很强的指导意义。6、与有关的现行的方针、政策、法律、法规和强制性标准的关系。不违反现行的方针、政策、法律、法规和强制性标准7、对征求意见及重大分歧意见的处理经过和依据。无8、标准水平建议，预期的社会经济效果。本标准发布，将对大尺寸GH4169镍基高温合金铸坯的偏析度及夹杂物分布有更准确的认识，有助于产品质量控制控制。9、贯彻标准的要求和措施建议无10、废止有关标准的建议。无11、标准涉及专利情况说明，包括：11.1目前申请4项发明专利：已授权专利1项：(1)大尺度样品全域成分全自动扫查定位和定量分析系统发明专利ZL201910330690.X钢研纳克在审专利3项：(2)大尺度金属构件偏析度分析仪及分析方法发明专利201911374898.8钢研纳克(3)一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置及方法 发明专利202011059568.2钢研纳克(4)大尺寸不规则样品表面扫描区域识别及扫描路径确定方法发明专利202011180218.1钢研纳克11.2专利处置情况；本专利产品的客户可自由使用本专利技术。11.3专利使用许可申明和披露申明。本专利产品的客户可自由使用本专利技术进行检测分析。12、重要内容的解释和其它应予说明的事项。无T/CSTMLX990000720-2