JJF(京) 136-2024 液相色谱仪自动进样器校准规范

JJF(京)136-20242024-05-16发布2024-07-01实施北京市市场监督管理局发布进样器校准规范JJF(京)136-2024华谱科仪(北京)有限公司悟空科学仪器(上海)有限公司I （II） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （6） （8） （9） （11） （12）1液相色谱仪自动进样器校准规范2引用文件GB/T30433－2021液相色谱仪测凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本3概述液相色谱仪自动进样器（以下简称自动进样器）是液相色谱仪重要的配套设备之一，可器常与液相色谱仪、质谱检测器、原子荧光检测器、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦工作程序通常为，取样系统的进样臂从样品盘中抓取样品瓶，进样针从样品瓶中吸取溶液到样品环中，再由进样单元将溶液注入到流路当中。根据具体实验要求，可以设置清洗单元是4计量特性1±4℃220μL：±3%32455校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度5～35）℃。5.1.3供电电源：电压（220±22）V5.1.4其他：实验室内应无易燃、易爆和强腐蚀性气体，避免强烈机械震动、电磁干扰，并5.2测量标准及其他设备数字温度计：测量范围至少满足（0～50）℃,最大允许误差不超过±0.3℃。JJF(京)136-202436校准项目和校准方法6.1温度设定值误差启动自动进样器进行预热，保证自动进样器稳定并达到测试状态。将样品室温度设定为4℃。当4℃不在自动进样器温度可控范围内时，可设定为环境温度以下15℃。样品瓶中注入纯水并放置于样品盘中，待样品室温度稳定后，将数字温度计探头至于样品瓶中测量瓶中纯水的温度。样品盘上测温点的选择，可参考图1。每个样品盘应选择一个中央位置、至少两个对称的边缘位置，如图1所示，最少选择①、②、③。每个测温点测量一次。图1样品盘中测温点位置示意图样品室温度测量值为每个测温点的测量值的平均值，按式(1)计算。T——样品室温度的测量值，℃;T,——样品室各测温点的测量值，℃;n——测温点数目。样品室温度设定值误差，按式(2)计算。△T——样品室温度设定值误差，℃;T₈——样品室温度设定值，℃。46.2进样体积误差5 ——纯水密度，kg/m3；Vr100%(4)6.3进样线性5积连续测量三次，记录萘的色谱峰面积，取算术平均值作为峰面积6.4进样重复性n 21RSDn 21RSD100%100%nn16.5样品残留6Cm100%(6)A7校准结果表达）；8复校时间间隔仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间78不同温度下纯水的密度表01234567899校准原始记录参考格式委托单位名称：名称测量范围不确定度/准确度等证书编号测量点位示意图：12345温度设定值(℃)温度测量值(℃)温度平均值(℃)设定值误差(℃)5进样体积(μL）25RSD峰面积A1峰面积A2校准证书内页参考格式证书编号：××××——××××进样体积误差的不确定度评定示例样品瓶的质量、样品瓶中纯水的温度，以质量差除以纯水密度即可计Vr100%uVruVrurelVmVm106106m——进样前后样品瓶质量差，g； urelVmuelmuel(D.5) um22um10.029mg(D.7)urm0.028%(D.8)10.04mg、10.12mg、10.03mg、10.23mg、10.11mg、10.23mg、10.14mg、10.17mg、urARSD0.674%0.213%(D.9) n10 urelmumuA0.028%20.213%20.215%(D.10)纯水密度的不确定度主要源于纯水温度变化对密度的影响。进样前后，测量样品瓶中纯0024kg/m33uρ0.014kg/m